GB／T 40566-2021标准规范下载简介
GB／T 40566-2021 流化床法颗粒硅 氢含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法.pdfICS. 29.045 CCS H 82
GB/T 40566—2021
GranularpolysiliconproducedbyfluidizedbedmethodDeterminationof hydrogenPulseheating inert gas fusioninfrared absorptionmethod
国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会
DBJ50／T-315-2019标准下载范围 规范性引用文件 术语和定义 原理 干扰因素 试剂和材料 仪器和设备 样品制备 试验步骤 结果处理· 精密度 12试验报告 13质量保证与控制 附录A（资料性）仪器参考工作条件
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国半导体设备和材料标准化技术委员会（SAC/TC203）提出并归口。 本文件起草单位：无锡市产品质量监督检验院、上海赛夫特半导体材料有限公司、青海黄河上游水 电开发有限责任公司光伏产业技术分公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、新疆新特新能材料检测中 心有限公司、无锡市分析测试学会、中国电子技术标准化研究院、无锡市计量测试院、乐山市产品质量监 督检验所、洛阳中硅高科技有限公司、中节能太阳能科技（镇江）有限公司、集萃新材料研发有限公司、 常州大学、福建省计量科学研究院、上海材料研究所、苏州博飞克分析技术服务有限公司。 本文件主要起草人：何莉、杨君、王美娟、蒋威、丁彬斌、鲍军、刘晓霞、鲁文锋、王旭辉、王彬、王赶强
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流化床法颗粒硅氢含量的测定 脉冲加热惰性气体熔融红外吸收法
流化床法颗粒硅氢含量的测定
本文件描述了用脉冲加热性气体熔融红外吸收法测定颗粒硅中氢含量的方法， 本文件适用于流化床法颗粒硅中氢含量的测定，其他硅材料参照使用。 注：本文件测定氢含量的范围取决于所用氢分析仪的量程，最大测定范围为氢量0.00008mg～2.5mg。以质量分 数（%)表示的氢分析仪的测定范围因称取样品量的不同而不同。例如，1g样品最大测定范围的质量分数为 0.000008%~0.25%；0.15g样品最大测定范围的质量分数为0.00006%~1.66%
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本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14264半导体材料术语
GB/T14264界定的术语和定义适用于本文件
试料放置于经脱气的石墨套埚中，在惰性气氛下加热熔融，试料中的氢以氢分子（H）的形： 并进入载气流中，氢分子随载气流通过热的氧化铜后转化为水（HO），在特定的红外池中检测 红外吸收强度信号变化，计算出氢含量。
5.1对检测结果影响较大的因素主要有样品的均匀性，样品表面清洁度，惰性气体的纯度，石墨璃和 助剂材料（高纯镍囊）的纯度，校准样品定值的准确度和不确定度，电子天平的准确度，仪器操作参数的 优化选择等。 5.2惰性气体（氢气或氩气）作为测试仪器中的载气，其含有的杂质可能会影响测试结果的准确度，应 使用高纯度情性气体以提高测试结果的准确度。 5.3石墨甘竭和助剂材料的杂质元素可能会吸收一部分释放出的氢，石墨埚和助剂材料的氢含量也
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5.4加热熔融过程中使用石墨单埚会因温度波动而影响测量，使用石墨套埚的内埚可显著减少 这种影响。 5.5本方法检出限通过仪器空百限测定，并因仪器和制样技术不同而不同。 5.6宜通过试验选择测定流化床法颗粒硅样品时仪器的最优操作参数，例如，测定硅样品中氢含量的 最佳温度或氢峰值参数
样品应大小合适，能通过装载口或进样口装入石墨埚。样品的最大尺寸不超过5mm时，可直接 取样分析，在取样过程中应避免样品受到污染；样品尺寸超过5mm时，可使用钨锤在钨钼合金板上破 碎为最大尺寸不超过5mm的碎块桂芳园26#26-D#楼人工挖孔桩工程施工组织设计方案（350页）.doc，在破碎过程中应避免样品受到污染
分析前仪器应处于正常状态。仪器工作过程中使用的惰性气体（6.1）、动力气（6.2）、稀土氧化 ）、碱石棉（6.4）、无水高氯酸镁（6.5）等试剂和材料应符合第6章的要求。仪器参考工作条件见
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称量一个高纯镍囊（6.6）的质量mnc（以mg计），通过装载口或进样口将镍囊放置于石墨埚（6.7） 中。按9.4.3和9.4.4进行测定，至少进行3次空白测定，计算空白平均值，记为高纯镍囊（6.6)空白测定 的氢量平均值m，（以mg计）。
器进行校正，确定校正系数于： a）至少准备3份同一个标准物质/标准样品（6.8）的试料，其氢量（mg）应大于并且近似等于待测 样品的预估氢量（mg），并在本测试方法的测定范围内（例如，氢量在0.0001mg和2.5mg之 间，或称取1g样品测定氢含量（质量分数）在0.00001%和0.25%之间）。 b 称量每份标准物质/标准样品（6.8）试料的质量mRM（以mg计）（精确至0.1mg，碳素钢标准物 质/标准样品称取约1g试料，或者硅标准物质/标准样品称取约0.15g试料），将标准物质/标 推样品（6.8）试料放入高纯镍囊（6.6）中，按9.4.2处理高纯镍囊（6.6）的开口。将高纯镍囊 （6.6）和内盛标准物质/标准样品（6.8）试料放到仪器装载口或进样口，按9.4.3和9.4.4进行测 试。至少做3份标准物质/标准样品（6.8）试料的平行测量来测定每份标准物质/标准样品 （6.8）试料加上高纯镍囊（6.6）的总氢量m0RM（以mg计）。 c）将moRM减去高纯镍囊（6.6)空白测定的氢量平均值m1（以mg计）（9.2）的差值除以mRM，求出 标准物质/标准样品（6.8）试料的氢含量（质量分数）测定值（%），计算3份标准物质/标准样品 （6.8）试料氢含量（质量分数）测定结果的算术平均值。使用标准物质/标准样品（6.8）试料的 氢含量测定平均值和认定值进行仪器校正，校正系数等于标准物质/标准样品（6.8）氢含量 认定值除以标准物质/标准样品（6.8）氢含量测定平均值的商。
9.4.1称取约0.15g待测样品试料，也可通过试验确定所用型号仪器的合适称样量，其质量记为m（以 g计），称量精确至0.1mg 9.4.2将称取的待测样品试料（9.4.1)放入高纯镍囊（6.6）中，根据高纯镍囊（6.6）内盛试料的形状处理 镍囊的开口，避免在后续操作中有物质从镍囊中漏出。例如，对于颗粒状试料，将镍囊十字封口；对于粉 未状试料，将镍囊夹扁排出空气后封口。将高纯镍囊（6.6）和内盛试料放到仪器装载口或进样口。 9.4.3将一副空的石墨套埚放在电极炉的下电极处或者感应炉的基座上，关闭炉子，从埚脱气流 程开始测量过程。 9.4.4将高纯镍囊（6.6）和内盛试料放人并开启分析流程，进行试料（9.4.1)氢含量测定，得到试料 （9.4.1)的总氢量读数m。（以mg计），按9.5的方法计算氢含量（质量分数）， 注：如果仪器具备自动计算氢的质量分数的功能，且数据结果输出设置为氢的质量分数，由控制仪器操作的计算机 根据仪器的校准曲线或校正系数自动计算出氢的质量分数 9.4.5按从9.4.1～9.4.4的步骤独立进行至少3次测定，计算测定数据的算术平均值和相对标准偏差。
5.1空白扣除应将试料中的总氢量m。（以mg计）（9.4.4）减去高纯镍囊（6.6）的氢量平均值 mg计)(9.2)。 5.2试料中氢含量以质量分数WH（%）计城建花园7#、8#、9#、10#楼施工组织方案，按公式（1)计算：
5.1空白扣除应将试料中的总氢量m。（以mg计）（9.4.4）减去高纯镍囊（6.6）的氢量平均值 mg计)(9.2)。 5.2试料中氢含量以质量分数WH（%）计，按公式（1)计算：