标准规范下载简介
DB37T 4435-2021 土壤和沉积物 14种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdfICS13.080 CCS Z. 18
DB 37/T 4435202
Soil and sedimentDetermination of total amountof14metal elementsInductively coupledplasmamass spectrometry
山东省市场监督管理局 发布
轻型门式刚架工程施工方案DB37/T44352021
范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 干扰与消除 试剂与材料 仪器与设备 样品 分析步骤 10 结果计算与表示 11 准确度 12 质量保证和质量控制 13废物处理 14注意事项 附录A（资料性） 方法检出限和测定下限 附录B（资料性） 多原子离子干扰和干扰校正方程 附录C（资料性） 精密度 附录D（资料性） 正确度
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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由山东省生态环境厅提出并组织实施。 本文件由山东省环保标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：山东省生态环境监测中心。 本文件主要起草人：岳太星、侯晨晓、侯聪、张存良、王文雷、丁波涛、王桂勋、翟振国、刘金芝 夏传真。
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和沉积物14种金属元素总量的测定电感耦合等离子体质谱
警示一一配制、铍等剧毒物质的标准溶液时，应避免与皮肤直接接触。实验中使用的硝酸、益 氟酸、高氯酸具有挥发性和腐蚀性，实验过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护月
本文件规定了测定土壤和沉积物申14种金属元素总量的电感耦合等离子体质谱法。 本文件适用于土壤和沉积物中铍（Be）、钒（V）、铬（Cr）、锰（Mn）、钴（Co）、镍（Ni）、铜 （Cu）、锌（Zn）、钼（Mo）、镉（Cd）、锑（Sb）、铊（T1）、铅（Pb）、铀（U）共14种金属元素 总量的测定。 当取样量为0.10g，定容体积为50mL时，方法检出限为0.07mg/kg～1mg/kg，测定下限为0.28mg/kg~ 4 mg/kg。详见附录A。
下列文件申的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ25.2建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T166土壤环境监测技术规范 HI613土壤干物质和水分的测定 重量法
本文件没有需要界定的术语和定义
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质谱干扰主要包括多原子离子干扰、同量异位素干扰、氧化物和双电荷离子干扰等。 多原子离子干扰是电感耦合等离子体质谱法最主要的干扰来源，可利用干扰校正方程、仪器优化以 及碰撞反应池技术降低干扰，常见的多原子离子干扰参见附录B中表B.1。同量异位素干扰可使用干扰校 正方程进行校正，或选用次灵敏度的质量数，或在分析前对样品进行化学分离等方法进行消除，主要的 干扰校正方程参见附录B中表B.2。 氧化物干扰和双电苟干扰可通过调节仪器参数降低影响
非质谱型十扰主要包括基体抑制十扰、 。非质增型十抚程度
本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯，实验用水应符合GB/T6682 级水的相关要求。 6. 1硝酸：p (HNO3) =1. 42 g/mL。 6.2盐酸： p （HC1) = 1. 19 g/mL。 6.3氢氟酸：p（HF）=1.16g/mL。 6.4过氧化氢：（H202）=30%。 6.5高氯酸：p（HC104）=1.764g/mL。 6.6硝酸溶液（1+1）：于400mL水中加入500mL硝酸（6.1），用水稀释至1L。 6.7硝酸溶液（1+99）：于400mL水中加入10mL硝酸（6.1），用水稀释至1L。 6.8硝酸溶液（5+95）：于400mL水中加入50mL硝酸（6.1），用水稀释至1L。 6.9多元素标准贮备液：P=10.0mg/L，有证标准溶液。 6.10多元素标准使用液：p=1000μg/L。 用硝酸溶液（6.7）稀释标准贮备液（6.9）配制成多元素混合标准使用液。 6.11内标标准贮备液：p=10.0mg/L。 内标元素可根据内标回收率情况选择6Li、45Sc、74Ge、103Rh、115In、159Tb、175Lu、185Re、209B 等，推荐使用103Rh、185Re，使用有证标准物质进行配制，介质为硝酸溶液（6.7）。 6.12内标标准使用液 根据需要，用硝酸溶液（6.7）稀释内标贮备液（6.10）配制成适宜浓度的内标标准使用液。 6.13调谐液：p=10.0 μg/L。 根据仪器使用要求选用含有Li、Y、Be、Mg、Co、In、Tl、Pb和Bi元素的溶液为质谱仪的调谐溶液， 6.14高纯氩气：纯度大于等于99.999%。
6.12内标标准使用液
7.1电感耦合等离子体质谱仪：质量范围为5amu～250amu，分辨率在10%峰高处对应的峰宽应优于1 amul。 7.2微波消解仪：具有程式化温度、功率设定功能，配备全氟烷氧基树脂（PFA）、聚四氟乙烯 （PTFE）或同级材质的50.0mL～100mL微波消解罐。
惑耦合等离子体质谱仪：质量范围为5amu～250amu，分辨率在10%峰高处对应的峰宽应优于1 波消解仪：具有程式化温度、功率设定功能，配备全氟烷氧基树脂（PFA）、聚四氟乙烯 或同级材质的50.0mL~100mL微波消解罐
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7.3全自动消解仪：具有自动添加试剂、精确程序控温、加热、消解、振荡、赶酸和定容功能，配备 PFA、PTFE或同级材质的消解管。 7.4温控电热板：控制精度土0.5℃，最高温度可设定至250℃。 7.5分析天平：感量为0.0001g。 7.6尼龙筛：孔径0.15mm（100目） 7.7滤膜：混合纤维素酯或等效滤膜，孔径0.45μm。
8.1样品的采集与保存
按照HJ/T166和HJ25.2的相关规定采集和保存土壤样品，按照HJ/T91和GB17378.3的相关规 和保存沉积物样品。
除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T166和GB17378.5的要求，将采集的样品进 粗磨、细磨后过孔径0.15mm（100目）筛（7.6）
8.3干物质和水分的测定
3进行土壤样品干物质的测定HJ 990-2018 污染源源强核算技术指南 纺织印染工业，按照GB17378.5进行沉积物样品含水率的测定。
8.4.1微波消解参考条件
准确称取制备好的土壤/沉积物样品0.1g～0.2g（精确到0.0001g）于微波消解罐中，加少量纯水 润湿，加入4mL硝酸（6.1）、2mL盐酸（6.2）、2mL氢氟酸（6.3）、2mL过氧化氢（6.4），将消解罐 放入微波消解仪中，按照微波消解仪设定程序进行消解，推荐的试样消解程序见表1。消解后冷却至室 温，小心打开消解罐的盖子，将消解罐放在温控电热板（7.4）中，先在120℃赶酸，待水分蒸发后升 温至140℃赶酸至近干，冷却至室温后，加入2mL硝酸溶液（6.6），温热溶解残渣，然后将溶液转移至 50mL容量瓶中，用纯水定容至50mL，测定前经滤膜（7.7）过滤后备测。 注：赶酸温度为带孔电热板设定温度，若为平板电热板应酌情提高赶酸温度
表1微波消解参考条件
【冀】12N3：制冷工程8.4.2全自动消解参考条件
准确称取制备好的土壤/沉积物样品0. 确到0.0001g）于全自动消解罐中，加， 酸（6.2），振荡摇匀，升温至80℃，保持30min：加入5mL硝酸（6.1），升温至120℃，