标准规范下载简介
DZ∕T 0064.89-2021 地下水质分析方法 第89部分：氘的测定在线高温热转换-气体同位素质谱法.pdfICS73.080 D59
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中华人民共和国直然资源部 发布
DB22／T 2448-2016 焊接绝热气瓶定期检验与评定DZ/T 0064.892021
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警示一一使用本部分的人员应有正规 本部分并未指出所有可能的安全
DZ/T0064的本部分规定了在线高温热转换一气体同位素质谱法测定地下水中氢稳定同位 的方法。 DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中氙的测定
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于 本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范
在高温条件下（1350℃），水与碳粒迅速反应，定量生成H2和CO，在He载气携带下经恒温 色谱柱分离，分别导入同位素比质谱仪的离子源内，在质谱仪上测定H2中"H/H比值，进而得到天 然水样中值。
4.1高纯氢气(H2)：≥99.999% 4.2高纯氢气(He)：≥99.999% 4.3高纯一氧化碳气(CO)：≥99.999% 4.4样品瓶2mL。 4.5标准物质：水中氢稳定同位素有证标准物质。 4.6玻璃碳粒。
4.1高纯氢气(H2)：≥99.999% 4.2高纯氢气(He)：≥99.999% 4.3高纯一氧化碳气(CO)：≥99.999% 4.4样品瓶2mL。 4.5标准物质：水中氢稳定同位素有证标准物质。 4.6玻璃碳粒。
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5.1气体同位素质谱仪质谱仪。 5.2具有高温裂解进样装置的元素分析仪。 5.3气体同位素质谱仪与元素分析仪接口连接。 5.4移液抢。 5.5进样针，1μL。
5.1气体同位素质谱仪质谱仪。 5.2具有高温裂解进样装置的元素分析仪。 5.3气体同位素质谱仪与元素分析仪接口连接 5.4移液抢。 5.5 进样针， 1 μL。
技术性能指标参见表1
6.1气体同位素质谱仪操作
3.1.1质谱设置：调节真空度至仪器适宜值。 6.1.2打开离子源加热器及真空阀加热除水气
质谱设置：调节真空度至仪器适宜值
6.2元素分析仪操作步骤
6.2.1流速“Flow”设定：元素分析仪He气设定值为300ml/min，实际流速应为90mL/min～100 mL/min 6.2.2O/H裂解管温度：1350℃；柱箱温度：80℃；升温后温度稳定6h后可测试样品。 6.2.3“零”富集测试：为了保证仪器稳定性处于最佳状态，利用相同离子流强度的连续多个参考 气（H2）脉冲的内精度测试，测得8D结果的标准偏差≤1.0%o，表明仪器工作状态正常DB5101／T 54.3-2019 成都市智慧停车信息系统建设规范 第3部分：路外停车场（库）信息管理系统，可进行样 品分析。 6.2.4编制样品测定工作程序，检查样品摆放位置，开始依顺序测试
6.3.2测量：设定元素分析仪（5.2）工作程序，进样针（5.5）从2mL样品瓶中移取0.1μL水样， 经元素分析仪的进样口密封隔垫注入裂解炉。高温下形成的水蒸气与玻璃碳粒（4.6）在1350℃下 发生还原反应，形成Hz和CO混合气，在He载气（流速90mL/min）的携带下，通过气相色谱柱分
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离，然后导入稳定同位素质谱仪的离子源内，实现单次测定水中D值。每个样品至少重复测量6 次，剔除前3个数据后，以平均值为该样品的最终测定结果，
6.4.1取3个及以上呈梯度的有证氢（8H）同位素水标准物质，所选用的标准物质的值应能覆盖 实测样品的同位素比值范围。 6.4.2按照6.3样品测定的步骤进行测定，以水中氢同位素标准物质测定值为横坐标，水中氢同位 素标准物质认定值为纵坐标，绘制校准曲线。校准曲线的相关系数R²≥0.999。
水样品氢同位素值（H）测定通过可 标准对应的工作标准物质的比较测量GB／T 19837-2019标准下载，将被测 定氢同位素比值换算成相对于国际标准的氢同位素比值的千分差，见公式（2）
式中： (H/H)sA 样品?H和H同位素比值； (H/H)sT 标准物质“H和‘H同位素比值