GB/T 223.90-2021 钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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GB/T 223.90-2021 钢铁及合金 硅含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77.080.01 CCS H 11

GB/T223.90—2021

钢铁及合金硅含量的测定

ron,steelandalloyDeterminationof siliconcontentInductively coupled plasmaatomicemissionspectrometricmethod

苏G/T14-2019 预应力混凝土马鞍型壳板.pdfGB/T223.902021

GB/T 223.90=2021

钢铁及合金硅含量的测定

本文件规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅含量的方法。 本文件适用于生铁、铸铁、非合金钢、低合金钢及合金钢中质量分数为0.01%~5%的硅含量的 测定。

本文件没有需要界定的术语和定义

试料以盐酸、硝酸和氢氟酸的混合酸溶解。如需要,加入内标元素,稀释至一定体积。溶 如有必要)后雾化进人电感耦合等离子体火炬中,测量硅分析谱线的发射强度,同时测量内标 的发射强度

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水

另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。

GB/T 223.902021

5.1高纯铁,硅含量不大于0.001%。 5.2氢氟酸,p约1.15g/mL。 5.3盐酸,p约1.19g/mL。 5.4硝酸,p约1.42g/mL。 5.5硝酸,p约1.42g/mL,稀释为1+1。 5.6高氯酸,p约1.67g/mL。 5.7混合酸,三份盐酸(见5.3)和一份硝酸(见5.4)混合。 5.8 内标溶液,1000μg/mL。 选择合适的元素作为内标,制备成1000uμg/mL的溶液,使用时稀释至适当浓度。 5.9硅储备液,500uμg/mL。 称取0.500g高纯硅(质量分数不低于99.95%),精确至0.001g。置于100mL聚四氟乙烯烧杯 见6.3)中,加入5mL水,在不加热的条件下,缓慢加人30mL氢氟酸(见5.2)和3mL硝酸(见5.4)的 混合酸,室温水浴溶解。将溶液定量转移至1000mL聚丙烯容量瓶(见6.4)中,用水稀释至刻度,混匀。 应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的温度一致。 或称取1.5858g六氟硅酸铵(质量分数不小于99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯(见6.3) 中,加入100mL水,10mL硝酸(见5.4),至溶解完全,滴加10mL氢氟酸(见5.2),将溶液转移至 500mL聚丙烯容量瓶(见6.4)中,用水稀释至刻度,混匀。应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的 温度一致。 此储备液1mL含500ug硅。 5.10硅标准溶液,100g/mL。 用塑料移液管移取50.0mL硅储备液(见5.9)于250mL聚丙烯容量瓶(见6.4)中,加入5.0mL氢 氟酸(见5.2),用水稀释至刻度,混匀。应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的温度一致。 此标准溶液1mL含100ug硅

5.1高纯铁,硅含量不大于0.001%。 5.2氢氟酸,p约1.15g/mL。 5.3盐酸,p约1.19g/mL。 5.4硝酸,p约1.42g/mL。 5.5硝酸,p约1.42g/mL,稀释为1+1。 5.6高氯酸,p约1.67g/mL。 5.7混合酸,三份盐酸(见5.3)和一份硝酸(见5.4)混合。 5.8 内标溶液,1000μg/mL。 选择合适的元素作为内标,制备成1000uμg/mL的溶液,使用时稀释至适当浓度。 5.9硅储备液,500μg/mL。 称取0.500g高纯硅(质量分数不低于99.95%),精确至0.001g。置于100mL聚四氟乙烯烧杯 见6.3)中,加入5mL水,在不加热的条件下,缓慢加人30mL氢氟酸(见5.2)和3mL硝酸(见5.4)的 混合酸,室温水浴溶解。将溶液定量转移至1000mL聚丙烯容量瓶(见6.4)中,用水稀释至刻度,混匀。 应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的温度一致。 或称取1.5858g六氟硅酸铵(质量分数不小于99.99%),置于250mL聚四氟乙烯烧杯(见6.3) 中,加人100mL水,10mL硝酸(见5.4),至溶解完全,滴加10mL氢氟酸(见5.2),将溶液转移至 500mL聚丙烯容量瓶(见6.4)中,用水稀释至刻度,混匀。应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的 温度一致。 此储备液1mL含500ug硅。 5.10硅标准溶液,100μg/mL。 用塑料移液管移取50.0mL硅储备液(见5.9)于250mL聚内烯容量瓶(见6.4)中,加入5.0mL氢 氟酸(见5.2),用水稀释至刻度,混匀。应确保容量瓶使用温度与容量瓶校准时的温度一致。 此标准溶液1mL含100ug硅。

D硅标准溶液,100ug/

本文件因使用氢氟酸,所有玻璃容量仪 氢氟酸材质(如聚内烯)代替,容量仪器应 /T12806和GB/T12808进行校准 使用普通实验室仪器以及下列仪器

6.2电感耦合等离子体光谱仪

6.2. 1 ±一般要求

电感耦合等离子体发射光谱仪,应配备耐氢氟酸进样系统, 注:当使用聚四氟乙烯雾化器时,推荐添加表面活性剂,以避免因雾化器中流体的浸润性差导致的喷雾液化。也可 以使用无需表面活性剂的蓝宝石雾化器。 所用电感耦合等离子体发射光谱仪按照8.4优化后,应满足6.2.3~6.2.6给出的性能指标。 光谱仪既可以是同时型的,也可以是顺序型的。如果顺序型光谱仪可配备同时测量内标线的部件, 以使用内标技术,否则,不能使用内标法

本文件没有规定特定的分析谱线,推荐使用的分析谱线列于表1,

GB/T223.902021

6.2.3光谱仪的最小实际分辨率

按附录A中A.1.计算所用波长的带宽.带宽应小于0.030nm

6.2.4最小短期精密度

中建深南广场地块混凝土施工方案 (19P).doc6.2.5检出限(LOD)和定量限(LOQO)

按A.3,在仅含分析元素的溶液中,计算分析谱线的检出限(LOD)和定量限(LOQ)。计 低于表2中给出的数值

6.2.6校准曲线的线性

校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数应不小于0.9

6.3聚四氟乙烯(PTFE)烧杯

容积为100mL,250mL,500mL,1000mL。

遵义县龙泉大道四标段桥面板吊装施工方案按GB/T20066或适当的钢铁国家标准取制样。

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