标准规范下载简介
GB／T 29732-2021 表面化学分析 中等分辨俄歇电子能谱仪 元素分析用能量标校准.pdfICS 71.040.40 CCS G 04
(ISO17973:2016,IDT）
GB/T29732—2021/ISO17973:2016目次前言I引言1范围2规范性引用文件3术语和定义符号和缩略语5方法概述6能量标校准步骤6.1准备参考物质6.2安装样品6.3清洁样品6.4选择能量校准的谱仪设置6.5仪器操作6.6参考峰的测量6.7确定参考峰的实测动能6.8确定仪器动能能量标的校准范围6.9下一次校准参考文献
GB/T29732—2021/IS017973:2016
本文件按照GB/T1.12020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T29732一2013《表面化学分析中等分辨率俄歇电子能谱仪元素分析用能量 标校准》，与GB/T29732一2013相比，除编辑性修改外景观工程道路+雨污水管道施工组织设计（实施施组），主要技术变化为： 一将文件中的“分辨率”更改为“分辨”。 本文件等同采用ISO17973：2016《表面化学分析中等分辨俄歇电子能谱仪元素分析用能量标 校准》。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。 本文件起草单位：清华大学、中国石油大学（北京）。 本文件主要起草人：姚文清、杨立平、徐同广、王雅君、段建霞、李展平。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为： 2013年首次发布为GB/T29732—2013； 本次为第一次修订。
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俄歇电子能谱（AES)广泛用于材料的表面分析。通过与俄歇电子峰能量和形状比对，识别样品所 含除氢和以外的不同元素。通常能量标的校准不确定度达到3eV时就可确定峰的归属，本文件仅适 用于此准确度水平的分析（更高准确度水平分析可参考ISO17974)。 本文件中指定动能能量标的校准方法用的是纯铜和纯铝（或纯金）等参考物质。因为缺陷对该准确 度水平的影响不明显，所以文件中不包含对仪器缺陷的测试。 传统上俄歇电子动能参考真空能级，这种参考值仍被诸多分析者使用。然而真空能级不易确定，不 同仪器会相差0.5eV以上。尽管使用真空能级作为参考，通常不会导致元素归属的模糊，但会导致与 化学态有关的高分辨测量的不确定度。因此设计俄歇电子能谱和X射线光电子能谱仪器时，动能是以 费米能级为参考，比以真空能级做参考高4.5eV。根据本文件，使用者能够自由地选择适于其工作的参 考能级。
俄款电子能谱（AES)广泛用于材料的表面分析。通过与俄歇电子峰能量和形状比对，识别样品所 含除氢和以外的不同元素。通常能量标的校准不确定度达到3eV时就可确定峰的归属，本文件仅适 用于此准确度水平的分析（更高准确度水平分析可参考ISO17974）。 本文件中指定动能能量标的校准方法用的是纯铜和纯铝（或纯金）等参考物质。因为缺陷对该准确 度水平的影响不明显，所以文件中不包含对仪器缺陷的测试。 传统上俄歇电子动能参考真空能级，这种参考值仍被诸多分析者使用。然而真空能级不易确定，不 司仪器会相差0.5eV以上。尽管使用真空能级作为参考，通常不会导致元素归属的模糊，但会导致与 化学态有关的高分辨测量的不确定度。因此设计俄歇电子能谱和X射线光电子能谱仪器时，动能是以 费米能级为参考，比以真空能级做参考高4.5eV。根据本文件，使用者能够自由地选择适于其工作的参 考能级。
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表面化学分析中等分辨俄歇电子能谱仪 元素分析用能量标校准
表面化学分析中等分辨俄歇电子能谱仪
下列文 的用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 ISO18115表面化学分析词汇（Surfacechemicalanalysis一Vocabulary) 注：GB/T22461—2008表面化学分析词汇（ISO181152001,IDT)
[SO18115界定的术语和定义适用于本文件。
下列符号和缩略语适用于本文件。 AES 俄款电子能谱 ? 测得的能量标误差 6 测得的零点偏移误差，以电子伏特（eV)为单位 Eor 校准Ea后的动能结果，以eV为单位 Em 测得的动能，以eV为单位 Emes. 表1中对第n个峰测得的动能，以eV为单位 Eref. 表1中对第n个峰的动能参考值，以eV为单位 FWHM 半高峰宽，以eV为单位 W 峰的FWHM ， 偏移能量，对于n=1，2，3，4的峰（见表1），由测量校准峰动能的平均减去参考动能值 给出，以eV为单位 Ecof 校准后对Ees附加的校正，以提供校正的动能结果 模拟系统的能量标扫描速率，以电子伏特每秒(eV/s)为单位 模拟检测器电子线路的时间常数，以秒（s）为单位
本文件是关于俄歇电子能谱仪能量标的校准方法。首先准备测量参考物质铜、金或铝金属箔的俄歇 电子峰动能，所选参考物质能在高、中、低动能区域提供俄歇电子峰。样品经清洁后，若直接模式适用则记 录直接谱，若直接模式不适用则记录微分谱。这些峰的能量与参考值比对提供一个能量标校准。该校准 如何完成取决于谱仪所带的装置。因为校准会随时间改变，因而规定如下操作步骤使校准定期进行。 操作顺序如图1所示，
注：图中的序号指本文件中对应的章条号。
用螺丝或其他金属卡具将样品铜、金或铝，以合适方式固定在单独的或多个样品托上，确保导 不应使用双面胶带。
当真空度达到超高真空后，用离子溅射的方法清洁样品，以减少其表面上的污染物，直至氧和碳的 俄歇电子峰高度均低于全谱中最强金属峰高度的2%。为每个样品采集一个全谱（宽扫谱），确保强峰 的峰位均对应于所需的纯元素峰位。这里所需真空的质量是：在按照6.6的步骤完成或该工作日结束 时，以较早者为准，氧和碳的峰高度不应超过最强金属峰高度的3%。 本文件中所有相关的步骤宜在一个工作日之内完成。如果需要的时间不止一天，则宜在每一天工 作的开始时确认样品的清洁程度。 注：适于样品清洁的情性气体离子溅射条件为：5keV，30μA的氩离子束面积1cm，溅射1min。 直接谱和微分谱的例子，见图2
图2洁净参考物质铜、金和铝的宽扫谱
6.4选择能量校准的谱仪设置
按照厂商的说明书或内部通用程序操作仪器。仪器烘烤后要达到完全冷却。确保计数率、谱仪扫 描速率和厂商指定的任何其他参数是在厂商推荐的范围内操作。检查检测器倍率设置是否已正确调 节。对多检测器系统，确保进行本次校准前已按厂商的推荐进行了必要的优化和校核
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6.6.1把铜样品放在分析位
6.6.2记录AuMsNs.7Ns.7谱峰所用时间大约是记录CuLsVV谱峰的10倍。如果这个时间不能接 受，或谱仪只能扫描至2000eV，或电子束能量小于5keV，宜使用铜样品和铝样品替代铜样品和金样 品。将铜样品从分析位置移开并用金样品或铝样品替换。除总信号停留时间或t/β可按要求设置外， 要使用如6.6.1所述的同一组分析器设置数据记录AuMsNs.N6.7或AlKL2.3Lz.3峰图谱，如图3的c) 或d）所示。
图3相对分辨为0.3%的峰窄扫谱
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6.7确定参考峰的实测动能
图3相对分辨为0.3%的峰窄扫谱（续）
0.1eV和最大的谱仪相对分辨标示值的Savitzky
6.8确定仪器动能能量标的校准范围
6.8.1用式(1)计算表1中峰n的仪器测量偏移误差△,：
式中： 测量的峰能量； 表3的参考峰能量，
式中： E meas.n 测量的峰能量；
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表3参考真空能级和费米能级的动能（E.）
木料表面施涂丙烯酸清漆磨退施工工艺标准注1：本表来源于参考文献[11]～[13]的工作。 注2:R表示分辨
要确保参考的能量适合于所选用的模式一一直接谱模式或微分谱模式。 注；参考值用于谱仪的校准，其能量参考真空能级或费米能级。通常是参考真空能级，参考文献[5]～[8]给出了本 方法参考谱的例子。如果工作也包括X射线光电子能谱，参照参考文献[9]～[10]中的费米能级数据可能更 方便。 5.8.2考察△1、△2、：（或△.)这三个数值。如果这些数值的模（即其绝对值，不计符号）都≤2eV，则仪 器处于校准状态。如果>2eV，则仪器要按照生产商的说明书或用6.8.3规定的能量校准法进行重新 校准。仪器首次进行重新校准后，要重复进行6.6规定的测量，并要重新确定△1、△2、或△.的数值， 以确保重新校准后它们的模<2eV。 注：如果△，的数值都在3eV～6eV的范围内，则仪器现在的校准可能是参考费米能级而不是真空能级。这常见于 高能量分辨仪器按照ISO17974进行的校准。 6.8.3如果没有对仪器进行调整，假定校准后的动能与测量动能E.线性相关，由式（2)给出
校准。仪器首次进行重新校准后，要重复进行6.6规定的测量，并要重新确定△1、△2、△：或△.的数值， 以确保重新校准后它们的模<2eV。 注：如果△，的数值都在3eV～6eV的范围内，则仪器现在的校准可能是参考费米能级而不是真空能级。这常见于 高能量分辨仪器按照ISO17974进行的校准。 6.8.3如果没有对仪器进行调整，假定校准后的动能与测量动能E.线性相关，由式（2)给出
地震安评暂行办法其中△E由式(3)给出
AEor=aEmm+b
能量标误差α和零点偏移误差6可以通过对三个测量的△，值的负数，一△1、一△2、一△或一△.用 最小二乘法拟合确定，各△值可以看作是各Eref.对△Er的估值。这可以使用计算机或由式（4)和 式（5）得到：