GB/T 26525-2022 精制氯化钴.pdf

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GB/T 26525-2022 精制氯化钴.pdf

ICS71.060.50 CCS G 12

Refined cobaltous chloride

GB/T265252022

警示一本产品列入《危险化学品目录》(2015年版),属于危险化学品,操作时应小心谨慎。使用 本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任 采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。在试验方法中使用的部分试剂具 有腐蚀性,如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医

北梁综合管廊附属设施施工组织设计.doc本文件规定了精制氯化钻的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。 本文件适用于精制氯化钻。 注:该产品主要用于电镀和电池、催化剂、制药原料等行业

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T191一2008包装储运图示标志 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分:标准滴定溶 液的制备 HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶 液的制备 HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分:制剂及制品 的制备

本文件没有需要界定的术语和定义。

4分子式和相对分子质量

分子式:CoCl2·6HzO 相对分子质量:237.92(按2018年国际相对原子质量)

子式:CoCl2·6H20 对分子质量:237.92(按2018年国际相对原子质

5.1外观红色或紫红色结晶。

5.2精制氯化钻应符合表1的规定。

本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、 HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备

在自然光下,于白色衬底的表面血或白瓷板上用目视法判定样品外观。

6.3.1电位滴定法(仲裁法)

GB/T265252022

在氨性溶液中,六氰合铁(血)酸钟将Co+氧化为Co3+,用钻标准滴定溶液滴定过量 (Ⅲ)酸钾。反应方程式如下:

6.3.1.2试剂或材料

式中: V1—滴定试验溶液所消耗钻标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); V一—移取六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); M一钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。 两人同时做三平行,每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%,两人测定平均值之 与两人平均结果之比不应大于0.2%。结果取平均值,浓度值取四位有效数字

6.3.1.3仪器设备

6.3.1.4试验步骤

自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钻标准滴定溶液滴定至突跃终点。

电位滴定仪上,以销电极为指示电极,

6.3.1.5试验数据处理

钻含量以钻(Co)的质量分数W,计,按公式(2)计算:

生内丽介质中加。 酸盐生成蓝色络合物,用乙三股四 钠(EDTA)标准溶液滴定至蓝 测定钻含量

6.3.2.2试剂或材料

6.3.2.2.1盐酸羟胺。 6.3.2.2.2 硫氰酸铵。 6.3.2.2.3 丙酮。 6.3.2.2.4 乙酸铵饱和溶液。 6.3.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)~0.05mol/L

6.3.2.3试验步骤

锥形瓶中,加人50mL水,0.25g盐 ,加10g硫氰酸铵,加4mL乙酸铵饱和溶液,摇匀,再加50mL丙酮,用乙二胺四乙酸二 TA)标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。

6.3.2.4试验数据处理

乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液体积的数值,单位为毫 (mL);

GB/T265252022

M一—钻(Co)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93); m一一试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%

6.4镍、锌、铁、铜、锰、铬、辐、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂和钠含量的测定

样品溶解后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,采用工作曲线法测定样品中的镍、锌、铁、铜、锰、 铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂和钠含量、

6.4.2.1硝酸溶液:1+99,使用优级纯硝酸配制

6.4.2.2钻基体溶液:p(Co)=20g/L。镍、锌、铁、铜、锰、铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂、钠质量分数 均不大于0.0002%。称取约20.0g士0.1g金属钻(钻质量分数不小于99.98%),置于400mL烧杯 中,加少量水润湿,缓缓加人150mL硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却室温后,移入1000mL容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.3镍、锌、铁、铜、锰、铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂、钠标准贮备溶液:1mL溶液含镍(Ni)、锌 (Zn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、镉(Cd)、镁(Mg)、钙(Ca)、铝(AI)、硅(Si)、磷(P)、硫(S)、锂 (Li)、钠(Na)分别为1mg,按HG/T3696.2配制各元素标准贮备落液,或者采用经国家认证并授予标 准物质证书的单元素或多元素标准贮备溶液。 6.4.2.4镍标准溶液:1mL溶液含镍(Ni)0.01mg。用移液管移取1mL镍标准贮备溶液,置于100mL 容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。 6.4.2.5混合标准溶液I:1mL溶液含铁(Fe)、锰(Mn)、铝(Al)、锂(Li)、钠(Na)分别为0.01mg。分 别用移液管移取1mL铝、锰、锂、钠、铁标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度, 摇匀。 6.4.2.6混合标准溶液Ⅱ:1mL溶液含锌(Zn)、铜(Cu)、镉(Cd)、镁(Mg)、钙(Ca)分别为0.01mg。分 别用移液管移取1mL锌、铜、镉、镁、钙标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度, 摇匀。 6.4.2.7混合标准溶液Ⅲ:1mL溶液含铬(Cr)、硅(Si)、硫(S)分别为0.01mg,含磷(P)为0.05mg。分 别用移液管移取1mL铬、硅、硫标准贮备溶液,5mL磷标准贮备溶液,置于100mL容量瓶中,用硝酸 溶液稀释至刻度,摇匀。

6.4.2.8水:符合GB/T6682一2008规定的二

曙光花园施工组织设计6.4.4.1工作曲线的绘制

在6个100mL容量瓶中分别移 基体溶液,再分别移取表2中对应的镍标准深 昆合标准溶液I、混合标准溶液Ⅱ和混合标准溶液Ⅲ,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。

在仪器最佳的测定条件下,推荐的分析谱线见表3,按浓度由低至高的顺序对工作曲线系列溶液 定,仪器根据各待测元素质量浓度(mg/L)和谱线强度绘制工作曲线, 则定谱线选择的原则为避开谱线于扰,在保证足够灵敏度的前提下根据方法宜选择最佳谱线

称取约1g试样,精确至0.001g,置于50mL的烧杯中,加硝酸溶液溶解,转移至100mL容量 硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。在仪器最佳的测定条件下对试验溶液进行测定。仪器自动计算出证 液中各待测元素的质量浓度(mg/L)。

江苏省民用建筑施工图绿色设计文件技术审查要点(2021年版).pdf6.4.5试验数据处理

P——试验溶液中待测元素质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L); m一试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。

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