标准规范下载简介
GBT 39229-2020 肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定.pdfGB/T392292020/ISO17318.2015
肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定
GB／T 1844.1-2022 塑料 符号和缩略语 第1部分：基础聚合物及其特征性能.pdfGB/T392292020/ISO17318.2015
GB/T392292020/ISO17318.2015
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准采用翻译法等同采用国际标准ISO17318：2015《肥料和土壤调理剂砷、锯、铬、铅、汞含量 的测定》。 与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下： GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）。 本标准由中国石油和化学工业联合会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105）归口。 本标准负责起草单位：上海化工研究院有限公司、湖南省产商品质量监督检验研究院、安徽省司尔 特肥业股份有限公司、上海化工院检测有限公司、天脊煤化工集团股份有限公司。 本标准主要起草人：章明洪、陈红军、李霞、卫丽华、王文洁、蒋伟、孙怀波、刘惠言、付伯育蓄普
肥料和土壤调理剂 砷、镉、铬、铅、汞含量的测定
本标准规定了肥料和土壤调理剂中可溶于硝酸的砷、镉、铬、铅、汞含量测定的试验方法。 本标准适用于肥料和土壤调理剂中砷、镉、铬、铅、汞含量的测定；分析某些微量营养肥料时应特别 注意本标准的适用性。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 ISO3696实验室分析用水规格和试验方法（WaterforanalyticallaboratoryuseSpecification andtestmethods)
普告：硝酸具有腐蚀性和氧化性。相关操作应在通风橱中完成。本标准未指出所有可能的安全风 险。实验人员有责任采取合适的安全和健康防护措施，并确保有关操作符合相关地区的法律法规。 试验过程中全部使用分析纯的化学试剂，以及符合ISO3696要求的三级水。 4.1硝酸：d=1.40g/mL，宜使用痕量元素级硝酸。 4.2硝酸溶液：将1体积的硝酸加人到9体积的水中。 4.3碑、镉、铬、铅、汞元素标准储备液：1000mg/L，有证标准物质。 4.4铟标准储备溶液：1000mg/L。称取相当于0.2620g硝酸铟[In(NO）:]的确酸钢水合物[In (NOs）sαHzO)于100mL烧杯中，用硝酸溶液（4.2）溶解后定量转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液 （4.2）稀释至刻度，混匀。 4.5铟标准溶液：5mg/L。取1000mg/L钢标准储备溶液，用硝酸溶液（4.2）稀释至5mg/L。 4.6高纯氩气：含量≥99.999%
鲁告：硝酸具有腐蚀性和氧化性。相关操作应在通风橱中完成。本标准未指出所有可能的安全风 险。实验人员有责任采取合适的安全和健康防护措施，并确保有关操作符合相关地区的法律法规。 试验过程中全部使用分析纯的化学试剂，以及符合ISO3696要求的三级水。 4.1硝酸：d=1.40g/mL，宜使用痕量元素级硝酸。 4.2硝酸溶液：将1体积的硝酸加入到9体积的水中。 4.3砷、镉、铬、铅、汞元素标准储备液：1000mg/L，有证标准物质。 4.4标准储备溶液：1000mg/L。称取相当于0.2620g硝酸钢[In（NOa）：］的硝酸铟水合物［In (NOs）saHO]于100mL烧杯中，用硝酸溶液（4.2)溶解后定量转移至100mL容量瓶中，用硝酸溶液 （4.2）稀释至刻度，混匀。 4.5铟标准溶液：5mg/L。取1000mg/L钢标准储备浴液，用硝酸溶液（4.2）稀释至5mg/L。 4.6高纯氩气：含量≥99.999%。
5.1通常实验室用仪器。
表2推荐的ICP操作条件
将上述工作标准溶液系列（6.4)、空白溶液（6.3）和试样溶液（6.2）依次进行测定；当测定铅、铬含量 时，以5mg/L的钢内标溶液（4.5）作为内标物，由内标混合器控制内标液和试样溶液以体积比1：5的 比例混合后再测定。如试样溶液中被测元素浓度超出标准曲线浓度范围，应将试样溶液用硝酸溶液 （4.2）稀释一定倍数后再进行测定。
式（1）计算，单位为毫克每干克（mg/kg） m 式中： C 试样溶液中被测元素的浓度，单位为毫克每升（mg/L） Co 空白溶液中被测元索的浓度，单位为毫克每升（mg/L） 100 试样溶液总体积，单位为毫升（mL）； D 测定时试样溶液的稀释倍数； m 试料的质量，单位为克（g）。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果
7.1实验室间比对试验
方法精密度的实验室间比对试验详情参见附录A
GB/T392292020/ISO17318.2015
GB/T392292020/ISO17318.2015
附录A （资料性附录） 实验室间比对试验
共有11个实验室参加了对砷的测定DB33T1180-2019 餐厨垃圾资源化利用技术规程，测定结果列于表A.1.单位为mg/kg
GB/T39229—2020/ISO17318.2015
表A.1神测定的原始数握
对砷测定的单元平均值列于表A.2，单位为mg/kg。
表A.2砷测定的单元平均值
A.2.3单元内绝对差
测定的单元内绝对差列于表A.3，单位为mg/kg
GB/T39229—2020/ISO17318:20152.8尔统计量1011实验室/图A.2按实验室进行分组的实验室内一致性Mandel统计量k图中的水平虚线表示显著性水平分别为1%及5%时Mandel统计量h和统计量k的临界值。h图显示实验室8在水平A、实验室11在水平B出现了岐离值，但没有出现离群值。k图显示实验室7在水平B和D上的重复性测试结果有较大的变异；实验室1在水平C出现了重复性测试结果有很大的变异。Cochran检验法：应用Cochran检验，计算得到的检验统计量C的值列于表A.4。表A.4Cochran检验统计量C的值水平ABD检验类型c0.2540.4150.7690,414检验统计量岐离值（p=11)0.5700.5700.5700.570检验临界值离群值（p=11)0.6840.6840.6840.684如果检验统计量大于5%临界值但小于或等于1%临界值，则被检验的项目为岐离值；如果检验统计量大于1%临界值，则被检验的项目为离群值。Cochran检验表明在水平C，根据实验室1的绝对差（3.53)计算的检验统计量为0.769。对于p=11，Cochran检验临界值在显著水平为1%时是0.684，所以实验室1在水平C的测定结果为离群值，应当拒绝该结果。对其余10家实验室在水平C的测试值再次进行Cochran检验JB／T 1674-2020 气腿式凿岩机.pdf，计算得到的检验统计量为0.221，小于显著水平为5%时临界值0.602（p=10），故不再存在岐离值（当然也不再存在离群值）。Grubbs检验法应用Grubbs检验，对单元平均值进行检验，得到的检验统计量G的值列于表A,5。