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GBT8077-2000混凝土外加剂匀质性试验方法 (2).pdf

细度用筛余（%）表示按式（5）计算：

式中：m1——筛余物质量，g mo—试样质量,g。

室内允许差为0.40%； 室间允许差为0.60%。

SY／T 5856-2017标准下载室内充许差为0.40%；

根据奈斯特（Nernst)方程E=E。十0.05915lgLH+」，E=E。一0.05915pH，利用一对电极在不 H值溶液中能产生不同电位差，这一对电极由测试电极（玻璃电极）和参比电极（饱和甘汞电极）组 25℃时每相差一个单位pH值时产生59.15mV的电位差，pH值可在仪器的刻度表上直接读出。 2

酸度计； 甘汞电极； 玻璃电极； 复合电极。

a）液体样品直接测试； b）固体样品溶液的浓度为10g/L c）被测溶液的温度为20℃士3℃，

按仪器的出厂说明书校正仪器。

当仪器校正好后，先用水，再用测试溶液冲洗电极，然后再将电极浸人被测溶液中轻轻摇 溶液均匀。待到酸度计的读数稳定1min，记录读数。测量结束后，用水冲洗电极，以待下次

酸度计测出的结果即为溶液的pH值

室内充许差为0.2； 室间允许差为0.5

铂环与液面接触后，在铂环内形成液膜，提起铂环时所需的力与液体表面张力相平衡，测定液照 液面的力之大小。

a）液体样品直接测试； b）固体样品溶液的浓度为10g/L c）被测溶液的温度为20℃士1℃； d）被测溶液必须清澈，如有沉淀应滤去。

a）液体样品直接测试； b）固体样品溶液的浓度为10g/L； c）被测溶液的温度为20℃士1℃； d）被测溶液必须清澈，如有沉淀应滤去。

a）界面张力仪（构造示意图2)或自动界面张力仪； b）天平：不低于四级，精确至0.0001g。

室内允许差为1.0mN/m 室间允许差为1.5mN/m。

用电位滴定法，以银电极或氯电极为指示电极， 氮化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀，两电极间电势变化缓慢，等当点时氮离子全 部生成氮化银沉淀，这时滴人少量硝酸银即引起电势急剧变化，指示出滴定终点，

b）硝酸银溶液（17g/L）：准确称取约17g硝酸银（AgNO），用水溶解，放人1L棕色容量瓶中稀释 至刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定； c）氟化钠标准溶液(c(NaCI)=0.1000mol/L))：称取约10g氯化钠（基准试剂），盛在称量瓶中， 于130℃~150℃烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，用水溶解并稀释至1L，摇匀。 标定硝酸银溶液（17g/L）： 用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200mL，加4mL硝

b）硝酸银溶液（17g/L）：准确称取约17g硝酸银（AgNO3），用水溶解，放人1L棕色容量瓶中 刻度，摇匀，用0.1000mol/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定； c）氯化钠标准溶液(c（NaCl)=0.1000mol/L))：称取约10g氯化钠（基准试剂），盛在称量瓶 130℃~150℃烘干2h，在干燥器内冷却后精确称取5.8443g，用水溶解并稀释至1L，摇匀。 标定硝酸银溶液（17g/L）： 用移液管吸取10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液于烧杯中，加水稀释至200mL，加4mL

（1十1)，在电磁搅拌下，用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点，过等当点后，在同一溶液中再加 1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出 银浴液消耗的体积Vol，V2 体积V按式（8）计算，

中；V。一—10mL0.1000mol/L氯化钠消耗硝酸银溶液的体积，mL； Vo1—空白试验中200mL水，加4mL硝酸（1+1)加10mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所 消耗的硝酸银溶液的体积，ML； Vo2 空白试验中200mL水，加4mL硝酸（1+1)加20mL0.1000mol/L氯化钠标准溶液所 消耗的硝酸银溶液的体积，mL。 浓度C按式（9）计算：

（9） 式中：C~—硝酸银溶液的浓度，mol/L； c一氯化钠标准溶液的浓度，mol/L； V一一氯化钠标准溶液的体积，mL。 9.3仪器 a）电位测定仪或酸度仪； b）银电极或氯电极； c）甘汞电极； d）电磁搅拌器； e）滴定管（25mL）; f)移液管(10mL)。 9.4试验步骤 9.4.1准确称取外加剂试样0.5000g～5.0000g，放入烧杯中，加200mL水和4mL硝酸（1十1），使 溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离

式中：c—硝酸银溶液的浓度，mol/L； c—氯化钠标准溶液的浓度，mol/L V'——氟化钠标准溶液的体积，mL

a）电位测定仪或酸度仪； b）银电极或氟电极； c）甘汞电极； d）电磁搅拌器； e）滴定管（25mL）； f）移液管（10mL）。

9.4试验步骤 9.4.1准确称取外加剂试样0.5000g~5.0000g，放人烧杯中，加200mL水和4mL硝酸（1十1），使 溶液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离 子为止。 9.4.2用移液管加人10mL0.1000mol/L的氯化钠标准溶液，烧杯内加入电磁搅拌子，将烧杯放在电 磁搅拌器上，开动搅拌器并插人银电极（或氯电极）及甘汞电极，两电极与电位计或酸度计相连接，用硝 酸银溶液缓慢滴定，记录电势和对应的滴定管读数

9.4.1准确称取外加剂试样0.5000g～5.0000g，放入烧杯中，加200mL水和4mL硝酸（1十1），便 容液呈酸性，搅拌至完全溶解，如不能完全溶解，可用快速定性滤纸过滤，并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离 子为止。

1000mol/L氯化钠标准溶液，在不加入试样的情况下，在电磁搅拌下，缓慢滴加硝酸银溶液，记录 和对应的滴定管读数，直至第一个终点出现。过等当点后，在同一溶液中，再用移液管加 1000mol/L氯化钠标准溶液10mL，继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点，用二次微商法计算出 银溶液消耗的体积V及Vo2。

如在邻近等当点时，每次加入的硝酸银溶液是相等的，此函数（△"E/△V"）必定会在正负两个符号发 化的体积之间的某一点变成零，对应这一点的体积即为终点体积，可用内插法求得。 外加剂中氢离子所消耗的硝酸银体积V按式（10）计算

Xu" = mX1000

武中,Xcacl.外加剂中无水氢化钙的含量,%!

室内允许差为0.05%； 室间允许差为0.08%。

10. 1.4 试验步聚

10.1.4.1准确称取试样约0.5g，于400mL烧杯中，加入200mL水搅拌溶解，再加入氯化铵溶液 50mL，加热煮沸后，用快速定性滤纸过滤，用水洗涤数次后，将滤液浓缩至200mL左右，滴加盐酸 1十1）至浓缩滤液显示酸性，再多加5滴10滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液 0mL，继续煮沸15min，取下烧杯，置于加热板上，保持50℃60℃静置2h～4h或常温静置8h。

水洗涤沉淀至无氯根为止（用硝酸银溶液检验）。 10.1.4.3将沉淀与滤纸移人预先灼烧恒重的埚中，小火烘干，灰化。 10.1.4.4在800℃电阻高温炉中灼烧30min，然后在干燥器里冷却至室温（约30min），取出称量，再 将埚放回高温炉中，灼烧20min，取出冷却至室温称量，如此反复直至恒量（连续两次称量之差小于 0.0005g）。

[10. 1.5结果表示

钠含量XNa,So按式（13)计

XNo,so, ecoocoocoecoaco.coo.(

室内允许差为0.50%；

室内允许差为0.50%； 室间允许差为0.80%。

10.2离子交换重量法

采用重量法测定，试样加入氯化铵溶液沉淀处理过程中，发现累凝物而不易过滤时改用离子交换 法

去适用于测定木质素磺酸盐外加剂还原精含量，不

利用乙酸铅试液脱色，与斐林溶液混合生成氢氧化铜，氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成泽 盐，此复盐具氧化性。当有还原糖存在时，或用葡萄糖溶液滴定时，该复盐中的二价铜被还原 葡萄糖氧化为萄糖酸，以次甲基蓝为指示剂，在氢化剂中呈蓝色，在还原剂中呈无色，

a）磨口具塞量筒：50mL； b）三角烧瓶：100mL； c）移液管：5mL，10mL d）滴定管：25mL； e）容量瓶：100mL，

11.4.1准确称取固体试样约2.5g（液体试样称取换算成约2.5g固体的相应质量的试样）。溶于 100mL容量瓶中，用移液管吸取10mL置于50mL具塞量筒中。 11.4.2在50mL具塞量简中加人7.5mL乙酸铅溶液，振动量筒使之与试液混合，然后加入10mL草 酸钾、磷酸氢二钠溶液放置片刻，加水稀释至刻度，将量筒颠倒数次，使之混匀后，放置澄清，取上层清液 作为试样。 11.4.3用移液管分别吸取5mL斐林溶液A及B于100mL三角烧瓶中，混合均匀后加水20mL，然 后用移液管吸取试样10mL，置于三角烧瓶中，并加适量的葡萄糖溶液，混合均匀后在电炉上加热，待沸 腾后加一滴次甲基蓝指示剂，再沸腾2min，继续用葡糖溶液滴定，并不断摇动，保持沸腾状态，直至 最后一滴使次甲基蓝退色为止。

还原糖含量X还厘按式（14)计算：

式中：X还原糖一 一外加剂中还原糖含量，%； V。—空白试验所消耗葡萄糖溶液的体积，mL 一试样消耗的葡萄糖溶液的体积，mL； m试样质量,g。

11.6.1试样加乙酸铅溶液脱色是为了使还原物等有色物质与铅生成沉淀物。 11.6.2加草酸钾、磷氢二钠溶液是为了除去溶液中的铅，其用量以保证溶液中无 量也会影响脱色

11.6.1试样加乙酸铅溶液脱色是为了使还原物等有色物质与铅生成沉淀物。 11.6.2加草酸钾、磷酸氢二钠溶液是为了除去溶液中的铅，其用量以保证溶液中无过剩铅为准，若过 量也会影响脱色。 11.6.3滴定时必须先加适量葡萄糖溶液，使沸瓣后滴定消耗量在0.5mL以内，否则终点不明显。 11.7允许差

室内允许差为0.50%； 室间允许差为1.20%，

a）水泥净浆搅拌机； b）截锥圆模：上口直径36mm，下口直径60mm，高度为60mm，内壁光滑无接缝的金属制品； c）玻璃板：400mm×400mm×5mm； d）秒表； e）钢直尺：300mm; f）刮刀； g）药物天平：称量100g，分度值0.1g； h）药物天平：称量1000g，分度值1g。

a）水泥净浆搅拌机； b）截锥圆模：上口直径36mm，下口直径 c）玻璃板：400mm×400mm×5mm； d)秒表； e）钢直尺：300mm； f）刮刀； g）药物天平：称量100g，分度值0.1g； h）药物天平：称量1000g，分度值1g。

12.3.1将玻璃板放置在水平位置，用湿布抹擦玻璃板、截锥圆模、搅拌器及揽拌锅，使其表面湿而不制 水渍。将截锥圆模放在玻璃板的中央，并用湿布覆盖待用。 12.3.2称取水泥300g，倒人搅拌锅内。加入推荐掺量的外加剂及87g或105g水，搅拌3min。 12.3.3将拌好的净浆迅速注入截锥圆模内，用刮刀刮平，将截锥圆模按垂直方向提起，同时开启秒表 计时，任水泥净浆在玻璃板上流动，至30，用直尺量取流消部分互相垂直的两个方向的最大直径，取平 均值作为水泥净浆流动度

表示净浆流动度时，需注明用水量，所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺量。 12.5允许差

表示净浆流动度时，需注明用水量，所用水泥的强度等级标号、名称、型号及生产厂和外加剂掺龙 5允许差 室内允许差为5mm； 空间允连美为10mm

本方法适用于测定外加剂对水泥的分散效果，以水泥砂浆减水率表示其工作性，当水泥净浆流动 验不明显时可用此法。

先测定基准砂浆流动度的用水量，再测定掺外加剂砂浆流动度的用水量，然后，测定加人基准砂浆 流动度的用水量时的砂浆流动度。以水泥砂浆减水率表示其工作性

a）胶砂搅拌机：符合JC/T681的要求； b）跳桌、截锥圆模及模套、圆柱捣棒、卡尺均应符合GB/T2419的规定

GB/T 8077—2000

环力 d）药物天平：称量100g，分度值0.1g； e）台秤：称量5kg。 13.3材料 a）水泥； b）ISO标准砂； 砂的颗粒级配及其湿含量完全符合ISO标准砂的规定，各级配以1350g士5g量的塑料袋混合包 装，但所用塑料袋材料不得影响砂浆工作性试验结果。 c）外加剂，

4.1基准砂浆流动度用水量的测定

13.5.1砂浆减水率

砂浆减水率（%）按式（15）计算

式中：M。基准砂浆流动度为180mm士5mm时的用水量，g；

式中：M基准砂浆流动度为180mm士5mm时的用水量，g； M,—掺外加剂的砂浆流动度为180mm士5mm时的用水量+g。 13.5.2注明所用水泥的标号、名称、型号及生产厂。 13.5.3当仲裁试验时，必须采用基准水泥

室内允许差为砂浆减水率1.0%； 室间允许差为砂浆减水率1.5%。

试样用约80℃的热水溶解，以氨水分离铁、铝；以碳酸钙分离钙、镁。滤液中的碱（钾和钠），采用相 应的滤光片，用火焰光度计进行测定

a）盐酸(1+1)。 b）氮水(1+1)。 c）碳酸铵溶液（100g/L）。 d）氧化钾、氧化钠标准溶液：精确称取已在130C150℃烘过2h的氯化钾（KCl光谱纯） 0.7920g及氯化钠（NaCl光谱纯）0.9430g，置于烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀，转移至干燥的带盖的塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠0.5mg。 e）甲基红指示剂（2g/L乙醇溶液）。 f）火焰光度计。

分别向100mL容量瓶中注人0.00；1.00；2.00；4.00；8.00；12.00mL的氧化钾、氧化钠标准溶液 【分别相当于氧化钾、氧化钠各0.00；0.50；1.00；2.00；4.00;6.00mg），用水稀释至标线，摇匀，然后分 别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定，根据测得的检流计读数与落液的浓度关系，分别绘制氧化 弹及氧化钠的工作曲线。 14.3.2准确称取一定量的试样置于150mL的瓷蒸发皿中，用80℃左右的热水润湿并稀释至30ml 置于电热板上加热蒸发，保持微沸5mim后取下，冷却，加1滴甲基红指示剂，滴加氨水（1十1），使溶液 星黄色；加入10mL碳酸铵溶液，搅拌，置于电热板上加热井保持微沸10min，用中速滤纸过滤，以热水 洗涤，滤液及洗液盛于容瓶中，冷却至室温，以盐酸（1十1）中和至溶液皇红色，然后用水稀释至标线DBJ14-064-2010 建筑施工现场塔式起重机安全性能评估技术规程（山东省）， 摇匀，以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见表1。

表1称样量及稀释倍数

4.1氧化钾与氧化钠含量计量 氧化钾含量Xko按(16)式计算

A1空白试验及确酸银浓度的标定

二次微商法计集混凝土外加剂中氢离子百分含量实例

DB22／T 2654-2017 出租房屋消防安全规范13.33(mL) 100 2 ×100=1.36（%） 0.769 6X1000

=13.33(mL) 100 2 ×100=1.36（%） 0.769 6X1000