GBT 41436-2022标准规范下载简介
GBT 41436-2022 指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的测定 高效液相色谱法.pdfICS 97.200.50 CCS Y 5Z
指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的测定
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
GB／T 35015-2018 气瓶外测法水压试验用标准瓶的标定方法本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。 本标准起草单位：上海海关机电产品检测技术中心、北京中轻联认证中心有限公司、浙江方圆检测 集团股份有限公司、福建铭塔玩具股份有限公司、深圳市计量质量检测研究院、华测检测认证集团股份 有限公司、广州海关技术中心。 本标准主要起草人：卫碧文、望秀丽、胡丹、段文创、黄志勇、郑晴涛、欧阳雨、兰文清
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起章规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国玩具标准化技术委员会（SAC/TC253）归口。 本标准起草单位：上海海关机电产品检测技术中心、北京中轻联认证中心有限公司、浙江方圆检测 集团股份有限公司、福建铭塔玩具股份有限公司、深圳市计量质量检测研究院、华测检测认证集团股份 有限公司、广州海关技术中心。 本标准主要起草人：卫碧文、望秀丽、胡丹、段文创、黄志勇、郑晴涛、欧阳雨、兰文清
GB/T414362022
指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的测定
本文件描述了指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的高效液相色谱测定方法。 本文件适用于指画颜料中三氯生和三氯卡班含量的测定
下列文件中的内容通过工 日少的茶款具中：注日的与用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
本文件没有需要界定的术语和定义
采用甲醇作为提取溶剂，经超声提取10min，离心，取出清液，残留物再次提取，合并两次提 过滤后，采用高效液相色谱进行分离，二极管阵列检测器检测，外标法定量
GB/T 414362022
量浓度为0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L和50mg/L。有效期为24h。 5.6三氯卡班标准工作溶液：以甲醇（5.1)逐级稀释三氯卡班标准储备溶液（5.4）制备一组标准工作溶 液质量浓度为0.1mg/L、0.5mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L和50mg/L。有效期为24h。
6.1高效液相色谱仪：配置二极管阵列检测器或满足条件的紫外检测器。 6.2超声波清洗器：35kHz。 6.3离心机：离心能力为16000g，g=9.80665m/s。 6.4分析天平：精确至0.1mg。 6.5尼龙膜过滤器：孔径0.22μm。 6.650mL具盖离心管
6.1高效液相色谱仪：配置二极管阵列检测器或满足条件的紫外检测器。 6.2超声波清洗器：35kHz。 6.3离心机：离心能力为16000g，g=9.80665m/s。 6.4分析天平：精确至0.1mg。 6.5尼龙膜过滤器：孔径0.22μm。 6.650mL具盖离心管
准确称取0.2g（精确至0.1mg）待测样品，置于50mL离心管（6.6)中，加入10mL甲醇（5.1），振荡 min使试样充分浸润，在超声波清洗器（6.2）中室温下超声提取10min，使用离心机（6.3）于16000g 下离心5min，取出清液，向残留物中再次加入10mL甲醇（5.1），按上述方式提取，离心并取出清液。 合并两次提取清液，取溶液过膜过滤器（6.5）后，所得滤液经高效液相色谱仪（6.1）测定
7.3高效液相色谱测定
7.3.1高效液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出高效液相色谱分析的通用参数。设定的参数应 保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的。 a）色谱柱：C8柱，250mm×4.6mm，5μm粒径，或相当者； b）流动相：流动相A为水，流动相B为甲醇，梯度洗脱程序见表1；
表1流动相梯度洗脱程序
C) 流速：1.0 mL/min; d) 检测波长：三氯生测定波长为281nm，三氯卡班测定波长为263nm； e） 柱温：30℃； D)进样量:5 μL
7.3.2标准工作曲线
按照5.5和5.6配制三氯生和三氯卡班的标准工作溶液，按照（7.3.1)色谱条件进行测定，三氯 氮卡班标准溶液的色谱图见附录A中图A.1，以色谱峰的峰面积为纵坐标，以其对应的浓度为横 图，绘制标准工作曲线
取7.1所得样品待测溶液，按照（7.3.1)色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间，通过对比 示准工作溶液中目标化合物的保留时间进行定性分析
范围内，用外标法定量。若三氯生和三氯卡班的含量超出 我的范围，用适量甲醇稀释至标准曲线范围内
指画颜料中三氯生和三氯卡班的含量按式(1)进
中三氯生和三氯卡班的含量按式（1)进行计算：
X;= . .. . . m 式中： X；一一试样中三氯生和三氯卡班的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； ? 试液中三氯生和三氯卡班的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V 试样的定容体积，单位为毫升（mL）； f 稀释倍数； 1m1 一一试样的质量，单位为克（g）。 按照上述公式计算样品中三氯生和三氯卡班的含量，结果保留至小数点后一位。
9定量限、回收率和精密度
在试样中定量加入适当的已知浓度的标准溶液，按第7章进行回收率分析，回收率应为85%
实验室间精密度试验结果见附录B
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测试报告应至少包括以下信息内容 a）样品的来源及描述； b）本文件的编号（包括年号）； c）测定结果，用mg/kg表示； d）与本文件的任何偏离； e）在测试中观察到的异常现象； ? 测试日期
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（资料性） 三氯生和三氯卡班的色谱图
A.1三氯生和三氯卡班的高效液相色谱分离图
模板(碗扣式)专项施工方案_(1)GB/T 414362022
选取有代表性的实际指画颜料样品，在9间实验室中按照本文件进行测试，参照GB/T6379.1 T6379.2计算精密度，结果见表B.1
表B.1精密度试验结果
表B.1精密度试验结果
GB/T414362022
北京京客隆酒仙桥商场施工吊篮施工方案L1」GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 [2］GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法