标准规范下载简介
HJ 1223-2021 环境空气 挥发性有机物的应急测定 便携式气相色谱-质谱法.pdf中华人民共和国国家生态环境
HJ 12232021
某项目防水施工方案环境空气挥发性有机物的应急测定
HJ1223—2021
HJ1223—2021
法使用时要注意事故现场及周边环境的危险，
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。
气相色谱分离，用质谱检测器检测。对于52 合物，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量；对于52种目标化合物以外白 通过与标准物质质谱图比较定性，根据其响应值与内标的响应值之比，估算其浓度。
5.1真空气体采样箱：由进气管、真空箱、阀门和抽气泵等部分组成，样品经过的管路材质应不与被 测组分发生反应。
7. 2 空白样品的制备
将氮气（4.4）注入预先清洗好的气袋（5.2）
8.1.1吸附热脱附参考条件
条件1：采样探头温度：40℃；加热管线温度：70℃；进样流量：100ml/min；吸附管脱附温层 C；吸附管预脱附时间：0.1min；吸附管脱附时间：0.5min；不分流；进样量：5ml～100ml
HJ1223—2021
条件2：采样探头温度：40℃；加热管线温度：70℃；进样流量：100ml/min；吸附管脱附温厚 ℃；吸附管预脱附时间：0.1min；吸附管脱附时间：0.5min；分流比为50:1；进样量：6ml～600n 或按照仪器使用说明书进行设定
8.1.2气相色谱参考条件
条件1：柱压：80kPa；不分流；程序升温：60℃保持3min，以18℃/min升至130℃，再以30℃/min 升温至200℃，保持1min。 条件2：柱流量：0.2ml/min；分流比50:1；程序升温：60℃保持1min，以10℃/min升至80℃，再 以40℃/min升至220℃，保持1min。 或按照仪器使用说明书进行设定
8.1.3质谱参考条件
离子源：EI；离子化能量：70eV；扫描方式：全扫描；扫描范围：41u～300u。或按照仪器使用 说明书进行设定。 参考条件下测定目标化合物标准物质得到的总离子色谱图参见附录C。 注：当目标化合物检出限不满足标准限值要求时，可选择离子扫描方式
表2全氟三丁胺的关键离子丰度要求
8. 2. 2校准曲线的绘制
8.2.2.1预制校准曲线
在实验室中，通过气体稀释仪（5.7）用氮气（4.4）稀释标准气（4.1），或采用静态稀释法（参见附 录B）配制标准使用气体，配制成低、高2种浓度系列。低浓度系列为2.0nmol/mol、5.0nmol/mol、 0.0nmol/mol、25.0nmol/mol、50.0nmol/mol（进样量为100ml，不分流；或进样量为600ml，分流比 为50:1）；高浓度系列为50.0nmol/mol、100nmol/mol、200nmol/mol、400nmol/mol、600nmol/mol（进 详量为5ml，不分流；或进样量为25ml，分流比为50:1），可根据实际样品情况调整浓度系列。按照仪 器参考条件（8.1）依次从低浓度到高浓度进行测定，绘制校准曲线，储存在仪器中。在应急监测现场， 若校准符合11.3中相关要求，则用预制校准曲线定量。
8. 2. 2. 2 现场校准
8.2.3平均相对响应因子法
式中：RRF—标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子； A:标准系列中第i点某目标化合物定量离子的响应值； Aisi—标准系列中第i点内标化合物定量离子的响应值； Jis——标准系列中内标化合物的摩尔分数，nmol/mol; yi—标准系列中第i点目标化合物的摩尔分数，nmol/mol。 某目标化合物的平均相对响应因子RRF，按照公式（2）进行
式中：RRF一一某目标化合物的平均相对响应因子； RRF，一标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子；
Er=1 RRF; RRF =
以目标化合物的浓度为横坐标， 以目标化合物定量离子响应值与内标化合物定量离子响应值白 内标化合物浓度的乘积为纵坐标，建立校准曲线
样品测定前，应通过仪器说明书规定的速查方法、样品稀释或其他方法，结合现场调查情况， 品浓度。
HJ1223—2021
用气体采样模块直接采集样品或将气袋（5.2）连接至气体采样模块，按照8.1的参考条件和8.1 农度预判的结果选择合适的进样量进行测定
9. 1. 1定性分析
碎片离子质荷比及其丰度比等信息比较，对目 标物进行定性。样品中目标化合物的保留时间应控制在t士3S之内，其中t为初始校准时各浓度级别目 标化合物的保留时间均值，S为初始校准时各浓度级别目标化合物保留时间的标准偏差。目标化合物标 准质谱图中相对丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在，同时结合现场情况进行定性判断。如 果实际样品存在明显背景干扰，比较时应扣除背景影响
9. 1. 2定量分析
采用校准曲线法或平均相对响应因子法进行定量计算。当样品中目标化合物的定量离子有干扰时： 可使用辅助离子定量。定量离子和辅助离子参见附录D
9. 1. 3 结果计算
9.1.3.1平均相对响应因子法
某集群高层施工组织方案Ayis XMXD As XRRFX V..
式中：Px 样品中目标化合物的质量浓度，μg/m3； A 样品中目标化合物定量离子的响应值； yIS 样品中内标化合物的摩尔分数，nmol/mol； M 目标化合物的摩尔质量，g/mol； D 稀释倍数； A1s 样品中内标化合物定量离子的响应值； RRF 某目标化合物的平均相对响应因子； Vm 根据相关质量或排放标准确定相应状态下气体的摩尔体积，参比状态下为24.5L/mol， 标准状态下为22.4L/mol
9.1.3.2校准曲线法
当目标化合物采用线性校准曲线进行校准时，样品中目标化合物质量浓度p，按照公式（4）计算
式中：P 样品中目标化合物的质量浓度一个小巧的施工组织设计，μg/m3； 校准曲线得出样品中目标化合物的摩尔分数，nmol/mol; 目标化合物的摩尔质量，g/mol； D 稀释倍数； 根据相关质量或排放标准确定相应状态下气体的摩尔体积，参比状态 标准状态下为22.4L/mol
以全扫描方式进行测定，比较样品质谱图和谱库标准物质质谱图，谱库标准物质质谱图中相对丰度 高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在，定性离子的信噪比应大于3:1，主要定性离子和辅助定性 离子的离子峰顶点应在同一个扫描段内最大共流出。依据质谱图和谱库匹配度等信息，结合现场实际情 况判断得出样品定性结果。