GB／T 25915.9-2018 标准规范下载简介

GB／T 25915.9-2018 洁净室及相关受控环境 第9部分：按粒子浓度划分表面洁净度等级

孔隙率是对材料内中空空间的量度，表示为0～1之间的小数，或是0%～100%之间的百分数。 有效孔隙率（也称开孔率)系指总体积中流体能够有效地在其中流过的那部分体积（不包括有 一端不相连的空孔或空穴）占总体积的比率。 大孔系指直径大于或等于50nm的孔。流体流经大孔是以体相扩散描述的。 介孔系指直径大于或等于2nm但小于50nm的孔。 微孔系指直径小于2nm的孔。微孔中的运动属于活性扩散

对给定材料或称为材料基体的混合材料的孔隙率，可有儿种估算方法 体积/密度法既快准确度又高（一般在实际孔隙率的土2%以内）。测量材料的体积和质量，用材料 质量除以材料密度即得出减去孔的容积后材料所应占据的体积。因此，孔的容积即等于总体积减去材 科体积，或直接表述为：（孔容积）三（总体积）一（材料体积）

水饱和法稍难些，但更准确，更直接。取已知体积的材料和已知体积的水。将材料慢慢地倾倒人水 中，在此过程中使材料饱和。让材料在水中浸泡儿个小时，保证材料充分饱和。然后将未被饱和的剩余 水从水桶上部倒出，并测量其体积。水桶中原来水的体积减去剩余水的体积即为孔的容积，或直接表述 为：（孔容积）二（水的总体积）一（剩余水的体积） 压汞法（压汞孔隙度仪)需要将样本置于可将样本排空的特殊加注装置内，随后导入液体汞。再测 量与所施压力成函数关系的汞包的尺寸。施加的压力越大，汞能进人的孔就越小。一般情况下，这种方 去用于300um～0.0035μm的孔径范围。因为对使用汞的安全问题的担心越来越大，所以已经研发出 几种非汞压人技术，宜作为替代方法予以考虑。 氮气吸附法用于测定材料中的精细孔隙率。氮气可冷凝在孔径小于0.090um的孔壁上。该冷凝 量可用体积或质量测量

JTG／T 5190-2019 农村公路养护技术规范A.2.4.1定义和说明

静电的定义为，材料表面上电子不平衡所产生的电荷。这种电子不平衡产生的静电场，会影响对物 体表面洁净度的测定。静电放电（ESD)的定义是，电荷在具有不同电位物体间的转移。 材料的任何相对运动及物理分离，或是固体、液体或携带有粒子的气体的流动，都可产生静电电荷， 常见的静电放电（ESD)源包括人、普通聚合物材料制成的物品及加工设备。与静电源的直接接触而产 生的ESD，或因带电物体发出的电场而发生的ESD，可损害零部件。 带电表面会吸引并捕获粒子污染物。如所选的表面洁净度测定方法是对表面粒子的（见D.2.3.3.5)间 接检测，则其测量结果可能因粒子剥离量的不足而不准确。所以，应采取措施降低ESD效应，采用间接 侧量法时尤其如此

表面张力是增加一个表面面积单位所需的能量。通常定义为，以焦每平方米（J/m"）表示，或牛 (N/m）表示

最著名的方法是用“液滴法”测量接触角（见参考文献中的L22） 当液滴与平的固体表面接触时，其形状取决于液体内分子力的内聚力或液体和固体之间的粘附

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以液体和固体之间的接触角作为表面张力指数（见图A.1）。通常发现，表面张力低的液体易于润湿更 多的固体的表面，接触角近于零。固体和液体之间的分子粘附力大于液体分子间的内聚力。 测量接触角是采用光学方法将平坦固体表面上的液滴面放大（×10～×50）。

以液体和固体之间的接触角作为表面张力指数（见图A.1）。通常发现，表面张力低的液体易于润湿更 多的固体的表面，接触角近于零。固体和液体之间的分子粘附力大于液体分子间的内聚力。 测量接触角是采用光学方法将平坦固体表面上的液滴剖面放大（×10～×50）。

图A.1接触角0<90°时液滴与固体表面接触的

B.2表面特定粒径范围的描述符

Nss(Cs; DL; Du)a;b

s(Cs; D.; D)a; b ++++++++++++++++++++( B.l

CsI ;DLI ;Du a;b Cs2 ; DL2 ; Du a2;b . . Csi ; DLi ; Dui ai; .

Csl ;DL ;Du a; 6 Cs2 ; DL2 ;Du a2;b Csi ; DLi ; Dui ai; .

小于10000个/m和500个/m的最大允许限值

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10000;0.1;0.5 散射光扫描仪；玻璃板 500:5:20 光学显微镜：玻璃板

当对测量方法或特定表面预先没有规定，或非必需说明时，可在表示法中省略α和6。此时，指 表示见式（B.3）：

Nss(Cs :D.:D.)

(CsI ;DLI ; Dui) Cs2 ; Dt2 ; D u2 Cs: ;DL ;Du

示例4： 粒径范围0.1μm～0.5μm之间以及5μm～20μm之间的粒子浓度，所测得的值分别为9000个/m²（0.9个/cm²） 和500个/m（0.05个/cm）。它们都分别处于最大允许限值10000个/m和500个/m之内。表示为式（B.5）；

10 000;0.1;0.5 Vss 500;5;20

附录C （资料性附录） 影响SCP分级的参数

C.2.1物理/化学特性

表面能量状态。例如，表面的内聚/粘附特性和（或）亲水/疏水特性，可能会影响对粒子的吸引 和剥离。 表面的孔隙率。在多数情况下，孔隙率越高，表面疵病和粒子探测之间的区别就越复杂。 表面可清洁性。若表面难于清洁，表面疵病和粒子探测之间的区分就复杂。 表面光学特性。在采用直接测试法时，待测表面不同的光学特性将产生不同的测量结果。用 间接测试法时未发现这种差别。 表面静电特性。表面静电特性将影响对（带静电）污染物的吸引和剥离。 表面磁特性。表面磁特性将影响对带磁性材料的吸引和剥离

C.2.2表面及粒子的形状

粒子的外貌（圆形、扁平、椭圆形、尖形等）和表面的形态都将影响测量结果。 表面条件（已清洁、挤压的、抛光的等）。粒子的附着力依表面情况而异。这种差别也影响对粒 子的剥离效率以及对粒子、粗糙度和孔隙率的辨别能力。 表面的粗糙度/孔隙率/波纹度。粗糙度、孔隙率和波纹度对间接法剥离粒子的效率有影响。 粒子的外形/几何形态。粒子的形状也会影响测量结果。例如，从表面剥离出来的长粒子和很 圆的粒子，其光学粒子计数器测值可以相同，但其重力值却完全不同。一般情况下，将长宽比 大于或等于10的粒子认作为纤维

C.2.3测量/分析能力以及粒子分析适用统计学

测量的次数应导致统计上的显著结果。因此，对各个测量结果的频次分布，应采用适当的统计学方 去评估其置信度。 测量/分析能力。测量装置对样本的可达性决定实施测量的可行性。 例如，在孔中或微管中实施的测量。 粒子检测能力（直接法或间接法）。对表面沉降粒子和表面的疵病的辨别能力（直接法），或表 面沉降粒子的可剥离性（间接法），将影响SCP分级。 待测的几何尺寸/表面面积。应依据待测表面面积的几何尺寸选择不同的方法。在大多数情

况下，应分别确定待采样本数目的统计法以及如何分析测量值 系列能力。为了统计显著性应进行多次测量。对测量可再现性的影响随多次系列测量而 降低。 各测量的频次分布。 待测粒径。 表面面积上粒子分布

材料的摩擦、退化、悬浮粒子沉降或气体物质与表面的化学反应等，可在表面上生成粒子，并形成固 本或液体的产物。 举例.2NH,+H,O+SO.→(NH),SO

D.1按粒子浓度划分表面洁净度

（资料性附录） 按粒子浓度确定表面洁净度的测量方法

为获取表面洁净度的量化信息，应选择适用的测量方法。有些情况下，若不能确定表面的量化信 息，至少可能获得定性的结果。定性结果不能用于第5章所规定的按粒子浓度划分表面洁净度

).2按粒子浓度测量表面洁净度的方法

只要粒子污染是可探测到的，就能划分表面洁净度级别， 作为表面洁净度评估和分级的量化标准，应测定所粘附的所有多余物质的粒子数目。应能测定受 污染表面区域（表面粒子污染）的尺寸和数量。 注：对织物和多孔表面的洁净度分级还要考虑样本可能散发出的粒子

D.2.2测量方法的要求

选择测量方法基本上是依据待测表面情况及其特性。下面归纳了一些最主要的要求： 粒子特性方面的信息（如粒径、浓度、粒径分布、物质、形状、位置）； 可行的测量部位（便携测量装置，即可用于大型固定表面的装置）： 不受表面特性约束的测量（如粗糙度、波状、部件形状）； 测试速度和涉及的工作量（即采用随机采样还是系列测试）： 灵活性（即该方法是否可以在不同部件的各种表面上快速应用）； 测量方法不会或极少使表面有所改变（即被冲洗液体润湿后表面无变化）。 基于上述要求，可将D.2.3中所描述的测量方法分类，并限于各项应用

测定表面洁净度的理想情况是，待测表面的粗糙度低， 所选定的测量装置可抵近测量。一般来说 以下方法可用于测量表面洁净度： 直接法； 间接法。 在大多数情况下，宜优先选用无需采样的直接法。一般情况下，这类方法的测量工作量较少，差错 较少，所以比间接法给出的可再现结果更多。不过，受限于部件和制造要求（部件形状复杂，表面粗糙）， 为确定表面洁净度，间接法经常是唯一可行的替代方法

在受测表面上对粒子进行直接记录和测量。部件表面及其上面的粒子都不应因测量而变化或受到 14

影响。如需将受测表面运送到测量装置处，其运送（搬运、包装）作业应防止表面另受污染。 在表D.1中列出了这些方法，并标出了各个方法在满足检测要求方面的特点和局限性。

直接检测表面粒子的测量方法比较

说明：十十高度适用，十部分适用，一不适用/不 对非理想圆形的粒子，宜按最长轴实施测量。

如再使用对特定材料（如， 的合适光源，就可增强光学法检测表面粒 子的效果。例如使用UV灯，就将在更好 检测出物理上具UV活性的粒子。 在可见光谱内，可利用粒子的色 步辨明粒子污染

D.2.3.3.1概述

D.2.3.3.2剥离技术

在部件形状复杂且难以接近其表面的情况下，获取携有被剥离粒子的样本通常是按粒子 表面洁净度的唯一方法。粒子越小，某些表面力（如静电、内聚、粘附、毛细作用）越大，越难 剥。

D.2.3.3.3剥离表面沉降粒子所用介质的测量

剥离表面沉降粒子时所用的气体或液 D.2.7.4）。光学粒子计数器流率低，不能测 量大体积冲洗时的全部介质。因此，应从冲洗液量中 代表性的样本。特别是在大粒子的情况下（>3um），应注意避免粒子被分离出去或有沉降，使测 果不准确。至于相关的采样过程、采样设备和管材，在测量冲洗介质时都要保持清洁

D.2.3.3.4采集方法

从被测表面剥离下来的粒子存在于气体或液体冲洗介质中，为测量粒子数目，先将它们沉积在一个 表面上，然后将该基底表面送入相应的测量系统进行检测。下面的方法和装置可用于粒子采集： 过滤系统。（用抽吸滤网使液体流过过滤膜，或把液体倒进一过滤介质）。引导冲洗介质流经 孔径适合于待测粒径的过滤膜，然后使含有粒子的过滤器干燥并用称重法（见D.2.7.7)或显微 镜法（见D.2.6.2和D.2.7.2)进行分析。 撞击器。粒子从气体冲洗介质中沉积在撞击板上后，用显微法对撞击板进行分析。所有与采 集过程有关的装置和运送步骤，都要符合相应的高洁净度要求。宜用空白样本表明该洁净度 的水平

D.2.3.3.5最常用间接法（见表D.2）

就可剥离粒子的粒径/效率而言，用间接测量法从表面剥离较小的粒子（小于药1m)更难。将粒 子从表面剥离时，给定方法的效率不仅与粒径有关，还与下面的参数有关： 粒子的形状和物质； 存在的表面力（如静电力、内聚力、粘附力、毛细作用）； 一剥离方法（如超声波、兆声波、冲洗、吹洗、吹扫、抽吸）。 由于克服粒子与表面之间各种力的方法不同，以及这类因素间的相互作用，使剥离粒子的效率差别 限大。因此，无法给出间接法效率的独立值 为从间接法得到更多的信息，可用如ESCA、EDX、Raman（拉曼光谱法）、UV或IR谱法来确定粒 子的特性

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表D2间接检测表面粒子测量方法比较

D.2.4测定样本数目

D.2.5测试样本的包装

D.2.5.1进行粒子检测的样本包装

在原区域之外进行粒子评定的样本应接如下包装： a）应由穿着正确洁净服的人员在原区域内进行样本准备工作。 应由双手佩戴新的清洗过的洁净室用丁睛手套或乳胶手套的人员运送样本。 当采用了清洗工艺（工序）后，基本要求是使样本冷却并干燥后，再置于包装内或袋中。

使用在洁净室中生产的镀金属聚酯袋，应比样本的预期要求至少高一个洁净级别。其最小厚 度宜为80μm，以防撕裂。 1 每个样本都应使用d)中所述型式的内、外两个袋子分隔包装。 f) 也可使用如晶片盒或真空热塑成型容器等定做的密封盒，它们也要比样本高出一个洁净级别。 g） 每个样本宜使用d)中说明的袋子，单独包装并放人定做的盒子中，防止因摩擦或接触而丢失 粒子。 h) 内袋宜折叠并用胶带密封，以防随后剪开时有粒子丢失，其外部还应贴一识别标签。 i) 外袋宜密封并压焊以防受损。宜贴上适当的标签，以防其在受控环境之外开启。 J) 如采用f)中描述的那类定做的包装盒，则还要求有如d)中所述洁净度的两个聚乙烯薄膜外 袋。内薄膜袋可用胶带封住或用压焊，外薄膜袋宜压焊住。

D.2.5.2从包装中取出样本

外袋应在即将进入受控测试环境时取下。 内袋不应在进人受控测试环境前取下。 在处理内包装时应穿戴全套洁净室工作服，包括头套和面罩。 检验样本时应使用新清洗过的洁净室用工睛手套或乳胶手套

有此用中，特别是 进行自检日能就是够了。可用简单的物 动工具，如带有标线板或带反差照明的放大镜，协助肉眼目检，可记录下25um的粒子。对复杂的部件 可进行快速的定性检验，用这种方法得不到粒径及其分布方面的定量信息。

D.2.6.2光学显微镜

D.2.7其他测量系统

D.2.7.1斜光、掠光和侧光测量系统

与使用光学显微镜相同，可在具备所要求的放大倍率的数码相机上描绘表面的图像。如采用平行 光斜入射表面，使表面自身的结构只是被最低限度照亮。这种情况下，只有少量光线被表面所散射并进 人相机，洁净表面呈暗色。但如表面上有粒子，它们就会被斜人射光线所完全照亮，并产生相应量的散 射光。在相机图像中，可看到暗背景上的亮点，可用简单的图像分析算法来分析点的形态（貌）

D.2.7.2扫描电子显微镜（SEM

如光学显微系统的分辨率无法满足要求、表面又特别粗糙时，可用SEM。SEM在高放大倍数时的 景深小，对粗糙表面的研究（探测）超过光学显微系统的限度。不过，由于表面遭受电子束轰击时会带 电，结果使图像变形，用SEM难于检验非导电表面。为避免此问题，应先在非导电表面溅射一层（多数 情况是金属的）薄膜使其导电。这里存在一个风险，即表面境况会改变。另外，电子束会使粒子带电，并 18

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将其驱离表面。因为进行SEM测试，需： 置于高真空中，所以要注意确保部件在真 空中不会改变或损坏。如SEM与图像分析装置组合使用，可对表面进行自动检验

3能量色散测量法(EI

粒子材料的元素构成可用波长色散（WDX)或EDX测量法测定。如EDX与校准复合物一起使用， 不仅可获得定量信息，还可获得定性信息，

D.2.7.4光学粒子计数

引导介质（空气、气体和液体)流过激光束，如介质中存在粒子，粒子通过激光束时会产生散射光 教射光可被光探测器记录下来并进行分析。由散射光的强度能够导出触发光脉冲粒子的粒径，依据圆 形乳胶粒子获得的校准曲线可推导出这些粒径。但得到的直径等于散射光脉冲（强度），而非实际粒径， 则量结果给出在规定测量容积内的粒径分布情况。在空气和气体中进行测量，可用不同的传感器测量 小至0.05μm、大至2500μm(2.5mm）的粒子。传感器的测量范围由其光学设计所决定。用凝聚核计 数器（CNC)可以记录较小的粒子。在测量前，粒子因凝聚了液体而被扩大。用CNC可记录小至 .005μm的粒子。但因凝聚有液体，所以不能测定粒子的分布。在使用CNC测量液体中的粒子时，粒 径探测限值为>0.05 um。一般情况下,对离散粒子使用 OPC进行测量

D.2.7.5消光粒子计数

检测粒子的两种方法（ 自光法对大天于 或等于1um的粒子有用。 用此方法 经过光束时其“影子”的大小

D.2.7.6散射光表面扫描装置

散射光扫描仪专门用于检验粗糙度非常低的表面（如硅晶片、玻璃）。聚焦的激光以规定的光束角 扫描部件表面。从表面直接反射的光被导入光陷阱并消失。在表面上存在的粒子引起激光的漫散射， 散射光被光电倍增器记录下并被放大。依据检测出的散射光强度和散射光的大小，用随后的分析用电 子器件，可导出粒子的粒径和形状。使激光的实际位置与散射光同步，以确定表面粒子的分布情况。散 射光扫描仪的探测粒径限值为>0.05um

CJJ／T 289-2018 城市轨道交通隧道结构养护技术标准D.2.7.7称重测定法

表面上的或被测物体上的粒子负荷由分析过滤器的质量增量来测定（差重）。为此，在分析过滤器 过滤冲洗液之前和之后，分别用精密天平为分析过滤器计重。称重测定法提供粒子负荷的总质量，但不 说明分析过滤器上粒子粒径的分布情况。为实施这种精密的计重程序，应对分析过滤器进行非常认 真的准备和干燥。为防止环境的变化影响结果，环境温度、湿度、空气洁净度和操作步骤都应保持恒定， 用规定的方法实施操作步骤。用称重测定法无法记录单一的粒子，所以这种方法主要用于测定大尺 寸或形状复杂的部件上的粒子负荷。每个分析过滤器的测量限值约为0.1mg。

D.2.7.8用原子力显微法进行分析（AFM

时限值高1000倍以上。AFM由一根微尺度悬臂构成，其端部为一个锐利的尖针（探头），用于扫描样 本表面。当尖针接近到样本表面附近时，尖针和样本之间的力造成悬臂偏转。一般以悬臂顶部反射到 光电二极管阵列的激光点来测量该偏转。最后得到该区域的形态图来反映样本的形态

D.2.7.9测量结果分析

当需方和供方相互商定任务（测量范围)或结果后，待实施的采样方法和测量方法应由需方和供

共同规划、同意、分析、记录在案。应接照以粒子浓度水平划分表面洁净度的方法对表面进行分级GB 51364-2019 船舶工业工程项目环境保护设施设计标准，特别 是当与其他的位置和系统进行比较或与类似的测量方法（气溶胶、水溶胶）进行测量结果比较、需要涵盖 更多方面的内容时，更是如此。

D.3按粒子浓度划分表面洁净度的文件编制

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