NB/T 10670-2021 固体氧化物燃料电池电解质膜测试方法 第1部分:自支撑膜.pdf

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NB/T 10670-2021 固体氧化物燃料电池电解质膜测试方法 第1部分:自支撑膜.pdf

ICS29.220.01 CCS K 82

体氧化物燃料电池电解质膜测试方 第1部分:自支撑膜

新建值班室及围墙工程施工组织设计固体氧化物燃料电池 电解质膜测

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 NB/T10670《固体氧化物燃料电池电解质膜测试方法》分为4个部分: 一 第1部分:自支撑膜; 第2部分:阳极支撑膜; 一第3部分:阴极支撑膜; 一第4部分:金属支撑膜。 本文件是NB/T10670《固体氧化物燃料电池电解质膜测试方法》的第1部分。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国电器工业协会提出。 本文件由能源行业高温燃料电池标准化技术委员会(NEA/TC34)归口。 本文件起草单位:潮州三环(集团)股份有限公司、佛山索弗克氢能源有限公司、苏州华清京昆新 能源科技有限公司、中国科学技术大学、清华大学、哈尔滨工业大学、清华四川能源互联网研究院、中 国电器工业协会。 本文件主要起草人:陈烁烁、陆稳、梁波、韩敏芳、孙再洪、夏长荣、吕喆、李汶颖、张亮。 本文件为首次发布。

固体氧化物燃料电池电解质膜测试方法

本文件规定了固体氧化物燃料电池自支撑型电解质膜的总体要求,给出了致密度、翘曲度、厚度均 匀性、力学性能、电导率、电导衰减率等的测试方法。 本文件适用于固体氧化物燃料电池自支撑型电解质膜的测试。

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T2421环境试验概述和指南 GB/T6569精细陶瓷弯曲强度试验方法 GB/T14619一2013厚膜集成电路用氧化铝陶瓷基片 GB/T25995精细陶瓷密度和显气孔率试验方法 GB/T37253氧传感器用功能陶瓷离子电导率试验方法 NB/T10193固体氧化物燃料电池术语

GB/T37253和NB/T10193界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 固体氧化物电解质膜solidoxideelectrolytesmembrane 以传导阳离子或阴离子为主的致密固体氧化物膜片,以下简称“电解质膜”。 3.2 离子电导率ionicconductivity 电解质膜的离子传导能力,表征为电解质膜在单位电场强度下由指定离子所贡献的电流密度。 注:离子电导率的单位是S/cm。 3.3 电子电导率electronicconductivity 电解质膜的电子传导能力,表征为电解质膜在单位电场强度下由电子(或空穴)所贡献的电流密度。 注:电子电导率的单位是S/cm。 3.4 总电导率totalconductivity 各种离子电导率与电子电导率之和。 注:本文件中的电导率特指总电导率。 3.5 交流阳拉法i

交流阻抗法ACimpedancemethod

利用小振幅交流电压或电流对样品进行扰动 样上制作4

流阻抗法测试电导率示意

除非另有规定,所有试验都应在GB/T2421中规定的测量和试验用标准大气条件下进行: a) 室温:15℃~35℃; b)相对湿度:25%~75%; c)气压:86kPa~106kPa

试样应满足以下要求: a)用于测量致密度的试样体积不能小于0.4cm3,可直接使用整片或部分自支撑膜; b)用于测量翘曲度、厚度均匀性的试样应为整片自支撑膜; c)用于测量膜强度、电导率、电导衰减率的试样应从自支撑膜上取样,宽度为(4.0土0.1)mm, 厚度不大于0.3mm,长度为36mm~40mm,致密度不小于98%,其中电导率、电导衰减率 的试样,按照GB/T6569中规定的方法选取,其表面粗糙度Ra<1.6um; d)用于测量材料本征强度的试样,应使用与自支撑膜相同的原料制作,经相同的温度烧结后加工 成宽度为(4.0±0.2)mm、厚度为(3.0±0.2)mm、长度为36mm~40mm、致密度不小于 98%的试样条: e)除测量材料本征强度的试样之外,其他试样应取自同一批次的自支撑膜。

按照GB/T25995中规定的方法,测量试样的干燥试样质量m、浮重m2、湿试样质量m3。

5.2.1体积密度计算

体积密度p按公式(1)计算,计算结果精确到小数点后两位。 Q=[m/(m=m)]o

致密度x按公式(2)计算,计算结果精确到小娄 K=p

致密度(%); Do 试样材料的理论密度,由X射线衍射法测试晶胞常数,结合摩尔质量求得 厘米(g/cm²)。

致密度(%); 试样材料的理论密度,由X射线衍射法测试晶胞常数,结合摩尔质量求得,单位为克每 厘米(g/cm3)。

采用GB/T14619一2013附录A所规定的平行板法测试。使用塞规或等效物调整两块矩形平行花岗 岩板或等效物的间距d,使试样在自重作用下,以45°方向通过两块矩形平行花岗岩板的间隙。

翘曲度(%); 平行花岗岩板的设定间距,单位为毫米(mm); 试样厚度,单位为毫米(mm); 试样发生翘曲的方向上的最大尺寸,对于矩形试样,L为对角线的长度,单位为毫米(mm)

使用准确度优于0.005mm的砧式外径千分尺或其他能够保证测量准确度的测量仪器,测量分布均 匀的5处或9处位置的试样厚度。以直径为100mm的圆形电解质膜和边长为100mm的方形电解质膜 为例,如图2所示,分别将其划分为8等份和9等份。其中圆形电解质膜取圆心处和半径1/2处、半径 3/4处作为测试点,方形电解质膜取各区域中心点作为测试点,图2中黑点为5处测试点取点示意,黑 点加灰点为9处测试点取点示意。其他尺寸或形状的电解质膜参考本方法进行取点,若砧式外径千分尺 的测砧无法达到指定测试点,则将电解质膜切割成小片进行测试,

a)圆形电解质膜 b)方形电解质膜 图2 厚度测试点取点示意图

图2厚度测试点取点示意图

公式(4)和公式(5)分别计算各处厚度的平均值和标准差s,标准差与厚度平均值的比值 均匀性0v,见公式(6)。

8 各处厚度6,0,0,…,0的平均值,单位为毫米(mm); 厚度取样点总数; 厚度标准差; Ot 厚度均匀性,也称变异系数。

按照GB/T6569中“四点弯曲试验”规定的方法测试。测试参数:上跨距为10mm,下跨距为30 速度为0.5mm/min。记录试样断裂时施加应力的大小。测量5只试样,取平均值。

安照GB/T6569中“四点弯曲试验”的公式计算

按照GB/T6569中“四点弯曲试验”规定的方法测试。其中上跨距为电解质膜长度1的2/3,下跨 距为电解质膜长度1的1/3,下降速度为0.5mm/min。如图3所示,以长度为100mm,宽度为100mm 的方形电解质膜为例,测试参数为上跨距66mm,下跨距33mm。如为圆形电解质膜,需切割为方形电 解质膜进行测试。记录试样断裂时施加应力的大小。测量5只试样,取平均值。其他尺寸或形状的电解 质膜参考本方法进行测试。

6569中“四点弯曲试验”的公式计算结果JB/T 13586.1-2019 外球面球轴承套圈自动车床 第1部分:精度检验.pdf,其

图3膜强度测试示意图

本文件规定了电解质膜总电导率的测定方法。针对氧离子电导率的测试可以直接在空气气氛中进 行,针对质子电导率的测试必须在含有一定量的氢气(如体积分数4%或6%)或水蒸气(如体积分数3%) 的情性气体(如氩气)中进行。如果总电导率随着氧分压或氢分压发生变化,应以适当的方法控制样品 周围的氧分压或氢分压。

等于10mm的上表面,电极宽度小于2mm,尽可能窄。必要时,可改变电压电极之间的距离 测得的阻抗与其成正比。电流电极距离电压电极5mm以上,并将试样两端涂满。

电极应选择铂(Pt)材料,采用镀膜、印刷、手工涂布或其他可行的方式制作测试电极。对于不同 离子传导的电解质膜,应在对应的气氛中进行测试。其中氧离子电导率可在空气或氧气气氛中进行测试, 氢离子(质子)电导率应在氢气、水蒸气等气氛中进行测试。

测试电极制作完毕后,使用长度大于试样宽度的铂丝作为引线,拉直叠放在测试电极上,预留一截 与测量导线连接并再次手工涂布铂浆使引线埋入电极,将引线固定在试样上,如图1所示。 测量导线使用在工作温度下稳定的金属丝,包括铂丝、银丝或金丝,并与引线连接。为降低电磁干 扰对测量信号的影响,导线长度不应大于1m,且连接过程中各导线应拉直、分开。电极与交流阻抗分 析仪之间的连接导线,在加热区外应使用屏蔽线,在加热区内应将高温导线穿在单孔绝缘瓷管中NB/T 10119-2018标准下载,在瓷 管外包裹高温屏蔽层。高温屏蔽层由耐高温金属编织网或金属管制成,并与连接仪表的屏蔽导线的屏蔽 层可靠连接

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