GB/T 40333-2021 真空计 四极质谱仪的定义与规范.pdf

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GB/T 40333-2021 真空计 四极质谱仪的定义与规范.pdf

ICS23.160 L 78

GB/T40333—2021/ISO14291:2012

真空计 四极质谱仪的定义与规

GB/T 33863.11-2021 OPC统一架构 第11部分:历史访问.pdf(ISO14291:2012,IDT)

5.25 尺寸 5.26 内部容积 5.27 传感器头和电控单元的质量 5.28 电控单元的输人电源 5.29 电缆 5.30 软件 5.31 接口关系 5.32 贮存和运输条件 制造商另给出的四极质谱仪的说明. 12 6.1 质量分辨率 12 6.2 图形系数 6.3 灵敏度的温度系数 12 6.4 四极质谱仪传感器清洗· 12 6.5 去气 6.6 去气电源 12 6.7 图片 12 6.8 检测记录 6.9 放气率· 12

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四极质谱仪(QMS)现在不但可应用于真空检漏和残余气体分析,而且还可作为定量分析仪器应用 在诸如物理和化学气相沉积,以及刻蚀等过程控制中。 总压力、混合气体组分、仪器参数设置、环境条件等因素均会对四极质谱计的测量结果、测量不确定 度产生重要影响。因此,四极质谱仪的校准不可能覆盖到所有应用场合,校准要满足特定的使用条件或 标准化条件。 同时为方便用户比较不同制造商生产的四极质谱计的性能,并能够正确使用仪器,有必要对此标 准化, 本标准通过规范术语和参数,迈出了确立四极质谱仪标准化校准过程方向的第一步

真空计四极质谱仪的定义与规

本标准界定了四极质谱仪相关的术语,并规定了制造商说明书中需要的参数,用于正常的校准和分 压力测量质量的保证。 本标准适用于配备了电子轰击型离子源的四极质谱仪。这样的四极质谱仪通常用于测量质荷比 (m/z小于300的物质。配有如化学电离、光电离、场致电离等其他类型的离子源,以及主要用于检测 质荷比(m/z)大于300的特定有机物质的四极质谱仪,不在本标准适用范围内。

下列术语和定义适用于本文件

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使用一个几乎密封仅保留通道口的容器来电离及分析气体分子、样品气体、高能电子(用于轰击电 离)及激发态离子的离子源。 注:这类离子源充许在高于滤质器和检测器的压力下进行电离,宜用于滤质器上带有高真空泵的样品减压系统中。 2.1.3.3 分子束离子源 molecularbeamionsource 交叉束离子源 crossed beam ion source 接收指向离子形成区域的中性气体分子的聚焦束,且不受其他离子源组成部分干扰的离子源。 注1:分子束穿过离子形成区域,通常与电子束和滤质器轴成直角。 注2:对于分子束外延,交叉束离子源也可设计为接收各种接收角度的分子束。一些分子束离子源设计包括围绕离 子源的保护罩,其上有通向离子形成区域的孔。当分子束离开离子源时,可将其捕获或用泵抽走,以最小化散 射分子对本底的贡献。 2.1.4 四极滤质器 quadrupolemass filter 由四个平行导电杆组成的装置,呈方形阵列,相对两杆短接构成一组。 注:四极滤质器用施加于导电杆上成临界比的射频(r.f.)和直流(d.c.)电场,根据质荷比将来自离子源的离子分离开 来。对杆由相反的射频相和直流极性驱动。 2.1.5 离子检测器 iondetector 离子收集器 ioncollector 收集已通过滤质器的正离子以测量离子电流的装置。 注:常见的离子检测器有两种:法拉第杯和二次电子倍增器(SEM)。 2.1.5.1 法拉第杯 Faradaycup 金属板或开放圆柱体或类似物体,用以收集来自滤质器的离子。 注:图1a)给出了实际的法拉第杯离子检测器。金属板(见图1b)、开放圆柱体(见图1c)或类似物体,可收集来自滤 质器的离子,通常也被称为法拉第杯离子检测器。法拉第杯通常具有单位增益,即每收集一个离子,一个电子 将从检测器静电计流出。

二次电子倍增器 secondary electron multiplier;SEM

图1法拉第杯离子检测器

来自滤质器的离子撞击人口表面并释放电子的一种检测器。 主:释放的电子被加速并撞击SEM的另一个表面,产生电子电流的多级放大。SEM能使用分离打拿极或具有 位梯度的连续打拿极表面来增加电子电流和微通道板电子倍增器

力离打华板电子旧增品 discretedynodeelectronmultiplier 使用分离打拿极使二次电子在其间加速的二次电子倍增器。 注:施加到每个打拿极的电压形成电位梯度,加速二次电子并使得电子数量在每个阶段增加。图2是分离打拿极 二次电子倍增器的示意图,

图2分离打拿极电子倍增器

连续打拿极电子倍增器 continuous dynode electronmultiplier";CEM 使用连续打拿极的二次电子倍增器,通常采用号角状通道。 注1:见图3。 注2:从通道的入口到出口施加的电压建立沿通道方向的电位梯度,加速二次电子并使得电子数量从人口到出 断增加。

续打拿极电子倍增器(CI

微通道板电子倍增器microchannelplateelectronmultiplier;MCPelectronmultiplier 二次电子倍增器的一种,由多个短小且平行的连续打拿极通道(通常直径为5μm至25um)

有一种原始的二次电子倍增器被称为Channeltron,Channeltron是比(Burle)公司产品的商标。给出这 信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可,

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呈平面阵列,或称为“平

2.1.6 电控单元 electronicunit 由一个射频源、几个稳压电源和放大器组成的单元,用于操作离子源和滤质器,并测量检测到的离 子电流。 2.1.6.1 集成式 integrated type

集成式integratedtype 直接安装在传感器头上的电控单元。 注:见图4。

灵敏度 sensitiviy

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质谱峰高度(电流)的变化量(I一I。)与相应气体分压力变化量(力二力。)的比值,即

质谱峰高度(电流)的变化量(I一I。)与相应气体分压

........(l

——分压力力下检测到的离子流; I。残余压力P。下检测到的离子流。 注1:灵敏度的单位为安培每帕斯卡(A/Pa)。

I。—分压力p下检测到的离子流; I。—残余压力p。下检测到的离子流; 1.发射电流。

相对灵敏度系数 relative sensitivityfactor

注:如参考文献[1316[17所示,相对灵敏度因子取决于四极质谱仅的工作参数。如果考虑准确性需求,建 次使用前测量相对灵敏度系数

质量分辨率massresolution

等高峰之间的峰谷是峰高特定比例时的最小质量 图6

说明: 电流; m/z 质荷比; m/z+1 质荷比加一; Am/z 质量差与电荷之比。

图6质量分辨率定义为相邻质荷比之间峰谷为峰高10%时的质量差

注:见参考文献门13]

产生的峰高等于三倍于其电流噪声极限。1除以灵敏度S时特定气体的分压。

注2:噪声极限取决于积分时间。建议使用1s的积分时间T/CEA 041.2-2020 电梯线束技术要求 第2部分:柜内线束技术要求.pdf,因为这个时间是质谱峰电流测量的典型时间。 注3:最小可检分压力通常在真空系统的本底压力下测得。 注4:背景噪声或来自混合气体中其他气体的峰值重叠能显著影响最小可检分压力(MDPP)。 2.7 物质分数 amountof substancefraction 混合物中给定组分的分子数与混合物中分子总数之比。 注:在理想气体和四极质谱仪适用的条件下,摩尔分数与体积分数的值相同。 2.8 最小可检浓度 minimumdetectableconcentration 指定载气中的最小可检分压力。 注1:通常最小可检浓度表示为体积分数,如体积分数百分比或微升每升。 注2:这里适用的最小可检分压力(MDPP)与本底压力下的值不同,应在工作压力下获得。 注3:背景噪声或来自混合气体中其他气体的峰值重叠能显著影响最小可检浓度。 2.9 质量范围 mass range 能检测到的最轻与最重的单荷离子的范围。 2.10 扫描 scan 质量扫描 massscan 在四极质谱仪全部或部分质量范围内改变扫描参数的行为或过程。 注:质量扫描也可通过四极质谱仪的输出来定义,可显示气体产生的离子的种类和相对量。扫描过程通常在计算 机屏幕上以图形显示;横坐标是离子质荷比m/z或时间,纵坐标表示线性或对数的离子电流。典型的扫描参 数是质量范围、扫描速度、每个单独信号的时间、分辨率。 2.11 峰值 peak number 质量数 mass number 一定质荷比离子的最大离子电流的位置。

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注1:它被称为如“峰值28”。对于单电荷离子,它被称为质量数。 2.2.12 峰高 peakheight 峰强peakintensity 从基准线到给定峰顶点的距离。 注1:峰高以安培或帕斯卡表示。 注2:以帕斯卡表示的输出量是计算值,而不是原来测量的信号(原始数据)。 2.2.13 峰尾 peaktail 4± 在质量峰值下降到峰高的>%的位置。 注:通常情况下峰不完全对称,所以用下标十和一来区分质量峰的正侧和负侧上得到的峰尾的值。 2.2.14 基准线 baseline 测量峰高的参考线。 注:基准线由质量数范围内没有离子到达检测器的信号确定。 2.2.15 图形模式 fragmentationpattern 裂解模式 crackingpattern 在一定条件下由给定质谱仪中的既定纯气体产生的离子图形(即种类和相对数量)。 注1:该术语源于分子在离子源中分解、裂解或带多电荷并产生一组特征性原子或分子碎片的现象。 注2:纯气体可产生不同于气体混合物中同样种类气体的裂解图形。 2.2.16 图形系数 fragmentationfactor 裂解系数 crackingfactor 相对丰度 relative abundance f 由分子裂解产生的碎片m;的离子流I;与主峰m。的离子流I。的比值:

最高工作压力 maximumoperationalpressure 规定的最大工作压力,以避免对灯丝、检测器或其他器件的损坏,并确保四极质谱仪的合 寿命。

表1中所列符号和缩略语适用于本文件。

正离子在离子源中产生、加速飞向滤质器,滤质器由四个对称排列的具有方形横截面的双曲柱形杆 或棒组成。施加在四级杆上的直流(d.c.)和射频(r.f.)组合电压通过质荷比不同来分离由四极质谱仪检 测器检测到的这些离子。更多详细信息见参考文献L12。 某些类型的四极质谱仪也可产生负离子,相应的改变电位即可测量其质量。 当要分析的气体压力高于四极质谱仪的最大工作压力时,可使用单独的泵抽系统和几个限流小孔 来维持四极质谱仪内部足够低的压力。这种方法通常使用差分泵系统来完成。

某土地治理项目施工组织设计5制造商提供的四极质谱仪说明书

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