GB∕T 14506.32-2019 标准规范下载简介

GB∕T 14506.32-2019 硅酸盐岩石化学分析方法 第32部分：三氧化二铝等20个成分量测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法

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GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确 度的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 GB/T14506.1硅酸盐岩石化学分析方法第1部分：吸附水量测定 LJG768发射光谱仪检定规程

样品经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解GTCC-099-2018 动车组外风挡-铁路专用产品质量监督抽查检验实施细则，Si生成SiF挥发而去除，样品中的其他被测元素则被溶解 成离子。样品溶液经雾化后由载气引入氩等离子体炬焰中，待测元素的原子被激发发出特征光谱，在 定浓度范围内，样品溶液中待测元素的浓度与其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度 来计算样品中的待测成分的量

警示一一氢氟酸有毒并有腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮肤接触；高氯酸为易爆品，使用时 小心！ 本部分除非另有说明，在分析中均使用确认为优级纯的试剂。 5.1水，GB/T6682，一级 5.2硝酸（p=1.42g/mL）。 5.3盐酸（p=1.19g/mL）。 5.4氢氟酸（p=1.13g/mL）。 5.5 5高氯酸（p=1.68g/mL）。 5.6硝酸溶液（1+1）。 5.7盐酸溶液（1十1）。 5.8 3王水：取3份盐酸（5.3）与1份硝酸（5.2）混合，现用现配。 5.9王水溶液（1十9）。 5.10王水溶液（5十95）。 5.11单元素标准储备溶液：具体配制参见附录A。也可使用市售有证单元素标准溶液。 5.12多元素混合校准溶液：直接用单元素标准储备溶液（5.11）配制多元素混合校准溶液。也可使用 市售有证多元素混合标准溶液进行稀释。配制的多元素混合校准溶液的元素组合、质量浓度和介质见 表2。

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表2校准溶液的元素组合、质量浓度和介质

注1：校准溶液元素质量浓度可以根据测定溶液的元素含量进行调整。 注2：配制质量浓度为100μg/mL及以上的校准溶液，0℃～5℃下避光密闭保存，有效期6个月；稀释至 1μg/mL～10uμg/mL或其他适当浓度时，0℃～5℃下避光密闭保存，有效期1个月，

5.13氩气：9（Ar）≥99.996%。

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 6.2分析天平：感量0.1mg。 6.3多孔控温电热板：最高温度≥210℃，控温精度土5℃。 6.4试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

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7.1按照GB/T14505的相关规定，加工样品的粒径应小于74m。 7.2样品应在105℃预干燥2h4h，置于干燥器中，冷却至室温 7.3对易吸水的岩石，应取常温干燥样品，在称样的同时，按GB/T14506.1进行吸附水量的测定，以干 态报出计算结果。 7.4称取0.1g样品，精确至0.1mg，此为试验用样品

8.1.1将试验用样品（7.4）置于聚四氟乙烯埚中。用几滴水湿润后，加人3mL盐酸（5.3）和2mL硝 酸（5.2），盖上埚盖后，将埚置于多孔控温电热板（6.3）上，于110℃加热1h。取下埚盖，加人 3mL氢氟酸（5.4）及1mL高氯酸（5.5），盖上埚盖，110℃加热2h后升温至130℃再加热2h，取下 甘盖，升温至约200℃蒸至埚内溶液近干。用王水溶液（5.9)吹洗埚壁，再放在电热板上蒸干，重 复操作此步骤两次，直至高氯酸烟冒尽，冷却。

随同样品进行平行试验，平行试验与样品试验同时进行，采用相同的试验步骤。

8.5.1启动仪器并调节至最佳工作状态（参见表B.1），仪器启动后至少稳定30min。 8.5.2建立分析方法，选择元素和波长（参见表B.2），编制样品分析表， 8.5.3求干扰系数：测定干扰元素的单元素标准溶液，求干扰校正系数k，输人仪器分析方法表中。 8.5.4校准曲线绘制：以王水溶液（5.9）为校准空白零点，用多个浓度水平的多元素混合校准溶液 （5.12)建立校准曲线。校准曲线每点数据采集至少3次，取平均值。 8.5.5测定每批样品溶液时，同时测定空白试验（8.2）、验证试验（8.3）和平行试验（8.4)溶液。 8.5.6每次测定间隔用王水溶液（5.10）清洗系统。

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品中待测元素i的含量以质量分数w：计，数值以百分数（%）表示时，按式（1)计算

武（1）和式（2）中： O; 样品溶液中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升（μg/mL）； O;0 空白试验溶液（8.2)中待测元素质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； V 样品溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； 77 试验用样品的质量的数值，单位为克（g）

干扰校正系数k按式（3)计算：

Pe———干扰元素标准溶液测得的相当待测元素的等效质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）； Pin——干扰元素标准溶液的已知质量浓度的数值，单位为微克每毫升（ug/mL）。 被分析元素的真实质量浓度βt按式（4）式计算：

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部分。 10.2在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限 r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表3所列方程式计算。 10.3在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 （R）的情况不超过5%.再现性限（R）按表3所列方程式计算

统计剔除离群值后计算得到， 测定结果的平均值。 该成分的含量单位为微克每克（ug/g)。

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12.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%～30%的平行试验分析（当样品数量不超过5个 时，应进行100%的平行试验分析）和1个～2个同岩性标准物质验证试验。 12.2制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行检 查，以避免杂质影响标准的准确度。新配制的校准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并 定期检查其稳定性。 2.3试验用样品最小称样量为0.1g，最小稀释体积为10mL，在样品溶液被测元素含量满足方法检 出限要求的情况下，可以适当增加稀释体积以减小样品溶液的基体效应 12.4分析者应能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，了解基体和背景干扰，并能进行正确 交正。 12.5校准曲线一次拟合的相关系数≥0.999。 12.6重复性条件下，两次测定结果的绝对差应小于表3给出的重复性限r；再现性条件下，不同实验室 的单次测定结果的绝对差应小于表3给出的再现性限R。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行试验 分析。

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附录A （资料性附录） 标准储备溶液的配制

溶液（1十1），及少量硝酸微热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.2钙标准储备溶液p（Ca）=10.000mg/

准确称取2.4980g经200℃土10℃干燥4h的碳酸钙纯度标准物质GBW（E)060080（CaCO：，纯 度99.97%），置于烧杯中，加人20mL水，再加入2mL硝酸溶液（1+1）至溶解。将溶液移人100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇包

A.3铁标准储备溶液p（Fe)=10.000mg/ml

唯称 nL盐酸溶液（1十1），加热至溶解。冷却后将溶液移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 钾标准储备溶液「p（K）=2.000mg/mL

A.4钾标准储备溶液p（K）=2.000mg/mL

准确称取0.3814g氯化钾基准试剂（KC1,纯度99.98%~100.02%，预先在400℃~500℃灼烧至 恒量，无爆裂声，冷却至室温后使用），溶于少量水后，加人20mL盐酸溶液（1十1），移人100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇勾

A.5镁标准储备溶液[p（Mg）=10.000mg/ml

准确称取1.6583g经750℃灼烧2h的氧化镁纯度标准物质GBW（E）060317（MgO，纯度 99.95%），于烧杯中，盖上表面皿，沿杯壁加人20mL盐酸溶液（1+1）微热溶解。将溶液移入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.6锰标准储备溶液p（Mn）=1.000mg/mL

准确称取0.3471g高纯四氧化三锰（MnsO4，纯度99.99%），置于烧杯中，加入25mL浓盐酸， 溶解。冷却后移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。

A.7钠标准储备溶液p（Na）=2.000mg/mL

准确称取0.4610g经270℃土10℃干燥4h的碳酸钠纯度标准物质GBW06101c（Na2CO：，纯 82%），溶于少量水后，加入20mL盐酸溶液（1十1），移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度 。

A.8磷标准储备溶液|p（P)=1.000mg/mL

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氢钾（KH,PO4，纯度99.99%），加水 溶解后，加入20mL盐酸溶液（1+1），移）

A.9钛标准储备溶液p（Ti)=1.000mg/mL

准确称取0.5000g海绵钛（Ti，纯度99.95%），置于烧杯中，加入200mL盐酸溶液（1十1），加热至 溶解。冷却后移人500mL容量瓶中，用盐酸溶液（1十1)稀释至刻度，摇勾

A.10锁标准储备溶液p（Ba）=1.000mg/mL

准确称取0.1437g经105℃干燥2h的高纯碳酸锁（BaCO：，纯度99.95%），置于烧杯中，少量水 润湿，加入10mL盐酸溶液（1十1），盖上表面皿加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇勾

A.11铍标准储备溶液[p（Be)=1.000mg/mL

A.12钴标准储备溶液p(Co）=1.000mg/mL

准确称取0.1407g高纯三氧化二钴（C02O3 纯度99.95%），置于烧杯中，加入40mL盐酸溶液 (1十1），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.13铜标准储备溶液[p(Cu）=1.000mg/mL

准确称取0.1000g电解铜（Cu，纯度99.99%），置于烧杯中，加入10mL硝酸溶液（1十1），微加热 使Cu完全溶解后，加人适量水及10mL硝酸溶液（1十1）。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 电解铜处理：浸泡在盐酸溶液（5十95）中，煮沸5分钟，取出用蒸馏水冲洗干净，干燥后称样

A.14锂标准储备溶液[p(Li)=1.000mg/m

准确称取0.5324g经105℃干燥的高纯碳酸锂（LizCO：，纯度99.95%），置于烧杯中，加人5 润湿，盖上表面皿，缓慢滴加20mL硝酸溶液（1十1），低温加热至全部溶解，煮沸赶CO2。冷却月 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。

A.15镍标准储备溶液p（Ni)=1.000mg/mL

准确称取0.1409g高纯三氧化二镍（NizO，纯度99.95%），置于烧杯中，加人20mL盐酸溶液

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(1十1）加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

准确称取0.1077g高纯氧化铅（PbO，纯度99.95%），置于烧杯中，加入20mL硝酸，低温加热至溶 解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.17航标准储备溶液p（Sc）=1.000mg/mL

准确称取0.1534g经800℃灼烧1h的高纯三氧化二（Sc2O：，纯度99.99%），置于烧杯中，少 湿，加人10mL盐酸溶液（1十1），盖上表面皿加热至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水 刻度.摇包

A.18锶标准储备溶液p(Sr）=1.000mg/

准确称取0.1183g经120℃干燥2h的高纯氧化锶（SrO，纯度99.95%），置于烧杯中，少量水润 显，加入20mL盐酸溶液（1十1），盖上表面皿加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇勺。

准确称取0.1000g高纯金属钒（V，纯度99.99%），置于烧杯中，加入40mL硝酸溶液（1十1），加热 至溶解。冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

A.20锌标准储备溶液p（Zn）=5.000mg/mL

准确称取0.6225g经800℃灼烧1h的氧化锌纯度标准物质GBW（E）060310（ZnO，纯） 6%），置于烧杯中，用水润湿。加人40mL硝酸溶液（1十1），低温加热至溶解。冷却后移入100m 瓶中，用水稀释至刻度，摇勾

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附录C （资料性附录） 实验室间准确度协作试验数据统计结果 根据GB/T6379.2和GB/T6379.4确定了测量方法的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚， 统计结果回表C1~表C20

附录C （资料性附录） 实验室间准确度协作试验数据统计结果

附录C （资料性附录） 实验室间准确度协作试验数据统计结果

根据GB/T6379.2和GB/T6379.4确定了测量方法的重复性限与再现性限以及分 统计结果见表C.1~表C.20。

表C.2硅酸盐岩石样品中氧化钙量：重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果

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岩石样品中氧化钾量.重复性限与再现性限及测

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品中氧化锰量：重复性限与再现性限及测量方法偏

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石样品中五氧化二磷量：重复性限与再现性限及

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石样品中二氧化钛量：重复性限与再现性限及测量

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石样品中锂量：重复性限与再现性限及测量方法偏

后样品中镍量.重复性限与再现性限及测量方法偏

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酸盐岩石样品中铅量：重复性限与再现性限及测

详品中航量.重复性限与再现性限及测量方法偏倍

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DB11／T 1322.29-2018 安全生产等级评定技术规范 第29部分：金属非金属矿山（地下）石样品中锶量：重复性限与再现性限及测量方法偏

表C.19硅酸盐岩石样品中钒量.重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果

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石样品中锌量：重复性限与再现性限及测量方法

DB11／T 1585-2018 建筑结构强震动观测技术规范GB/T14506.322019

［1］DZ/T0130.3一2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分：岩石矿物样品化学成 分分析