JJF(晋) 22-2018 流动注射分析仪校准规范.pdf

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JJF(晋) 22-2018 流动注射分析仪校准规范.pdf

在7.2操作完成后,按式(6)、式(7)、式(8)计算工作曲线各点的线性误差△x 线性方程:

式中: C,—据方程计算出的第i个测量点的浓度值,mg/L; C.一 一配制的系列标准溶液第i个配制点的浓度值,mg/L。

在进行7.2条测量时,对系列标准溶液中的第二高浓度的标准溶液进行7次重复测 量峰面积,按式(9)求出其相对标准偏差(RSD)

式中: C,——检出限TBT3246.5-2010 机车车辆及其零部件设计准则螺栓连接 第5部分:防腐蚀保护,mg/L; b. 一工作曲线的斜率。

.6波长准确性和重复性

将流动注射分析仪不同测量

见分光光度计光路中,选择光谱扫描功能,光度方式选择“T%”,调节滤光片位置,使 滤光片的中心与测试孔中心对齐,其透射比为最大。扫描范围为:波长标称值左右各 10nm;扫描间隔为0.1nm;光谱带宽为0.2nm的条件下,进行波长扫描,重复3次, 分别读取其峰值波长2。将每个测量波长按照式(12)计算波长示值误差,按式(13) 计算波长的重复性

j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明 k)校准环境的描述; 1)校准结果及其测量不确定度的说明; m)对校准规范的偏离的说明; n)校准证书签发人的签名、职务或等效标识,以及签发日期; 0)校准结果仅是对被校对象有效的声明; P)未经实验室书面批准,不得部分复制证书或报告的声明。 经校准的测量仪器,发给校准证书,加盖校准印章。 校准记录及证书内页格式见附录A、附录B。 复校时间间隔 建议复校时间间隔一般不超过1年。 由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所 决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

流动注射分析仪校准证书内页格式

波长示值误差、线性误差、检出限不确定度评定:

该仪器的滤光片的波长示值误差为: nm 波长示值误差测量结果的扩展不确定度:U (k=2) 该仪器挥发酚测量模块测量挥发酚线性误差为: % 挥发酚线性误差的测量不确定度为:U (k=2) 该仪器挥发酚测量模块测量挥发酚检出限: Hg/L 挥发酚检出限测量结果不确定度为:U (k=2)

流动注射分析仪滤光片波长示值误差

测量结果的不确定度评定示例

C.1.1测量环境条件:温度(10~30)℃,相对湿度≤85%RH,且无水凝现象。 C.1.2测量标准:波长范围不小于(360~1100)nm,其技术指标不低于II级要求,具 有光谱扫描功能的紫外、可见分光光度计。 C.1.3被测对象:流动注射分析仪滤光片 C.1.4测量方法:将被检滤光片放入紫外、可见分光光度计中,使用光谱扫描方式直 接测量滤光片波长示值。 C.1.5评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评 定方法。

式中:J 示值误差; 测量值; xo—标称值。

C.3各输入量的标准不确定度分量的评定

C.3.1紫外可见分光光度计引入的的不确定度分量u(xo)

符合I级要求的紫外、可见分光光度计B段的最大充许误差为1.0nm,按均匀分 布采用B类方法进行评定。

C.3.2输入量x的引入的不确定度分量u(x)的评

输入量x的不确定度来源主要是使用紫 光光度计测量被测对象的测量不 重复性,可以通过连续测量得到测量列, 进行评定

用紫外、可见分光光度计重复测量标称值为500nm滤光片10次,得到一组测量列 为(500.65、500.70、500.50、500.65、500.55、500.55、500.70、500.65、500.70、500.60) nm

实际测量情况,在重复性条件下重复测量3次,以该3次测量算术平均值为测量结 果,则得到

C.4合成标准不确定度及扩展不确定度的评定

C.4.2标准不确定度汇总表

输入量的标准不确定度汇总于表C.4.2。

u(x)=s/ /3=0.042 nm

C.4.2标准不确定度汇总表

C.4.3合成标准不确定度计算

输入量x与xo彼此独立不相关,所以合成标准不确定度可按下式得到:

C.5测量不确定度的报告

取置信概率p=95%,查t分布表得到:t9s(50)=2.01

取置信概率p=95%,查t分布表得到:t9s(50)=2.01 流动注射分析仪标称值为500nm的滤光片波长在5

[%] [(x0) ax 5 20 24220

u,= V0.62+0.0422 =0.6 nm

u 0.64 0.6*, 0.042* = 50 [eu(x0)] [c()]" 50 9 Vi V2

取置信概率p=95%,查t分布表得到:t9s(50)=2.01 流动注射分析仪标称值为500nm的滤光片波长在500nm处示值误差测量结果的扩 展不确定度:

光片(2=500nm)的波长示值误差测量结果的扩

Ugs=tgs*u。=0.6×2.01=1.2nm,Ver=50

Uos=1.2 nm Vo =50

D.1概述 D.1.1环境条件:室温25℃,相对湿度39%RH。 D.1.2被测对象:挥发酚标准溶液,浓度范围(0~0.06)ng/mL。 D.1.3测量过程:对一系列已知浓度的标准物质进行测定,以浓度与峰面积的对应关 系,通过回归方程计算样品的浓度。 D.1.4标准物质:标准物质是由标物中心提供,其不确定度为:

D.2线性误差的数学模

则其数学模型可以用如下公式表示

U=1.5%,k=2

Ax, = CCix100%

D.3挥发酚线性误差检定结果的不确定度分

选择浓度为(0、5.0、10、20、30、60)ng/mL的标准溶液系列对每点浓度进行三 次重复测定,取三次测定的平均值后,用线性回归发求出工作曲线方程,起测量结果如 表D.3:

D.3.1u(x)分量

取标准曲线上最大一点,则x=60ng/mL

SR (x, x)2 (x) 0.003ng/mL b n

0.3.2标准物质的不确定度分量us,包含标准物质本身移液、定容的标准 0.3.2.1标准物质是由标物中心提供,其标准值:1.000mg/L,相对不确定度:Urel=1.5%, 假设为均匀分布,

Urel(s) = /3

D.3.2.2溶液逐级稀释引入的不确定度:用5mLA级移液管(允差为1.5%)移取标准 溶液至250mLA级容量瓶(允差为1.5%)中并定容,配制成标准使用液。 则:

选取以上切线上最大浓度的计算

1.5% 1.5% 2+0.86%2 =1.6% V3 V3

us=urel(s)×60(曲线最高浓度点)=1.6%×60=0.96ng/mL,us的自由度为

该仪器挥发酚测量模块测量挥发酚线性误差的测量不确定度为: U=0.004ng/mL (k=2)

该仪器挥发酚测量模块测量挥发酚线性误差的测量不确定度为: U=0.004 ng/mL (k=2)

主射分析仪测定挥发酚检出限的不确定度评

E.1概述 E.1.1测量方法:将仪器各模块参数调整至最佳状态,,对空白溶液进行11次重复测 量,据相应公式计算其检出限。 E.1.2环境条件:室温25℃,相对湿度39%RH。 E.1.3被测对象:挥发酚标准溶液,浓度范围(0~0.06)μg/L。 E.1.4 标准物质。标准物质是由标物中心提供其不确定度。 U三1.5%Ul k=2.

L.1俄达 E.1.1测量方法:将仪器各模块参数调整至最佳状态,,对空白溶液进行11次重复测 量,据相应公式计算其检出限。 E.1.2环境条件:室温25℃,相对湿度39%RH。 E.1.3被测对象:挥发酚标准溶液,浓度范围(0~0.06)μg/L。 E.1.4标准物质:标准物质是由标物中心提供,其不确定度:Urel=1.5%U,k=2。 E.2数学模型及灵敏系数

.2数学模型及灵敏系委

E.3标准不确定度分析

最小二乘法求回归曲线 A=0.0166+0.032C r=0.9995 空白测量值的标准偏差:

E.3.1u(sA):SA是空白测量列单次测量值的标准偏差JB/T 4037-2019 滚动轴承 酚醛层压布管保持架 技术条件.pdf,其标准不确定度可根据如下公式 计算:

E.3.2u(b):b值的标准不确定度应包括以下分量: 回归曲线斜率的标准偏差引入的不确定度urel(b1),标准溶液的不确定度引入的不确 定度urel(b2),溶液配制时玻璃量器引入的不确定度Urel(b3),进样体积引入的不确定度Urel(b4) E.3.2.1urelbl)回归曲线斜率的标准偏差引入的不确定度

E.3.2u(b):b值的标准不确定度应包括以下

可按以下公式计算,回归曲线数据见下表

取k=2,则线性误差测量结果的扩展不确定度:

该仪器挥发酚测量模块测量挥发酚检出限:CL=0.04μg/L 检出限测量结果不确定度为:U=0.008ug/L(k=2)

GB/T 19204-2020 液化天然气的一般特性U=ku.=2×0.004=0.008μg/L

=ku.=2×0.004=0.008μg

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