标准规范下载简介
GB／T 41769-2022 碲锌镉化学分析方法 锌和镉含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdfICS 77.120.99 CCSH13
碲锌镉化学分析方法锌和镉含量的测定
Methodsforchemicalanalysisofcadmiumzinctelluride Determination of zinc and cadmium contents— Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
锤击混凝土预制桩分项工程质量技术交底卡GB/T 417692022
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碲锌镉化学分析方法锌和镉含量的测定
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本文件规定了碲锌镉中锌和镉含量的测定方法。 本文件适用于碲锌镉中锌和镉含量的测定，测定范围（质量分数）：锌含量为1.00%～20.00%，镉含 量为18.00%~46.00%
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引 ，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适） 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
本文件没有需要界定的术语和定义。
试料经硝酸、盐酸溶解后，溶液定容后称重（精确到0.0001g），以钇为内标元素，用电感耦合等离 子体原子发射光谱仪测定溶液中待测元素特征谱线的强度，通过标准曲线计算出试料中锌含量、镭 含量。
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的实验室二级水。 5.1盐酸(p=1.19g/mL)。 5.2硝酸（p=1.42g/mL)。 5.3盐酸(1+10)。 5.4锌标准溶液：称取0.10g金属锌（wz≥99.99%）（精确到0.0001g)于250mL烧杯中，加人15ml 盐酸（5.1)、5mL硝酸（5.2)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，用少量水冲洗表面 Ⅲ，将试液转人预先烘干称重的250mL容量瓶（m。）中，用水稀释至刻度，称取质量（m1）（精确到 0.001g)，混匀，此溶液1g约含400μg锌。 5.5 镉标准溶液：称取0.10g金属镉（wc≥99.99%）（精确到0.0001g）于250mL烧杯中，加人15ml
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盐酸(5.1)、5mL硝酸(5.2)，盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，用少量水冲洗表面 Ⅲ，将试液转移人预先烘干称重的250mL容量瓶（m2）中，用水稀释至刻度，称取质量（m3）（精确到 0.001g)，混匀，此溶液1g约含400μg镉。 5.6钇标准溶液：称取0.1270g三氧化二钇（wy20≥99.99%）,加人30mL盐酸(5.3)，加热溶解，取下 冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含0.10mg钇。 5.7碲溶液：称取0.20g碲（wr≥99.99%)（精确到0.0001g)于250mL烧杯中,加人15mL盐酸 (5.1)、5mL硝酸(5.2)，盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，用盐酸（5.3)冲洗表面 皿，将试液转移人100mL容量瓶，用盐酸（5.3)稀释至刻度，混匀。 5.8氩气（体积分数≥99.99%）。
6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm； 仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度，计算其标准偏差，其 相对标准偏差应小于2.0%。 各元素的推荐谱线见表1。
电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器的最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用 仪器的实际分辨率：200nm处光谱分辨率应小于0.01nm； 仪器的短期稳定性：测量10次最小浓度的标准溶液中各元素的发射强度，计算其标准偏差， 相对标准偏差应小于2.0%。 各元素的推荐谱线见表1。
6.2 分析天平：感量0.001g。 6.3 分析天平：感量0.0001g
7.1 样品粒度应不大于0.082mm。 7.2 样品经105C士5C于燥1h，置于于燥器中冷却至室温
称取0.40g样品（7），精确至0.0001g
称取0.40g样品（7)，精确至0.0001g
随同试料做空自试验。
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8.4.1将试料(8.1)置于250mL烧杯中，少许水润湿试料，加人5mL硝酸(5.2)、15mL盐酸（5.1)，盖 上表面皿，低温加热至完全溶解，取下，冷却至室温，用盐酸（5.3)冲洗表面皿，将试液转人已预先烘干称 重的100mL容量瓶（m）中，用盐酸（5.3)稀释至刻度，称取质量（ms），混匀。 8.4.2将已预先烘干称重的100mL容量瓶（mg）放于天平上归零后，再按照表2移取上述试液于已预 先烘干称重的100mL容量瓶（mg）中，称取移取的溶液质量（m），加人10.00mL钇标准溶液（5.6），用 盐酸（5.3)稀释至刻度，称取质量（mg），混匀待测。当根据样品中的镉含量分取的溶液体积和根据样品 中的锌含量分取的溶液体积相同时，可以移取一份同时检测锌含量和镉含量，否则需要移取两份分别测 定锌含量和镉含量。
表2 移取的溶液体积
8.4.3将试液（8.4.2)及空白溶液（8.3)置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的各元素的 波长处，与标准系列溶液同时测定各元素的发射强度，依据工作曲线（8.5)计算出经空白校正的各待测 元素质量浓度。
8.5.1分别移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL锌标准溶液（5.4)于4个已预先烘干称重的100mL容 量瓶中，称重。然后再分别移取0mL、1.0mL、5.0mL、10.0mL镉标准溶液（5.5）于这4个容量瓶中， 称重。 8.5.2在以上4个容量瓶中分别加人10.00mL钇标准溶液（5.6），再根据移取的样品中的碲含量加人 相应体积数的碲溶液（5.7)，用盐酸（5.3)水稀释至刻度，称取质量，摇匀。分别以待测元素的质量浓度 为横坐标，发射光强度为纵坐标绘制工作曲线
中锌和镉含量以质量分数w，计，按式（1）进行计
w= ×100% ·............·.（1 mXm
m6 移取试料溶液定容用的空容量瓶的质量，单位为克（g）； 1 称取的试料质量，单位为克(g)； 一移取的溶液质量，单位为克（g)。 计算结果表示至小数点后两位
精密度数据是在2021年由12家实验室对锌和镉含量4个不同水平样品进行共同试验确定的。每 个实验室对每个水平的锌和镉含量在重复性条件下独立测定7次或11次。测量的原始数据见附录A。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝 对差值不超过重复性限（r)，超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性内 插法或外延法获得。
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R） 纪不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线性内插法或外延法求得。
DB33T 586-2022 水库基础数据规范.pdf试验报告至少应包括以下内容： 试样； 本文件编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。
试验报告至少应包括以下内容： 试样； 本文件编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。
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附录A （资料性） 精密度试验原始数据 精密度数据是在2021年由12家试验室对4个不同水平样品的锌和镉含量进行共同试验确定的。 每个实验室对每个水平的镉含量和锌含量在重复性条件下独立测定7次或11次。测量原始数据见 表A.1。
附录A (资料性） 精密度试验原始数据
精密度数据是在2021年由12家试验室对4个不同水平样品的锌和镉含量进行共同试验确定 个实验室对每个水平的镉含量和锌含量在重复性条件下独立测定7次或11次。测量原始数据 A.1。
天津怡丰家园工程施工组织设计表A.1精密度试验原始数据
表A.1 精密度试验原始数据（续）