GB/T 10574.12-2017 锡铅焊料化学分析方法 第12部分:硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法.pdf

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GB/T 10574.12-2017标准规范下载简介

GB/T 10574.12-2017 锡铅焊料化学分析方法 第12部分:硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法.pdf

ICS 77.120.60 H13

GB/T10574.122017

锡铅焊料中硫量的方法建筑幕墙节能工程施工方案, 本部分适用于锡铅焊料中硫量的测定。测定范围:0.00010%~0.025%

GB/T10574的本部分规定了锡铅焊料中硫量的方法。 本部分适用于锡铅焊料中硫量的测定。测定范围:0.00010%~0.025%。

GB/T 10574 122017

锡铅焊料化学分析方法 第12部分:硫量的测定 高频燃烧红外吸收光谱法

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8012铸造锡铅焊料 JJG395定碳定硫分析仪检定规程

在助熔剂存在下,试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析 器的测量室。二氧化硫吸收特定波长的红外能,其吸光度与硫的质量成正比,根据吸光度得出硫的 质量。

GB/T 10574.12201Z

4.10动力气:氢气、氩气或压缩空气其杂质(水和油)含量小于0.5%

高频感应红外碳硫分析仪:硫检测器灵敏度≤0.000001%,分析精度(RSD)≤0.5%,并 395规定,测量条件见附录A。 瓷埚:硫含量不大于0.0003%,与高频感应红外碳硫分析仪(5.1)相匹配。使用前,在高温 至1350℃并灼烧4h,在炉中冷却至近室温,保存于干燥器中

JG395规定,测量条件见附录A。 5.2瓷埚:硫含量不大于0.0003%,与高频感应红外碳硫分析仪(5.1)相匹配。使用前,在高温炉中 加热至1350℃并灼烧4h,在炉中冷却至近室温,保存于干燥器中

按表1称取试样,精确至0.0001g

独立地进行两次测定,取其平均值。

随同试料做空白试验。

7.4.1接仪器说明书调节仪器使其处于最佳分析状态。

通氧气30min以上,燃烧几个硫含量与待测试样相当的同类型样品至仪器稳定。 注1:此操作目的是最大限度地降低气路及气路中粉尘对试样所释放的二氧化硫气体的吸附 注2:应及时清理过滤器、燃烧系统和气路中的粉尘,最大限度地减少粉尘对测定结果的影响

7.5.1移取50μL、100μL、250μL硫标准溶液(4.7)和50μL、75μL、100μL、150μL、200 硫标准溶液(4.6),分别注人清洗并干燥过的锡囊(4.5)中,在80℃~90℃下烘干松木桩围堰施工方案,压平折重 0.50g纯铁助熔剂(4.4)的瓷埚(5.2)中,再覆盖3.0g纯钨助熔剂(4.3)。所得系列硫标准

7.5.1移取50μL、100μL、250μL硫标准溶液(4.7)和50μL、75μL、100μL、150μL、200μL、250μL 硫标准溶液(4.6),分别注人清洗并干燥过的锡囊(4.5)中,在80℃~90℃下烘干,压平折叠,放人铺有 0.50g纯铁助熔剂(4.4)的瓷埚(5.2)中,再覆盖3.0g纯钨助熔剂(4.3)。所得系列硫标准见表2。

表2系列硫标准的配制

在仪器最佳测量条件下,按硫质量由低至高的顺序测量系列硫标准的吸光度。以硫质量为 及光度为纵坐标,绘制校准曲线

7.6.1每次测量前,至少用两个硫标准(4.7)进行校准曲线漂移校正。 7.6.2将试料(7.1)置于铺有0.50g纯铁助溶剂(4.4)的瓷埚(5.2)中,再覆盖3.0g纯钨助熔剂(4.3)。 在仪器最佳测量条件下测量硫的吸光度,从校准曲线上查出对应的硫质量,

随同试料分析与被测样品中硫含量相近的同类型标准物质(4.8)。 注:建议对硫含量不大于0.0010%的试样,每20次分析至少插人1次验证试验;对硫含量大于0.0010%的试样, 每30次分析至少插入1次验证试验。

硫量以质量分数Ws计,数值以%表示,按式(1)计算:

m1—自校准曲线上查得的试料中硫的质量,单位为毫克(mg); m。—自校准曲线上查得的空白试验所得硫的质量,单位为毫克(mg); n一试料的质量GB50891-2013标准下载,单位为克(g)。 计算结果保留两位有效数字。

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