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DB21／T 3287-2020 水质 ***的测定 高效液相色谱法.pdf

DB21/T3287—20

辽宁省市场监督管理局 发布

DB2306T 084-2019 户外广告设置技术规范.pdfDB21/T32872020

水质***的测定高效液相色谱法

警告：实验中所使用的溶剂和标准品对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进 行，避免接触皮肤和衣物，

本标准规定了测定水中内**的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水及生活污水中***的测定。 当样品体积为100ml，浓缩定容至1.0ml，进样体积为10μl时，*法检出限均为0.002mg/L 限均为0.008mg/L，测定上限均为0.5mg/L。

准规定了测定水中内**的高效液相色谱法。 准适用于地表水、地下水、海水、工业废水及生活污水中***的测定。 品体积为100ml，浓缩定容至1.0ml，进样体积为10μl时，*法检出限均为0.002mg/L，测定 J0.008mg/L，测定上限均为0.5mg/L

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验用水规格和试验*法 GB/T14581水质湖泊和水库米样技术指导 HJ91.1污水监测技术规范（部分代替HJ/T91污水监测规范） HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T164地下水环境监测技术规范 HJ442近岸海域环境监测规范 HI493水质样品的保存和管理技术规定

当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预 **降低或消除。

5.1氯化钠（NaCI）

可**市*有证标准溶液。 5.11.2***标准使用溶液：p（C.H,0）=100.0μg/ml。 移取1.00ml***标准贮备液（5.11.1）于10ml容量瓶中GB／T 41979.5-2022 搅拌摩擦点焊 铝及铝合金 第5部分：质量与检验要求.pdf，用乙睛（5.7）稀释定容。 5. 12 氮气: 纯度≥99. 9%,

按照GB/T14581、HJ91.1、HJ/T91、HJ/T164、HJ442和HJ493的相关规定进行样品的采集。 样品采集后密闭储存于预先洗净烘干的采样瓶（6.6）中，避光保存。如不能及时分析，于0~4℃冷藏 避光保存，3d内完成衍生及萃取，衍生化提取物在7d内分析完毕。

DB21/T32872020

7. 2. 2 液液萃取

活化：将固相萃取柱安装在固相萃取装置（5.3）上，分别用10m1乙睛（5.7）和10m1水活化萃 取柱，保证固相萃取柱柱头浸润。 上样：向衍生后的水样（7.2.1）加入4.0gNaC1（5.1），并转移至萃取柱，控制上样速度为3~5 ml/min。 淋洗：用10ml水冲洗固相萃取柱、容器和管路，完成后继续抽吸1min，弃去淋洗液 洗脱及浓缩：用9ml乙睛（5.7）以3~5ml/min的流速洗脱萃取柱，收集洗脱液，浓缩至1ml， 待测。

用实验用水代替样品按照试样制备（7.2）相同操作步骤，制备空白试样

信息服务平 流动相：乙腈：水=50:50（V:V）。 柱温：30℃。 进样量：10μl。 流速：1.0ml/min。 检测波长：360nm。

DB11／T 1322.88-2019 安全生产等级评定技术规范 第88部分：石油钻井工程技术服务企业流动相：乙腈：水=50:50（V：V）。 柱温：30℃。 进样量：10μl。 流速：1.0ml/min 检测波长：360nm

取制备好的试样（7.2），按色谱参考条件（8.1）进行测定。 注：若样品中***浓度过高，超出校准曲线范围，应稀释后测定，采用乙腊（5.7）进行稀释