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DB65／T 4368-2021 土壤 石油类的测定 荧光光度法.pdfICS13.030.01 CCS Z. 16
土壤石油类的测定荧光光度法
新疆维吾尔自治区市场监督管理局发布
某银行装修改造施工组织设计方案.docx吾尔自治区市场监督管理局发
范围 规范性引用文件 术语和定义 1方法原理， 试剂和材料. 仪器设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 10质量保证和质量控制 1 废弃物的处理， 12注意事项
范围 规范性引用文件 术语和定义 1方法原理， 试剂和材料： 仪器设备 样品 分析步骤 结果计算与表示 10质量保证和质量控制 废弃物的处理 12注意事项
土壤石油类的测定荧光光度法
本文件规定了荧光光度法测定土壤中石油类的术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器设备、样 品采集和保存、样品制备、分析步骤、结果计算与表示、质量保证和质量控制、废弃物的处理和注意事 项的要求。 本文件适用于土壤中石油类的测定。 注：当取样量为10g，提取液体积为100mL，使用10mm石
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验用水规格和试验方法 HJ/T91地表水和污水监测技术规范 HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 术语和定义
HJ/T166土壤环境监测技术规范 HJ613土壤干物质和水分的测定重量法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石油类petroleumoil 能够被正已烷提取且不被硅酸镁吸附，在激发波长为275nm，发射波长为315nm处有荧光响应的 物质。
下列术语和定义适用于本文件。 3.1 石油类petroleumoil 能够被正已烷提取且不被硅酸镁吸附，在激发波长为275nm，发射波长为315nm处有荧 物质。
土壤中的石油类用正已烷提取，经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，经激发光谱照射，分 子产生跃迁，当分子从激发态返回基态的振动能级时，以荧光形式释放吸收的能量发出荧光。荧光强度 在一定浓度范围内与土壤中石油类的含量成正比。
定毒性，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱 行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
5.2.1玻璃棉：用正已烷浸洗并晾干，置于干燥玻璃瓶中，备用。 5.2.2硅酸镁吸附柱：将内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱出口处填塞少量玻璃棉，再将硅酸 镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。 5.2.3玻璃漏斗。 24T
5.2.4玻璃纤维滤膜：于450℃下灼烧4h，冷却后装入干燥玻璃容器中，置于干燥器内贮存 5.2.5中速定性滤纸：用正已烷多次浸洗并晾干，置于干燥玻璃容器中，密封备用。
6.1采样瓶：500mL，广口棕色硬质玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。 6.2荧光光度计：激发波长250nm~700nm；发射波长250nm~700nm。并配10mm石英荧光比色 IL 6.3天平：感量为0.01g和0.0001g。 6.4具塞磨口锥形瓶：250mL。 6.5水平振荡器：振荡频率每分钟0次300次。 6.6比色管：100mL。 6.7具塞锥形瓶：100mL。 6.8马费炉
7.1样品的采集和保存
安照HJ/T166的相关要求进行样品的采集和保存 样品装满装实采样瓶，密封后置于冷藏箱内，， 回实验室分析。若暂时不能分析，应置于4℃C以下冷藏保存，保存时间为7d。
7.3干物质含量的测定
土十物质含量的测定按照HJ613描述的方法测定
上壤十物质含量的测定按照HJ613描述的方法测定
在装有样品的具塞磨口锥形瓶中，加入40mL正已烷，密封，以200次/min的频次振荡提取30min （振荡时定期排气），静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜或定性滤纸的玻璃漏斗将提取液过滤至100mL 比色管中。再用40mL正已烷重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。最后用20mL正已烷洗涤 具塞磨口锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液，混匀。将提取液倒入硅酸镁吸附柱，弃 去前5mL流出液，其余流出液放至100mL具塞磨口锥形瓶中，待测。
0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL和10.00mL浓度为100mg/L石 油类标准使用液于7个50mL容量瓶，用正已烷稀释定容至刻度线，混匀。标准系列浓度分别为0.00mg/L、 0.20mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。在激发波长为275nm，发射波长 为315nm条件下，使用10mm石英荧光比色皿，以正已烷作参比，测量荧光强度。以石油类浓度mg/L 为横坐标，以荧光强度为纵坐标，建立标准曲线。 注：仪器参数按照仪器说明书推荐值进行设置。
将经硅酸镁吸附后的待测液转移至10mm石英比色皿中，在激发波长为275nm，发射波长为315nm 条件下，以正已烷为参比，测量荧光强度。按照公式（1）计算石油类含量。 注：如试样荧光强度大于曲线最高点时，用正已烷稀释试样，再经硅酸镁吸附后测定
空白试样的测定应符合8.2中规定的要
DBJ41_T070-2014标准下载自试样的测定应符合8.2中规定的要求。
中石油类的含量W（mg/kg），按照公式（1）
W= pxv mxWan
当石油类测定结果小于100mg/kg时保留至整数位；当测定结果大于或等于100mg/kg时，保留三位 有效数字。
一个路桥工程施工组织设计10质量保证和质量控制
每批至少做两个实验空白，以≤20个样品为一批，空白试验结果应低于方法检出限
少做两个实验空白，以≤20个样品为一批，空白试验结果应低于方法检出限。