标准规范下载简介

DB65／T 3951-2016 水质 多种药物残留量的测定 液相色谱串联质谱法.pdf

新疆维吾尔自治区地方标

DB65/T39512016

质多种药物残留量的测定液相色谱串

DB65/T3951—2016

DG／TJ08-2302-2019 埋地钢质燃气管道杂散电流干扰评定与防护标准DB65/T39512016

中药物残留量的测定液相色谱串

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

4.1水为GB/T6682规定的一级水。 4.2乙腈：色谱纯。 4.3甲醇：色谱纯。 4.4固相萃取柱：WatersHLB固相萃取柱600mg或相当者。采用5mL甲醇、5mL水依次活化HLB固 相萃取柱，在活化过程中，不要让柱子流干。 4.5流动相：乙腈+2mM乙酸铵（用乙酸调pH3.2）。 4.60.1mo1/L盐酸溶液。 4.7头孢噻呋、氯霉素、羟氨苄青霉素、罗红霉素、克拉霉素、对乙酰氨基酚、青霉素G盐、氢化可 的松、盐酸苯海拉明、磺胺喹嘎啉、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、磺

胺甲嗯唑、磺胺二甲异嗯唑、磺胺间甲氧嗯唑、磺胺多辛、磺胺噻唑、沙拉沙星、达氟沙星、恩诺沙 星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、培氟沙星标准物质：纯度≥99%。 4.8二十八种药物标准储备溶液：40mg/L。准确称取适量的每种药物标准物质，用甲醇配成40mg/L 的标准储备溶液，该溶液在4℃保存，有效期2个月。 4.9标准混合工作溶液：1mg/L。取4.8溶液用甲醇稀释成混合标准工作溶液。该溶液在4℃保存 有效期1周。 4. 10滤膜0.22um有机滤膜。

样品必须采集在预先洗净烘干的采样瓶（5.4）中，采样前不能用水样预洗采样瓶，以防止样品的 沾污或吸附。采样瓶药要完全注满，不留气泡。

样品采集后应避光于4℃以下冷藏，在7d内萃取，萃取后的样品应避光于4℃以下冷藏，在40d内分 析完毕。

7.1.1样品的富集：取采集水样100mL于离心管中，用0.1mo1/L盐酸溶液pH调节至6.0，以6500r/min 离心后去除沉淀，转移上清水样全部上样，以5ml/min的流速流过已活化好的固相萃取柱（4.4）。 7.1.2干燥和洗脱：用5mL水淋洗萃取柱，抽干萃取柱，5mL甲醇洗脱，高纯氮气吹干。 7.1.3用1mL乙腈+2mM乙酸铵（用乙酸调pH3.2)混合液（1：1，V／V)定容，过0.22μm滤膜后，液 相色谱一串联质谱分析。

吸取二十八种药物标准混合工作溶液（4.9），配制成质量浓度分别为0.8，2.0，8.0，16.0， 0.0及400ng/mL的标准系列。

7.3.1液相色谱条件

GB／T 36233-2018标准下载DB65/T39512016

WatersBEHC18色谱柱（100mmX2.1mm，1.7μ 乙腈（A）+2mM乙酸铵（用乙酸调pH3.2）（B）：梯

c）流速：0.3mL/min； d）柱温：30℃； e）进样量：3uL。

a）离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：除氯霉素为负离子扫描外，其他为正离子扫描； 检测方式：多反应监测； 毛细管电压：3.OKV； 锥孔电压：30.0V； 离子源温度：150℃； 脱溶剂气温度：500℃； 脱溶剂气：1000L/hr； 锥孔气流速：50L/hr； 定性离子对、定量离子对、锥孔电压、毛细管电压，见表2。

定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞电压

DB65/T39512016

DB41／T 1992-2020 山水林田湖草生态环境调查技术规范.pdfDB65/T39512016