标准规范下载简介

GB／T 261-2021 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法.pdf

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下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（GB/T3186一2006，ISO15528：2000，IDT GB/T4756 石油液体手工取样法（GB/T4756一2015，ISO3170：2004，MOD） GB/T20777 色漆和清漆试样的检查和制备（GB/T20777—2006，ISO1513：1992，IDT） GB/T27867 石油液体管线自动取样法（GB/T27867—2011,ISO3171：1998,IDT）

下列术语和定义适用于本文件

GB/T 261=2021

将试样倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热试样。以规定的温度间隔，在 中断搅拌的情况下，将火源引人试验杯开口处冬季施工方案20101130，使试样蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温 度，此温度为环境大气压下的观察闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点

将仪器（6.1)安装在无空气流的房间内，并放置在平稳的台面上。 注：若不能避免空气流，可用防护屏挡在仪器周围。 可将仪器放置在能独立控制气流的通风柜中，在试验期过程中能排出蒸气流而不影响试验杯上方 的空气流。

先用清洗溶剂（5.1）冲洗试验杯、试验杯盖及其他配件，以除去上次试验留下的所有胶质或残

再用清洁的空气吹于试验杯，确保除去所用溶剂

.1用有证标准样品（CRM)（5.2)按照步骤A每年至少对仪器校验一次。所得结果 差应小于或等于R//2，其中R是本文件的再现性（见13.3）。 步骤A、步骤B和步骤C的校验均使用步骤A规定的再现性来比较差值， 推荐使用工作参比样品（SWS)对仪器进行经常性的校验。 使用CRM和SWS校验仪器的推荐步骤、以及得到SWS的方法见附录B。 .2校验试验所得的结果不应作为标准的偏差，也不应用于后续闪点测定结果的修正

8.1除非另有规定，取样应按照GB/T4756、GB/T27867、GB/T3186或相当的标准进行。 8.2残渣燃料油的取样，应充满至样品容器的85%～95%。BD100生物柴油样品的取样推荐使用1L 的容器充满至容积的85%。其他类型的样品应选择取样前样品最多充满至样品容器容积的85%，或者 最少充满至样品容器容积的50%的容器。 8.3如果不采取必要的预防措施避免挥发性组分的损失，可能会导致闪点结果偏高。为避免挥发性组 分损失或引人水分，除非必要不应打开样品容器的盖子。避免在温度超过30℃下储存样品，样品贮存 于密封容器中，至少在低于样品预期闪点18℃下才能取样 8.4由于挥发性材料可能会透过样品容器壁扩散，因此不能将样品贮存在有气体泄漏的容器中。样品 贮存于有泄露的容器中会导致可疑和错误的试验结果。

9.1石油产品类样品处理

1.1分样在至少低于样品预期闪点18℃下进行 .1.2样品可同一样品容器中采取。重复性试验第二个样品的取样时，样品容器中的样品量至少 至容器容积的50%以上。 注意：如果试样体积低于样品容器容积的50%，会对闪点的测定结果产生影响

9.1.2含未溶解水的样品

9.1.2.1由于水的存在能够影响闪点的测定结果，如果样品中含有未溶解的水，先将水倒出来。 9.1.2.2某些燃料油和润滑剂中的游离水可能倒不出来，混合前采用物理方法先除去水，如果不能，可 依据GB/T5208中的方法除水

9.1.3室温下为液体的样品

取样前先轻轻地摇动混匀样品再取样，尽可能避免挥发性组分的损失，然后按第10章进行操作

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9.1.4室温下为固体或半固体的样品

样品在样品容器中加热，稍稍松一点盖子以防止产生过大的压力。选择足以使样品液化的最低温 度加热样品30min，该温度低于预期闪点18℃以下。如果样品仍未全部融化，可延长加热时间，再加 热30min，避免样品过热造成挥发性组分的损失。轻轻摇动混匀样品后，按第10章进行操作。 注意：样品容器的盖子太松会导致加热时挥发性组分的损失

9.2油漆和清漆类样品处理

样品的制备应按GB/T20777进行

10.1.1步骤A、步骤B和步骤C的适用范围见第1章。用肉眼难以观察到试样的闪火时，应使用电子 闪点检测器。 10.1.2测定含大量水的残渣燃料油样品时宜格外小心，加热时样品会产生泡沫并从试样杯中溅出来。 10.1.3为了安全起见，强烈建议在加热试样和试验杯之前，可对部芬试样进行点火操，以检查试样是 否存在意外的挥发性组分。 10.1.4为了安全强烈推荐，对于预期闪点高于130℃的试样，每升高10℃让火源扫过全部的试样表 面，直至达到低于预期闪点28℃再按照要求点火。这个操作可以降低着火的可能性，且不会明显影响 试验结果。 10.1.5试验最后要等到仪器表面的温度降到可以手工操作时，再拿下试验杯和盖子，并按照仪器商推 荐的方式清洗试验仪器。

10.2.8所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值应在18℃～28℃范围之内，试验结果才为有 效。如没有得到有效的试验结果，更换一份新的试样重新进行试验，调整最初点火温度，直至得到有效 的试验结果.即观察闪点与最初点火温度的差值在18℃~28℃范围之内

10.3.1观察气压计，记录试验期间仪器附近的环境大气压（见10.2.1）。 10.3.2将试样倒入试验杯（见7.3)至加料线，盖上试验杯盖，然后放入加热室，确保试验杯就位或锁定 装置连接好后插人温度计（6.2）。点燃试验火焰，并将火焰直径调节为3.2mm～4.8mm；或打开电子点 火器，按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间，试样以1.0℃/min～1.5℃/min 速率升温，且搅拌速率为250r/min土10r/min，搅动方向向下。 10.3.3除试样的加热速率和搅拌要求按照10.3.2的规定，其他试验步骤均按照10.2.3～10.2.8的规定 进行。

10.4.2将试样倒入试验杯（见7.3）至加料线，盖上试验杯盖，然后放又加热室，确保试验杯就位或锁定 装置连接好后插人温度计（6.2）。点燃试验火源，并将火焰直径调节为3.2mm～4.8mm；或打开电子点 火器，按仪器说明书的要求调节电子点火器的强度。在整个试验期间，试样以2.5℃/min～3.5℃/min 的速率升温，且搅拌速率为90r/min～120r/min，搅动方向向下。 10.4.3第一次试验可将预期闪点设定为100℃。 10.4.4初次点火试验应从低于试样预期闪点24℃下开始，试样温度每升高2℃点火一次。点火时停 止搅拌，控制试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火器，使火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并在 下降位置停留1S，然后迅速升高回至原位置。 10.4.5记录火源引起试验杯内产生明显闪火的温度，作为试样的观察闪点。 10.4.6如果初次点火就得到了观察闪点，试验应终止，舍弃这个结果，重新取样进行试验。应另取 份新的试样在比第一个观察闪点温度低24℃的条件下进行初次点火试验。 10.4.7所记录的观察闪点温度与最初点火温度的差值应在16℃～30℃范围之内，试验结果才为有 效。如没有得到有效的试验结果，更换一份新的试样重新进行试验，调整最初点火温度，直至得到有效 试验的结果，即观察闪点与最初点火温度的差值在16℃～30℃范围之内。

11.1大气压读数的转换

如果大气压读数不是以kPa为单位的读数，可用下述等量关系换算到以kPa为单位的读数： a）以hPa为单位的读数乘以0.1得到以kPa为单位的读数； b）以mbar为单位的读数乘以0.1得到以kPa为单位的读数；

11.2观察闪点的修正

标准天气压（101.3kPa)下的闪点（T。）由公式(1)计算得出 T, = T。 ± 0.25(101.3 =b

GB/T261—2021式中：T。环境大气压下的观察闪点，单位为摄氏度（℃）；p——环境大气压，单位为千帕(kPa)；0.25——常数，用摄氏度每千帕（℃/kPa)表示；101.3—标准大气压力，用千帕（kPa)表示。注：本公式在大气压为82.0kPa～104.7kPa的范围内为精确修正，超出此范围也可适用。12结果表示结果报告修正到标准大气压（101.3kPa）下的闪点，精确至0.5℃。精密度13.1概述按13.2和13.3的规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。供下载注：对使用中的润滑油，如在润滑油监控程序中按步骤A进行的测试的精密度尚未确定，13.2重复性，r在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超过表1、表2和表3中规定的值。表1步骤A的重复性样品类型闪点范围/℃重复性(r)/℃油漆和清漆1.5 馏分燃料和未使用的润滑油40~2500.029X*X为两个连续试验结果的平均值。X表 2步骤B的重复性样品类型闪点范围/℃重复性(r)/℃残渣燃料油和稀释沥青40~1102.0用过润滑油170~2105.0a表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体或高5.0黏稠液体在20个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果。表3步骤C的重复性样品类型闪点范围/℃重复性(r)/℃BD100生物柴油60~1908.46

GB/T261—202113.3再现性,R在不同的实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样测定的两个单一、独立的试验结果之差不能超过表4、表5和表6中规定的值。注：本文件的再现性不适用于20号航空润滑油。表4步骤A的再现性样品类型闪点范围/℃再现性(R)/℃油漆和清漆馏分燃料和未使用过的润滑油40~2500.071X*“X为两个独立试验结果的平均值表5步骤B的再现性X样品类型闪点范围/℃再现性(R)/℃残渣燃料油和稀释沥青40~1106.0用过的润滑油170~21016.0*趋向于表面成膜的液体、带悬浮颗粒的液体或10.0高黏稠液体在20个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果O表6步骤C的再现性样品类型W闪点范围/℃再现性(R)/℃BD100生物柴油60~19014.714试验报告试验报告至少应该包括下述内容：a)注明执行本文件和所用的试验步骤；b)被测产品的类型和完整的标识；c)如有需要，报告试样的预加热温度和预加热时间（见9.1.4)；d)点火类型（燃气或电子点火器）；e)仪器附近的环境大气压力（见10.2.1、10.3.1和10.4.1）；f)试验结果（见第12章）；g)注明按协议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异；h)试验日期。7

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附录A （资料性） 本文件与ISO2719:2016的结构差异对照表

本附录给出了得到工作参比样品（SWS)及使用SWS和有证标准样品（CRM)对仪器进行校准验证 的操作步骤。 用根据GB/T15000.7和GB/T15000.3得到的CRM，或用根据由B.2.2中规定步骤得到的SWS 对仪器（手动和自动）进行校验。仪器的性能也可根据GB/T15000.8和GB/T6683进行检定。 对试验结果准确度的评价是基于95%的置信水平

B.2.1有证标准样品（CRM)：由稳定的纯烃，见GB/T15000.7和GB/TY5000.3或者是在指定试验方 法的实验室间，确定了本文件闪点的其他稳定的石油产品组成。 B.2.2工作参比样品（SWS)：由稳定的石油产品、纯烃或用以下两种方法测定出闪点的稳定物质组成。 可通过以下两种方法进行校验： a）第一种方法：使用已用CRM校验的仪器，用有代表性样品进行至少三次试验，统计分析结果， 剔除异常值后，计算结果的算术平均值； b） 第二种方法：通过至少三个实验室参加的实验室间特定方法，用有代表性的样品进行重复试 验，闪点的赋值可经过对实验室间统计数据计算后得到。 为保证SWS的完整性，应将SWS保存在避光容器中，SWS的贮存温度应避免超过10℃

B.3.1选取CRM或SWS闪点的测定范围应满足表B.1的要求，闪点的参考值见表1

B.3.1选取CRM或SWS闪点的测定范围应满足表B.1的要求，闪点的参考值见表B.1。为使覆盖的 范围尽可能的宽，推荐使用两个RM或两个SWS。也可使用相同的CRM或SWS进行重复试验。

表B.X烃类标准样品预期闭口闪点值和允许差值（步骤A）

闪点值是源于实验室间试验结果，且样品纯度大于99%。 b历史值。

.3日常仪器校验，可使用SWS(B.2.2），按照B.2的规定对仪器进行校准试验。 .4大气压的校正按照11.2进行，记录修正试验结果，精确到0.1℃，

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用CRM的标定值或SWS的给定值比较修正后的试验结果。假定再现性已根据GB/T6683得 到，CRM的标定值或SWS的给定值是在GB/T15000.3下建立的，它的不确定度比本文件的标准偏差 小，比本文件的再现性也小，其关系式见式（B.1)和式（B.2）

对于CRM或SWS的单次试验，单次结果与CRM的标定值或SWS的给定值之差应满足式（B.1 的要求：

式中： 单次试验结果，单位为摄氏度（℃）； CRM的标定值或SWS的给定值，单位为摄氏度（℃） R 一本文件的再现性，单位为摄氏度（℃）。

对于CRM或SWS的n次重复试验，n个结果的平均值与CRM的标定值或SWS的给定值之差应 满足式（B.2）的要求：

B.4.4试验结果一致

如果试验结果满足上述要求，对此进行记录。

B.4.5试验结果不符

对于使用SWS进行校准验证的，如果试验结果不能满足上述规定，则应用CRM重复上述步 果试验结果满足上述规定，对此进行记录，并删除SWS的校准结果

如果试验结果仍然不能满足上述规定，应检查仪器和操作是否符合仪器说明书的要求。 特别是要检查自动仪器是否符合本文件的要求，检查火焰火源的大小/电子火源、火焰检测器（如果 安装）、试验杯温度测量设备的校准和浸没深度、样品加热速率和点火操作旋钮的操作及装配情况。 如果没有明显的不一致，再用不同的CRM进行进一步的校准验证。如果后续试验结果满足上述 规定，对此进行记录。如果仍然不能满足上述规定，应将仪器送回生产厂进行检查

本附录描述了手动、气体/电加热和火焰点火式仪器的详细情况。仪器由C.2～C.4所述的试验 组件和加热室组成。典型气体加热器组装如图C.1所示

注：盖子的装配可以是左手，也可以是右手

试验杯应由黄铜或具有相同导热性能的不锈蚀金属制成，并符合图C.2所示的尺寸要求。试验 度计插孔应装配使其在加热室中定位的装置。试验杯最好能安有手柄，但不应太重，以免空试验 到。

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由黄铜或其他热导性相当的不锈蚀金属制成。试验杯盖四周有向下的垂边，几乎与试验杯的侧翼 缘相接触（见图C.3），垂边与试验杯外表面在直径方向上的间隙不能超过0.36mm，且正好配罩在试验 杯的外面。试验杯与连接部分应有定位和/或锁住装置。试验杯盖上有三个开口A、B、C（见图C.3）。 试验杯上部边缘应与整个试验杯盖内表面紧密接触，

由厚约2.4mm的黄铜制成。在试验杯盖的上表面操作（见图C.4）。滑板的形状和装配应能让它 在试验杯盖的水平中心轴的两个停位之间转动。保证滑板转到一个端点位置时，试验杯盖上的开口A、 B、C全都关闭，而转到另一端点位置时，三个开口全部打开。机械操作的滑板应是弹簧型的，要保证在 不使用滑板时，试验杯盖上的三个开口全部关闭，当操作到另一端点位置时，试验杯盖上的三个开口完 全打开，且点火器（见C.3.3）的尖端应能全部降至试验杯内

图C.4试验杯与试验杯盖的装配

点火管火焰喷射装置的尖端开口直径约为0.7mm～0.8mm（见图C.4）。尖端为不锈钢，或其他

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适的金属材料。点火器配有机械操作器，当滑板在“开”的位置时，降下尖端，使火焰喷嘴开口孔的中心 位于试验杯盖的上下表面平面之间，且通过最大开口A中心半径上的一点（见图C.3）。 尖端的珠子由合适材料制成四川锦屏水泥公司2500水泥生产线施工组织设计，约4mm与火焰尺寸相当，装配在试验杯盖上的明显位置

C.3.4自动点火装置

焰的自动点火，点火器尖端开口的直径约为0.7

安装在试验杯盖的中心位置（如图C.4所示）， 38mm，两个叶片宽为8mm，并倾斜45°。上桨面距试验杯盖约为19mm，两个叶片宽为8mm，并倾斜 45°。两组浆固定在搅拌器的旋转轴上，当从搅拌器的下面观察时，其中一组浆的两个叶片在0°和180° 位置，另一组桨的两个叶片在90°和270°位置。 搅拌器的旋转轴可用传动软轴或合适的滑轮组结构与电动机相连接

应通过设计成合适的加热室的方式给试验杯提供热量，加热室的效集果相当于一个空气浴。加热室 应由空气浴和能放置试验杯的浴套组成。 空气浴有筒型内侧，并且符合图C.1所示的要求。空气浴可以是火焰加热型、电加热金属铸件型或 电阻元件加热型。空气浴应保证在试验所规定温度下不变形 如果空气浴是火焰加热型或电加热金属铸件型，在实际使用中，其底部和侧壁的温度应保持一致， 空气浴的厚度应不小于6mm。如果空气浴是火焰加热型的，铸件的设计应确保火焰的燃烧产物不能 召试验杯壁上移或进人试验杯 如果加热器是电阻式的，其结构应使表面的所有部件受热均匀。除非电阻加热元件分布在至少 30%空气浴的壁和底部，否则空气浴的壁和底部的厚度应不小于6.4mm。满足上述分布的电阻加热元 件应位于空气浴内表面至少4.0mm处具空气浴的壁和底部最小厚度为1.58mm。 浴套应由金属制成，并装配成浴套和空气浴之间带空隙。浴套可以用三个螺丝和间隙衬套装在空 气浴上。间隙衬套应该有足够的厚度，使空隙为4.8mm士0.2mm，其直径应不大于9.5mm。

HG／T 5379-2018标准下载表D.1温度计技术规格

表D1温度计技术规格（续