SN∕T 1732.24-2020 烟花爆竹用烟火药剂 第24部分:砷含量的测定 原子荧光法.pdf

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SN∕T 1732.24-2020 烟花爆竹用烟火药剂 第24部分:砷含量的测定 原子荧光法.pdf

ICS 11. 100 X80

SN/T1732.24—2020

烟花爆竹用烟火药剂第24部分:

民共和国海关总署 发布

DB14/T 718-2018 高速公路交通安全设施施工指南SN/T 1732.242020

SN/T1732《烟花爆竹用烟火约剂》分为以下24个部分: 第1部分:锁含量的测定; 第2部分:重铬酸盐含量的测定; 第3部分:锌含量的测定; 第4部分:铜含量的测定; 第5部分:钛含量的测定; 第6部分:锶含量的测定; 第7部分:铅含量的测定; 第8部分:钠含量的测定; 第9部分:镁含量的测定; 第10部分:硫含量的测定; 第11部分:钾含量的测定; 第12部分:红磷含量的测定; 第13部分:硼酸含量的测定; 第14部分:糊精的定性检测方法; 第15部分:聚氯乙烯的检测方法; 第16部分:苦味酸的检测方法高效液相色谱法; 第17部分:六氯代苯的检测方法气相色谱法; 第18部分:氯化石蜡的检测方法; 第19部分:没食子酸的检测方法高效液相色谱法; 第20部分:锁含量的测定火焰原子吸收法; 第21部分:铅含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第22部分:铅、铬、镉、汞和砷的定性检测能量色散型X射线荧光光谱法; 第23部分:铅、铬、镉、汞和砷含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法; 第24部分:砷含量的测定原子荧光法。 本部分为SN/T1732的第24部分。 本部分按照GBT1.1一2020给出的规则起草。 本部分由中国人民共和国海关总署提出并归口。 本部分起草单位:中华人民共和国南宁海关 本部分主要起草人:商杰、黄承兴、彭晓凤、严春、肖焕新。

SN/T 1732.242020

烟花爆竹用烟火药剂第24部分:

警告:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的 烟火药剂是一种易燃易爆的危险品,以下是最主要的安全技术规定: a)试样的制备应在有安全防护措施条件下进行; b)试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件; C)试样干燥应在安全防爆干燥箱中进行,其干燥温度不超过55℃; d)剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁,

本部分规定了烟花爆竹用烟火药剂中砷含量测定的方法。 本部分适用于烟花爆竹用烟火药剂中砷含量的测定。测定范围:砷含量(以砷的质量分数计)不 大于0.1%

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

试料经适当预处理后,用硝酸和过氧化氢硝化,用常压微波消解,试料中可能存在的五价砷 用硫脲或抗坏血酸还原成三价砷,再用硼氢化钾(钠)将砷离子还原为砷化氢,用氩气将砷化氢 载人石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强 度在固定条件下与被测液中砷浓度成正比,与标准系列比较可定量检测

As,0,+H,02+6H* 3As**+4H,0+02 As*+BH+OH AsH.

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 4.1无水乙醇。 4.2丙酮:分析纯,密度0.788g/mL(25°℃C) 4.3硝酸:优级纯,密度1.420g/mL(25℃C)。

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水 4.1无水乙醇。 4.2丙酮:分析纯,密度0.788g/mL(25°℃C)。 4.3硝酸:优级纯,密度1.420g/mL(25℃C)。

SN/T 1732.242020

SN/T 1732.24=2020

4.4硝酸溶液:量取100mL硝酸(4.3),再加入500mL水混合而成。 4.5盐酸:优级纯,密度1.189g/mL(20℃C)。 4.630%双氧水:密度1.111g/mL(20℃)。 4.710%抗坏血酸+10%硫脲混合液:称取抗坏血酸10.0g、硫脲10.0g,用100mL水溶解, 用时现配。 4.8硼氢化钾溶液(1.0%):先称取0.5g氢氧化钾放入水中,待完全溶解后,加入已称量好的 1.0g硼氢化钾,溶解后摇勾,定容至100mL,用时现配。 4.9氢氧化钾溶液(100g/L):先称取50g氢氧化钾放人水中,待完全溶解后,定容至500mL。 4.10盐酸溶液(载流液):量取100mL盐酸(4.5),用水定容至1000mL。 4.11砷标准溶液(1000mg/L):购买市售有证标准物质。 4.12砷标准溶液(50mg/L):准确量取5mL砷标准溶液(4.11),用盐酸溶液(4.10)定容至 100mL 4.13砷标准溶液(1mg/L):准确量取2mL砷标准溶液(4.12),用盐酸溶液(4.10)定容至 100mL 4.14砷标准溶液(100μg/L):准确量取5mL砷标准溶液(4.13),加入10mL10%抗坏血酸+ 10%硫脲混合液(4.7),用盐酸溶液(4.10)定容至50mL。 4.15高纯氩气:99.99%以

5.1砂芯埚:4号。 5.2 安全型防爆烘箱:室温~250℃C,控温精度为±2℃。 5.3 分析天平:精度为0.1mg。 5.4 原子荧光光谱仪,砷空心阴极灯。 5.5 常压微波消解仪。 5.6 一般常用实验室仪器和设备,玻璃仪器使用前用硝酸溶

5.1砂芯:4号。 5.2 安全型防爆烘箱:室温~250°C,控温精度为±2℃C 5.3 分析天平:精度为0.1mg。 5.4原子荧光光谱仪JTG/T 5540-2018 公路隧道加固技术规范,砷空心阴极灯。 5.5常压微波消解仪。 溶液(4.4)浸泡12h以上

按照GB/T15813一1995中第4章的规定制备试样。 试样在5.2中规定的安全型防爆烘箱中于50℃~55℃C干燥4h后,置于干燥器内冷却至室温

7.1.1称取2.0g试样(精确至0.1mg),置于洁净干燥的4号砂芯埚(5.1)中,用100mL无 水乙醇(4.1)分5次加人砂芯(5.1)中浸泡,抽滤,再用100mL丙酮(4.2)分5次洗涤滤渣, 静置使砂芯埚中的无水乙醇(4.1)和内酮(4.2)基本挥发。 7.1.2将砂芯璃(5.1)中剩余物完全转移至消解罐中,并用少量水冲洗,加硝酸(4.3)3.0mI 预消化30min,待放出气泡不剧烈时,再加人2.0mL硝酸(4.3)和2.0mL双氧水(30%)(4.6), 安设定程序微波消解、赶酸。 7.1.3结束后取出冷却,将消解好的样品转移至50mL容量瓶,并用超纯水多次润洗,量人5.0mL 盐酸(4.5),然后再加入10mL10%抗坏血酸+10%硫脲混合液(4.7),用超纯水定容至刻度。 静置30min检测前摇勾

7.1.1称取2.0g试样(精确至0.1mg),置于洁净十燥的4号砂芯璃(5.1)中,用100mL无 水乙醇(4.1)分5次加人砂芯(5.1)中浸泡,抽滤,再用100mL丙酮(4.2)分5次洗涤滤渣, 静置使砂芯埚中的无水乙醇(4.1)和内酮(4.2)基本挥发。 7.1.2将砂芯璃(5.1)中剩余物完全转移至消解罐中,并用少量水冲洗,加硝酸(4.3)3.0mI 预消化30min,待放出气泡不剧烈时,再加人2.0mL硝酸(4.3)和2.0mL双氧水(30%)(4.6), 安设定程序微波消解、赶酸。 7.1.3结束后取出冷却,将消解好的样品转移至50mL容量瓶TBT 3275-2018铁路混凝土,并用超纯水多次润洗,量人5.0mL 盐酸(4.5),然后再加入10mL10%抗坏血酸+10%硫脲混合液(4.7),用超纯水定容至刻度。 静置30min,检测前摇匀。

SN/T 1732.24=2020

7.3.1系列标准溶液的制备:将主标准溶液100ug/L自动稀释至0μg/L、5μug/L、10μg/L、20μg/L 50μg/L、100μg/L形成系列标准溶液。 7.3.2系列标准溶液荧光度的测定:启动原子荧光光谱仪(5.4),使仪器运行充分稳定,选择仪 器最佳测试条件(参见附录A)。按顺序吸人砷标准溶液、硼氢化钾溶液(4.8)和载流液(4.10) 则定其荧光值。 7.3.3绘制标准曲线:以砷标准溶液的浓度(μg/L)为横坐标,以相应的经过空白校正过的砷标 准溶液的荧光强度为纵坐标作图,即得标准曲线

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