SY∕T 6788-2020 水溶性油田化学剂环境保护技术评价方法.pdf

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SY∕T 6788-2020 水溶性油田化学剂环境保护技术评价方法.pdf

SY/T67882020 代替SY/T6788—2010

容性油田化学剂环境保护技术评价方法

福临世家工程基坑支护工程基坑支护工程施工组织设计202102一01实施

SY/T 67882020

A(规范性附录) 相关系数r显著水平p检验表 录B(资料性附录)水溶性油田化学剂环保技术检测报告 录C(资料性附录)微波消解升温/消解程序

SY/T67882020

由田化学剂环境保护技术评价方

本标准规定了油气田使用的水溶性油田化学剂中生物毒性、生物降解性和重金属含量三项环境保 护技术的评价方法。 本标准适用于油气田使用的水溶性油田化学剂在生产、采购和使用过程中,对生物毒性、生物降 解性和重金属含量的检测和评价

下列文件对于本件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期 凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6678 化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 15555.1 固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB/T21191 原子荧光光谱仪 HJ/T20 工业固体废物采样制样技术规范 HJ/T86 水质生化需氧量(BOD)的测定微生物传感器快速测定法 HJ/T399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法 HJ505 水质五日生化需氧量(BODs)的测定稀释与接种法 HJ630 环境监测质量管理技术导则 HJ694 水质汞、砷、硒、和锑的测定 原子荧光法 HJ749 固体废物 总铬的测定火焰原子吸收分光光度法 HJ750 固体废物 总铬的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ766 固体废物 金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法 HJ781 固体废物 22种金属元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法 HJ786 固体废物 铅、锌和的测定火焰原子吸收分光光度法 HJ787 固体废物 铅和镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HJ828 水质 化学需氧量的测定重铬酸盐法 SY/T6787 水溶性油田化学剂环境保护技术要求

SY/T6787界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

5.2.4盐酸:P(HCI)=1.19g/mL

5.2.4益酸:p(HCI)=1.19g/mL。 5.2.5氯化钠溶液:W(NaC1)=3%。 称取氯化钠(5.2.2)3.0g,用水溶解后稀释至100mL。 5.2.6氯化钠溶液:W(NaCI)=2.5%。 称取氯化钠(5.2.2)2.5g,用水溶解后稀释至100mL,2℃~5℃保存。 5.2.7氢氧化钠溶液:c (NaOH)=1mol/L。 称取4.0g氢氧化钠(5.2.3),用水溶解后稀释至100mL,放人塑料试剂瓶中保存。 5.2.8盐酸溶液:c(HCl)=1mol/L。 用移液管移取8.3mL盐酸(5.2.4),用水溶解后稀释至100mL,混匀放入玻璃试剂瓶中保存

实验室应干净、无污染。室温控制在20℃ 同一批样品在测定过程中要求温度波动 土1℃。所有测试器血及试剂、溶液测前1h均置于控温的实验室内

5.3.2水溶性油田化学剂样品液的制备

水溶性油田化学剂样品液的制备如下: a)实验液的配制:将固态或液态的水溶性油田化学剂,按产品规定的最大使用浓度,用水配制 成实验液。 b)样品液的配制:按体积比取1份油田化学剂实验液加人9份3%氯化钠溶液(5.2.5),在 11000r/min土300r/min转速下搅拌30min,静置60min后取中层溶液,将此样品液的浓度定为 10°mg/L。 c)样品液探测试验:测定过程中依据测定结果调整样品液浓度,取b)中样品液2mL装人样品 管,并设一支CK管,按5.4所述测定相对发光度,相对发光度低于50%乃至零,则再依次 稀释成不同浓度的样品液(10°mg/L、10°mg/L、、10mg/L、1mg/L),直至测定样品液的稀 释浓度以接近相对发光度50%时为宜,

5.3.3冻干粉菌剂复苏

从2℃~5℃冰箱中取出含有0.5g冻干粉的安瓶和2.5%氯化钠溶液(5.2.6)。用注射器将 0.5mL冷的2.5%氯化钠溶液(5.2.6)注人已开口的冻干粉安瓶瓶充分混合,然后将冻干粉安颜瓶置 于有冰块的保温瓶中。2min后,冻干粉菌剂即复苏发光,为复苏菌液,备用。

5.3.4仪器的预热和调零

接通生物发光光度计电源,预热15min,调零,备用

5.3.5检验冻干粉质量

取2mL测试管1支,加2mL3%氯化钠溶液(5.2.5),加10μL复苏菌液(5.3.3),盖上瓶塞, 用手颠倒5次以达均匀。拔去瓶塞,将该测试管放入生物发光光度计测试舱内测试,若发光量立即显 示600mV以上(允许将发光倍率调至“X2”),此瓶冻干粉可用于测试,否则更换冻干粉。

SY/T 67882020

5.4.1测试管的排列

于测试管架上按下列顺序排列测试管:前排放置样品测试管(以下简称“样品管”),后排放置对 照测试管(以下简称“CK管”)。同一浓度的样品重复测定3次。

5.4.2加氯化钠溶液

量加液瓶给每个CK管加2mL3%氯化钠溶液

测定前用氢氧化钠溶液(5.2.7)和盐酸溶液 (5.2.8)调节样品液的pH值,至经pH计测试 5~8.5。用2mL移液管给每个样品管加2mL样品液

当样品管和CK管内的液体与复苏菌液反应15min后,按各管原来加复苏菌液的先后顺序,立即 将测试管放入仪器测试舱,并读取记录仪器显示的各自发光量,以毫伏(mV)表示。

5.4.6有色样品测定干扰的校正

有色样品测定干扰的校正如下: a)拿掉仪器样品舱上的黑色塑料管口。 b)取一2mL测试管,加2mL2.5%氯化钠溶液(5.2.6),将该管放进一装有少量2.5%氯化钠溶 液(5.2.6)的5mL测试管内,要使外管和内管的溶液液面平齐。此管作为CK。管。 c)另取一2mL测试管,加2mL2.5%氯化钠溶液(5.2.6),放入另一装有少量有色待测样品液 的5mL测试管内,要使外管的样品液与内管的溶液液面平齐。此管作为CK。管。 d)于CK.和CK。两管的内管中同时加复苏菌液10μL,立刻记录到秒,等反应满15min,迅速放 人仪器测试舱,测定两支带有内管的5mL测试管的发光量。分别记下发光量L(CK,管)和 L2(CK.管)。 e)按公式(1)计算因颜色引起的发光量校正值△L。

f)按5.4所述常规步骤测试带色样品管及其CK管(5.4.2)的发光量,所有CK管测得的发光量 均需减去校正值△L后才能作为CK发光量EcK。

(2)计算样品相对发光度,并按公式(3)计算

一相对发光度,用百分数表示; E样品—样品管发光量,单位为毫伏(mV) Eck—对照管发光量,单位为毫伏(mV)。

亍一一相对发光度平均值,用百分数表示; T、T2、Ts一同一个浓度样品三次重复的相对发光度,用百分数表示

5.5.2计算半致死有效浓度ECso值

SY/T 67882020

.......... 3

5.5.2.1按5.3.2c)测得的样品相对发光度平均值(T)低于50%乃至零时,建立样品稀释浓度(C样品) 与其相对发光度平均值(T)的相关方程,求出线性回归方程的α(截距)、b(斜率、回归系数)和 (相关系数)。

查相关系数显著水平检验表(见附录A),检验所求r值的显著水平(p值)。若p≤0.05,则所 求相关方程成立;反之不成立,须重测样品稀释系列浓度的发光量。 5.5.2.2建立合格的样品稀释液浓度与其相对发光度平均值方程后,指定相对发光度平均值(T)为 50%,代人公式(4),求出样品的ECso值。

5.5.3直接报出ECso值

检测报告格式及内容参考附录B。

6.1化学需氧量COD(CODc)的评价方法

SY/T 67882020

GB/T6682中一级水的相关要求

取一定量的实验液,按照HJ828或HJ/T399测定该实验液的化学需氧量COD(CODc)。

DB11/ 1706-2019标准下载6.1.5结果计算与表示

按HJ828.10或HJ/T399.11的要求计算实验液中化学需氧量COD(CODcr)的质量浓度(mg/L)。 当化学需氧量COD(CODcr)测定结果小于100mg/L时,保留至整数位;当测定结果大于或等于 100mg/L时,保留三位有效数字

6.2生化需氧量BOD(BOD,)的评价方法

依据所采用的分析方法,按照HJ505.4或HJ/T86.4的要求准备相应试剂和材料,实验用水为 B/T6682规定的三级蒸馏水,蒸馏水使用前应煮沸2min~5min,放置室温后使用,且水中铜 质量浓度不大于0.01mg/L,不含有氯或氯胺等物质。

取一定量的实验液,按照HJ505或HJ/T86测定该实验液的生化需氧量BOD(BOD,)。

新乡市骆驼湾污水处理厂工程施工方案6.2.5结果计算与表示

按HJ505.8或HJ/T86.8的要求计算实验液中生化需氧量BOD(BODs)的质量浓度(mg/L)并 报告结果。

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