DZ∕T 0064.83-2021 地下水质分析方法 第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法.pdf

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DZ∕T 0064.83-2021 地下水质分析方法 第83部分:铜、锌、镉、镍和钴量的测定火焰原子吸收分光光度法.pdf

ICS 73.080 D59

DZ/T 0064. 832021

DZ/T 0064.832021

DZ/T0064.832021

GB50217-2018 电力工程电缆设计标准DZ/T0064.832021

火焰原子吸收分光光度法

警示一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分所使用的乙炔气易燃,应防 止泄露并保持良好通风。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康 措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。

DZT0064的本部分规定了火焰原子吸收分光光度法直接测定地下水中铜、锌、镉、镍和钻量的方 法。 DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中微量铜、锌、镉、镍和铝 含量的测定 本方法检出限、定量限及测定范围见表1

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范

水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线,其吸收强度与 该元素的含量呈正比。在其它条件不变的情况下,测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

DZ/T0064.83—2021 4.1纯水,符合GB/T6682规定的一级水。 4. 2硝酸(p20=1.42 g/mL)。 4.3硝酸溶液(1+1)。 4.4铜标准贮备溶液[p(Cu)=1000.0mg/L]:称取纯铜粉[w(Cu)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3) 15mL中,用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。 4.5锌标准贮备溶液[p(Zn)=1000.0mg/L]:称取纯锌[w(Zn)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3)20 mL中,并用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。 4.6镉标准贮备溶液[o(Cd)=1000.0mg/L]:称取纯镉粉[w(Cd)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3) 5mL中,并用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。 4.7镍标准贮备溶液[p(Ni)=1000.0mg/L]:称取光谱纯金属镍1.0000g,加入硝酸溶液(4.3)10mL溶 解后,加热赶除二氧化碳,用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。 4.8钴标准贮备溶液[o(Co)=1000.0μg/L]:称取金属钻[w(Co)>99.9%]1.0000g,置于250mL烧杯 中,加硝酸溶液(4.3)30mL,盖上表面皿,加热溶解。冷却至室温后,用纯水定容至1000mL,摇匀 备用。 4.9铜、锌、镉、镍和钴混合标准中间溶液[p(B)=100.0mg/L]:分别吸取铜、铅、锌、镐、镍和钴标 准贮备溶液(4.44.8)10.00mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻 度。 4.10铜、锌、镉、镍和钻混合标准使用溶液I[p(B)=10.0mg/L]:吸取混合标准中间溶液(4.9)10.00 mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻度。 4.11铜、锌、镉、镍和钻混合标准使用溶液II[p(B)=1.0mg/L]:吸取混合标准使用溶液(4.10)10.00 mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻度

DZ/T0064.83—2021 4.1纯水,符合GB/T6682规定的一级水。 4. 2硝酸(p20=1.42 g/mL)。 4.3硝酸溶液(1+1)。 4.4铜标准贮备溶液[o(Cu)=1000.0mg/L]:称取纯铜粉[w(Cu)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3) 15mL中,用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。 4.5锌标准贮备溶液[p(Zn)=1000.0mg/L]:称取纯锌[w(Zn)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3)20 mL中,并用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。 4.6镉标准贮备溶液[o(Cd)=1000.0mg/L]:称取纯镉粉[w(Cd)>99.9%]1.0000g,溶于硝酸溶液(4.3) 5mL中,并用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。 4.7镍标准贮备溶液[p(Ni)=1000.0mg/L]:称取光谱纯金属镍1.0000g,加入硝酸溶液(4.3)10mL溶 解后,加热赶除二氧化碳,用纯水定容至1000mL,摇匀,备用。 4.8钴标准贮备溶液[p(Co)=1000.0μg/L]:称取金属钴[w(Co)>99.9%]1.0000g,置于250mL烧杯 中,加硝酸溶液(4.3)30mL,盖上表面血,加热溶解。冷却至室温后,用纯水定容至1000mL,摇匀 备用。 4.9铜、锌、、镍和钴混合标准中间溶液[p(B)=100.0mg/L]:分别吸取铜、铅、锌、镐、镍和钴标 准贮备溶液(4.4~4.8)10.00mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻 度。 4.10铜、锌、镉、镍和钻混合标准使用溶液I[p(B)=10.0mg/L]:吸取混合标准中间溶液(4.9)10.00 mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻度。 4.11铜、锌、镉、镍和钻混合标准使用溶液II[p(B)=1.0mg/L]:吸取混合标准使用溶液(4.10)10.00 mL于100mL容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻度

.1原子吸收分光光度计:配有铜、锌、镉、镍和钻空心阴极灯。 5.2空气压缩机或空气钢瓶气。 5.3乙炔钢瓶气(纯度≥99.99%)。 5.4仪器参数:铜、锌、镉、镍和钻的测量波长分别为324.7nm、213.9nm、228.8nm、232.0nm和 2.40.7nm。

将样品按照仪器最佳条件依次喷入火焰GB/T 39134-2020标准下载,测量各元素吸光度 6. 2 空白试验

用纯水代替样品,按6.1进行。

DZ/T0064.832021

5.3.1分别吸取混合标准使用溶液Il(4.11)0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,5.00mL,10.00mL 和混合标准使用溶液I(4.10)5.00mL,7.00mL,10.00mL,20.00mL,30.00mL于一系列100mL 容量瓶中,加入硝酸溶液(4.3)1.0mL,用纯水定容至刻度,配制成下列浓度的标准系列:

a)铜:0mg/L,0.020mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L,3.00mg/L; b)锌:0mg/L,0.010mg/L,0.050mg/L,0.10mg/L,0.50mg/L,0.70mg/L,1.00mg/L; 镉:0mg/L,0.020mg/L,0.050mg/L,0.10mg/L,0.50mg/L,0.70mg/L,1.00mg/L; d)镍和钻:0mg/L,0.030mg/L,0.10mg/L,0.50mg/L,0.70mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L

式中: P(B) 水样中铜、锌、镉、镍和钴的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L): P1 从校准曲线上查得试样中铜、锌、镉、镍和钻的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L D 水样的稀释倍数。

3.1同一实验室对含铜0.348mg/L、锌0.146mg/L、镉0.041mg/L、镍0.355mg/L和钻0.292mg/L的 合成水样,经12次测定,铜、锌、镉、镍、钴相对标准偏差分别为0.89%、1.19%、4.76%、1.33%、 .59%。对上述水样进行浓度为0.1mg/L~1.0mg/L加标后测定,其铜、锌、镉、镍和钻的回收率分别 为100.4%~102.6%、98.6%~99.4%、101.7%~101.8%、99.6%~101.1%、98.9%~101.1%。

DA/T 68.2-2020 档案服务外包工作规范 第2部分:档案数字化服务8.2实验室间精密度数据见表2

.1每批样品(一般20个样品为一批)至少做两个空白试验,结果应小于方法的检出限。 .2每测定10个样品后,需要测定标准系列中间浓度的标准溶液,测定结果的相对偏差应小于 香则应重新绘制标准曲线。

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