标准规范下载简介

JJF 1869-2020 石油产品倾点浊点测定仪校准规范.pdf

倾点测定仪用于测量石油产品的倾点。倾点为预加热后的试样在规定条件下冷却后 能够流动的最低温度。 浊点测定仪用于测量石油产品的浊点。浊点为试样在规定条件下冷却后在试管底部 因蜡晶体出现而变浑浊的最高温度。 倾点/浊点测定仪采用目测或光学系统监测的方式进行测量。 倾点/浊点测定仪主要组成部分包括加热系统、降温系统、光学测试系统（自动仪 器适用）及试管套件等部分

5.1.1环境温度：（10～35）℃。 5.1.2相对湿度：不大于85%。

Q／GDW 10742-2016标准下载5.1.3仪器周围不得有明显的震动和其他冷热源影响。

5.2测量标准及其他设备

根据实际需要，选用由国家计量行政部门批准的倾点和浊点有证标准物质。 倾点标准物质扩展不确定度不大于3.0℃（k=2），浊点标准物质扩展不确定度不 大于2. 0 ℃ (k=2)。

电子秒表：分度值不低于0.1S，日差不超过士0.5S。

仪器应具有名称、型号、制造厂、出厂编号等标识。 仪器各部件齐全且连接良好，各旋钮及按键应能正常工作，无影响使用性能的 缺陷。

6.1.2玻璃器血检查

试管等玻璃器血应完好、清洁。 6.2示值误差

试管等玻璃器血应完好、清洁。

试管等玻璃器皿应完好、清洁。

6.2.1倾点测定仪校准方法

a）标准物质加入及温度计安装：根据仪器量程及客户要求选择合适有证倾点标准 物质，将标准物质倒入试管中至刻线处。选用量程与所测标准物质标准值匹配的温度 计，将其插人专用软木塞中，并使软木塞紧紧塞住试管。按仪器说明书要求调整软木塞 和温度计的位置。

b）试管安装：保证圆盘、垫圈和套管的内壁是清洁和干燥的，并将圆盘放在套管 底部。按仪器说明书要求将垫圈放在试管的外壁并将试管插入套管。除24℃和6℃浴 之外其余情况都不能将试管直接放人冷却介质中。 c）预加热：将标准物质在不搅拌的情况下放入已保持在高于预期倾点12℃，但至 少是48℃的浴中，将标准物质加热到45℃或高于标准物质倾点9℃（选择温度较高 者）。 d）转移套管至冷浴：测试倾点高于一33℃的标准物质时，将预加热后的套管转 移到已维持在24℃士1.5℃的浴中；测试倾点等于或低于一33℃的标准物质时，需将 预加热后的套管转移到6℃士1.5℃的浴中。 e）降温及流动状态观察：按照附录A的规定，每当标准物质降到一定温度时将套 管转移至更低温度浴中。当标准物质温度降到高于倾点值9℃时开始，将试管从冷浴 或套管中取出，充分地倾斜试管以确定试样是否流动。要求取出试管观察试样流动性和 试管返回到浴中的全部操作不超过3S。 f）倾点确定：从第一次观察温度开始，每降低3℃都应观察一次样品流动状态 当试管倾斜而试样不流动时，应立即将试管放于水平位置5S，并仔细观察试样表面： 若有任何流动，将试管放回冷浴或套管中待降低3℃后重新观察；若不流动，记录下此 g）重复测量：重复上述步骤两次得到Tp2和TP3。

6. 2. 1. 2自动法

a）按照仪器使用说明书要求开机预热并设置相关参数。 b）根据仪器量程及客户要求选择合适有证倾点标准物质。 c）在仪器正常运行条件下将标准物质注入试管至刻线处，将试管放入倾点测定仪 中开始测试。测试完成后记录仪器测定结果Tp1。 d)重复上述步骤两次得到 Tm和 Tp。

6.2.2浊点测定仪校准方法

a）标准物质加入及温度计安装：根据仪器量程及客户要求选择合适有证浊点标准 物质，将标准物质倒入试管中至刻线处。用带有温度计的专用软木塞塞紧试管。按仪器 说明书要求调整软木塞和温度计的位置。 b）试管安装：圆盘、垫圈和套管内都应洁净、干燥，将圆盘放入套管底部。按仪 器说明书要求将垫圈放在试管的外壁并将试管插入套管。绝不允许直接将试管插入冷却 介质。 c）浊点确定：将套管转移至0℃土1.5℃的冷浴中，每当温度计读数下降1℃时， 在不搅动标准物质的情况下，迅速将试管取出，观察试管底部是否变浑浊。观察到蜡结 晶出现时记录温度计读数为试样的浊点Tc1。否则，将试管放入套管中继续降温直到观 察到蜡晶析出为止。按照附录A的规定，每当标准物质降到一定温度时将套管转移到 更低温度冷浴中。 d）重复测量：按上述步骤重复测量两次得到Tc2和Tc3。

6. 2. 2. 2自动法

a）按照使用说明书要求开机预热并设置相关参数。 b）根据仪器量程及客户要求选择合适有证浊点标准物质。 c）在仪器正常运行条件下将标准物质注入试管至刻线处，将试管放入浊点测定仪 中开始测试。测试完成后记录仪器测定结果Tc1。 d）重复上述步骤两次得到Tc2和Tc3

计算3次倾点/浊点测量结果的算术平均值，分别按式（1）和式（2）计算倾点测 定仪和浊点测定仪的示值误差：

△p倾点示值误差，℃; Tp——Tp1、Tp2和Tp3的算术平均值,℃ Tps倾点标准物质标准值,℃

△c—浊点示值误差，℃ Tc—Tcl、Tc2和 Tcs的算术平均值,℃; Tc浊点标准物质标准值,℃。

OPr 倾点示值重复性，℃： T rmx, Trni 3次倾点测量结果中的最大值和最小值，℃

石油产品倾点测定仪和浊点测定仪校准后，出具校准证书。校准证书应至少包括以 下信息： a）标题：“校准证书”； b）实验室名称和地址； c）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）； d）证书的唯一性标识（如编号），每页及总页数的标识；

AF18692020

e）客户的名称和地址； f）被校对象的描述和明确标识； g）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的 接收日期； h）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明； i）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号； i）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明； k）校准环境的描述； 1）校准结果及其测量不确定度的说明； m）对校准规范的偏离的说明； n）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识； 0）校准结果仅对被校对象有效的申明； p）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的申明。 校准原始记录推荐格式见附录B和附录C，校准证书内页推荐格式见附录D和附 录E。

建议复校时间间隔不超过12个月。 由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸多因素 所决定的，因此送校单位根据实际使用情况自主决定复校时间间隔

A.1倾点测定仪校准逐级降温程序

倾点测定仪和油点测定仪校准逐级降温程序

电点测定仪校准逐级险

校准证书编号 原始记录编号

定仪校准原始记录（推荐）格式样式

B.1标准物质及设备 标准物质

示值重复性8pr： 示值误差不确定度：

示值重复性pr： ℃ 示值误差不确定度： C (k=

示值误差不确定度： ℃ (k=2)

校准证书编号 原始记录编号

则定仪校准原始记录（推荐）格式样

C.1标准物质及设备

示值重复性cr： C 示值误差不确定度： ℃ (k=2)

示值重复性cr： 示值误差不确定度：

示值误差不确定度： ℃ (k=2)

点测定仪校准证书内页（推荐）格式

表D.2倾点示值误差

独点测定仪校准证书内页（推荐）格

表E.2浊点示值误差

定仪倾点示值误差不确定度评定示位

将倾点标准物质的3次测量结果的算数平均值与标准物质的标准值进行比较，以 之差作为倾点测定仪的倾点示值误差

式中： —一倾点测定仪的倾点示值误差，℃； T——3次倾点测量结果的平均值,℃；

F.3合成标准不确定度计算公式

式中： aT an c(T,)= aT.

F.4标准不确定度分量一览表

u=u²（）=c²T)u（T)+c(T)u（

u?=u²(T)+u²(T)

F.5.1标准物质引入的不确定度分量u1 标准物质证书上可查到标准值的不确定度，以倾点标准物质GBW13242为例（U= 2. 4 ℃ , k = 2) , 则

F.5.2示值重复性引入的不确定度分量u

F.5.2示值重复性引入的不确定度分量u

2.4C =1.2℃

由于校准时要求重复测量3次， 测量次数较少，采用A类评定时结果差异较天 比建议选择B类不确定度评定，表1要求倾点测定仪重复性指标为3.0℃，则

.5.3测试温度间隔引入的不确定度分量

3.0℃ =1.7 ℃ N3

5.3测试温度间隔引人的不确定度分量u3 倾点测定仪校准时测试温度间隔为3℃，即温度每下降3℃从冷浴中取出观察 按均匀分布计算，得

E.6合成标准不确定度

=0.9 ℃ u3— /3

取u2和u3中较大者引入合成标准不确定度计算。在本例中，u2大于u3，因此合 成标准不确定度计算中不用列入u3，即

u.=Vu?+u,=2. 1 ℃

U=k·u.=4.2℃

点测定仪浊点示值误差不确定度评定

将浊点标准物质的3次测量结果的算数平均值与标准物质的标准值进行比较，以 之差作为浊点测定仪的浊点示值误差

式中： A —一浊点测定仪的浊点示值误差，℃； T——3次浊点测量的平均值,℃; 一标准物质的标准值，℃。

G.3合成标准不确定度计算公式

式中： ar an 则

式中： C(T)=$ aT a C(T) aT

G.4标准不确定度分量一览表

u=u()=C²(T)u²(T)+C2(T.)u²(

u=u²（T)+（T）

G.5.1标准物质引入的标准不确定度分量u1 标准物质的证书上可查到标准值的不确定度，以浊点标准物质GBW13245为例 (U=1. 8 ℃ , k= 2) , 则

G.5.2示值重复性引入的标准不确定度分量u

建议选择B类不确定度评定，表1要求浊点测定仪重复性指标为1.0℃，则

3测试温度间隔引入的标准不确定度分量u3 浊点测定仪校准时测试温度间隔为1℃，即温度每下降1℃从冷浴中取出观察 按均匀分布计算，得

15ZJ502 民用建筑隔声与吸声构造G.5.3测试温度间隔引入的标准不确定度分量u3

G.6合成标准不确定度

u3= =0.3℃ /3

取u2和u3中较大者引入合成标准不确定度计算。在本例中，u²大于u3，因此合 成标准不确定度计算中不用列入u3，即

QX／T 408-2017标准下载u=Vui十u2=1.1℃

U=k ·u.=2.2 ℃