DB4401T 102.5—2021 建设用地土壤污染防治 第5部分:土壤半挥发性有机物监测质量保证与质量控制技术规范.pdf

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DB4401T 102.5—2021 建设用地土壤污染防治 第5部分:土壤半挥发性有机物监测质量保证与质量控制技术规范.pdf

ICS 13.080 CCS Z. 10

DB4401/T 102. 52021

广州市市场监督管理局 联合发布 广州市生态环境局

玻璃幕墙施工方案--.docDB4401/T102.5202

前言: 引言 范围 规范性引用文件 术语和定义. 人员... 4.1现场监测人员 4.2实验室分析、校核人员 4.3报告审核人员. 4.4报告签发人员 仪器与设备 5.1采样设备 5.2 实验室检测设备 样品采集 6. 1 点位布设. 6.2采样孔位置与深度 6.3采样 6.4样品保存和流转. 6.5现场记录 6.6现场质量控制样品. 实验室分析 7. 1 设施和环境条件. 7. 2 分析方法.. 7.3 试剂和材料. 7.4试样的制备, 7.5样品分析 7.6实验室质量控制 7.7记录与报告 质量监督 质控数据统计 付录A(资料性)主要分析方法测试的质控要求 附录B(资料性)质控数据统计表..

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本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件为DB4401/T102的第5部分。DB4401/T102已发布以下部分: 一第1部分:污染状况调查技术规范; 第2部分:污染修复方案编制技术规范: 一第3部分:土壤重金属监测质量保证与质量控制技术规范; 第4部分:土壤挥发性有机物监测质量保证与质量控制技术规范; 第5部分:土壤半挥发性有机物监测质量保证与质量控制技术规范: 一第6部分:土壤污染修复工程环境监理。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由广州市生态环境局提出并归口。 本文件起草单位:广东省广州生态环境监测中心站、广州检验检测认证集团有限公司、广东省科学 院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、广东贝源检测技术股份有限公司。 本文件主要起草人:胡丹心、张葉、王清华、周志洪、窦文渊、郑小萍、陈泽雄、万泉、郭杰煌 李丽华、欧锦琼、彭小佳、刘奔、周思虎、陈培旭,

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件为DB4401/T102的第5部分。DB4401/T102已发布以下部分: 一第1部分:污染状况调查技术规范; 第2部分:污染修复方案编制技术规范: 一第3部分:土壤重金属监测质量保证与质量控制技术规范; 第4部分:土壤挥发性有机物监测质量保证与质量控制技术规范; 第5部分:土壤半挥发性有机物监测质量保证与质量控制技术规范: 一第6部分:土壤污染修复工程环境监理。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由广州市生态环境局提出并归口。 本文件起草单位:广东省广州生态环境监测中心站、广州检验检测认证集团有限公司、广东省科学 院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)、广东贝源检测技术股份有限公司。 本文件主要起草人:胡丹心、张葉、王清华、周志洪、窦文渊、郑小萍、陈泽雄、万泉、郭杰煌、 李丽华、欧锦琼、彭小佳、刘奔、周思虎、陈培旭

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质量保证与质量控制技术规范

本文件规定了建设用地土壤半挥发性有机物监测中人员、仪器与设备、样品采集、实验室分析、质 量监督计划、质控数据统计等质量保证与质量控制技术要求。 本文件适用于开展建设用地土壤污染风险管控和修复相关监测工作时,对GB36600“建设用地土壤 污染风险筛选值和管制值”中所涉及的土壤半挥发性有机物的质量控制。其他土壤半挥发性有机物项目 的监测质量控制可参照本文件执行。 本文件不适用于含放射性及致病性生物污染的建设用地土壤环境监测质量保证与质量控制

本文件没有需要界定的术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义

DB4401/T102.52021

4. 1 现场监测人员

现场监测人员应经培训并通过能力确认,具有环境、土壤等相关专业知识,熟悉采样和现场 程,掌握土壤采样、现场监测、样品保存与流转的技术要求和相关设备的操作方法,了解水文 探知识。

4.2实验室分析、校核人员

实验室分析、校核人员应经培训并通过能力确认,掌握本专业环境监测技术,熟悉样品流转 分析、质控等相应技术能力。

报告审核人员应充分了解相关环境质量标准、生态环境风险管控标准和污染排放控制标准的 围,并具备对监测结果进行符合性判定的能力,熟悉报告编制、报告审核等要求,且具有从事 境监测相关工作2年以上经历,

报告签发人员应具备报告审核能力,掌握较丰富的建设用地土壤监测相关专业知识,具有相 专业背景或教育培训经历,具备中级及以上专业技术职称或同等能力。具有从事生态环境监测 作3年以上经历,并经资质认定部门批准,

广口棕色玻璃瓶或带聚四氛乙烯衬垫

5.1.4便携式冷藏箱

具备温度显示功能(或内置温度计),保存温度应能保持4℃以下。

对检测结果有显著影响的设备需经过检定或校准,确保溯源有效性

5.2.2仪器与设备的运行和维护

DB4401/T102.5—2021

点位布设应具代表性,真实反映地块的污染状况,符合HJ25.1、HJ25.2、HJ25.5及DB4401/T102.1 等相关标准的要求。

6.2采样孔位置与深度

采样孔位置与深度应依据地块实际情况,符合HJ25.1、HJ25.2、HJ25.5及DB4401/T102.1等 相关标准和技术规范的要求。

5.4.1样品保存按照GB/T32722、HJ/T166及方法标准中的要求执行。采样现场、运输过程、实验室 详品存放区均应配备冷藏设施,确保样品采样后4℃以下避光保存。 6.4.2选择安全快捷的运输方式,样品运输过程中严防样品损失、混淆和沾污。 6.4.3样品的保存期限应满足检测方法的要求。 6.4.4样品的交接流转应及时做好记录,记录内容应包括交样人、接样人、交接时间、样品数量、样 品状态、保存条件、样品编号和分析项目等信息

6.5.1样品采集记录

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位信息、采样工具、盛装容器、采样量、保存条件、样品唯一性标识、采样位置(深度范围)、样品 质地、样品颜色和气味、采样日期和时间、钻孔柱状信息、采样人员、校核人员等信息。钻孔柱状信 息应明确各地层深度、地层地质结构、土壤分层情况、岩芯土壤污染情况等。

土壤采样过程中应对采样点位置、钻孔过程、采样过程、样品及岩芯箱等关键信息拍照或录像记 录,所有影像资料均应含有钻孔编号、采样单位名称、采样日期等信息并应符合以下要求: a)采样点位置:应能体现对照点及地块内钻孔位置定位信息; 钻孔过程:应能体现钻孔作业中开孔、套管跟进、钻杆更换和取土器使用、土样采集、设备 清洗等操作环节: c)采样过程:应能体现采样工具、采集位置、土壤装样过程等关键信息; 1样品及岩芯箱:应能体现整个钻 土层的结构特征、岩芯深度等信息

6.6现场质量控制样品

一般情况下可不采集土壤中半挥发性有机物的现场平行样。当分析方法或技术规范有要求,或列 部质控工作有要求时,按相关规定执行。

应对实验区域进行合理分区,设置独立的试样制备、存贮与检测分析场所。同时根据区域功能和 相关控制要求,配置排风、防尘、避震和温湿度控制设备或设施;避免环境或交叉污染对监测结果产 生影响。

7.2.1建设用地土壤半挥发性有机物分析方法按GB36600执行。指定方法以外的分析方法,如适用性 两足要求,也可采用。方法检出限一般应低于GB36600中第一类用地筛选值四分之一。 7.2.2初次使用标准方法前,应进行人员培训和方法验证。方法验证包括方法涉及的技术能力、设施 和环境条件、采样及分析仪器设备、试剂材料、标准物质、原始记录和监测报告格式、方法性能指标 (如校准曲线、检出限、测定下限、正确度、精密度)等内容,同时根据标准的适用范围,选取不少 于一种实际样品进行测定。方法验证可参照HJ168的规定开展。方法验证的过程及结果应形成报告, 并附全过程的原始记录,保证过程可追溯

7.3.1半挥发性有机物检测使用的器具、材料、试剂纯度等应符合分析方法标准的要求。 7.3.2检测活动开展前的空白检验结果一般要求低于方法检出限。分析方法有规定时,按分析方法执 行。 7.3.3分析所用的标准物质应优先选用有证标准物质。标准溶液的保存条件应符合标准物质证书要 求,并在规定的保存期内使用。当没有有证标准物质时,也可以用纯标准物质配制,

DB4401/T102.5—2021

7.5.1仪器性能检查

7.5. 2 空白试验

7. 5. 2 空自试验

7.5.2.1每批样品(不超过20个)应做一个空百试验,测定结果申目标物浓度应不天于方法检出限。 分析方法有规定的,按分析方法的规定执行。 7.5.2.2使用石英砂作为空白试样时,空白试验结果计算中取样量取实际称量值,干物质含量以100% 计。

校准曲线至少需5个浓度梯度(空白除外),浓度覆盖范围合适,且最低点浓度应接近方法测定下 限。目标物相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)或校准曲线相关系数按照分析方法要求执行。 连续进样分析时,每批样品(不超过20个)应测定一次校准曲线中间浓度点,分析方法有规定的, 按分析方法的规定执行。曲线校正点目标物测定值的相对偏差(RD)或相对误差(RE)的绝对值应满 足分析方法要求,否则应重新绘制校准曲线。 当分析方法未规定相对偏差(RD)或相对误差(RE)计算公式时,参照以下计算公式进行。 相对偏差(RD)计算公式如式(1):

RD(%) × 100%

RD(%) × 100%

兰渝铁路姚家河大桥施工方案DB4401/T102.52021

式中:X一一该中间浓度点验证的测定值; x一一为该浓度点的验证测定值与曲线绘制初始测量值的均值。 相对误差(RE)计算公式如式(2):

式中:x一一该中间浓度点验证的测定值;

7.5. 4且标物定性

RE (%) = Xu×100%

7.5.4.1质谱法:目标物以保留时间和标准质谱图进行比较定性, 7.5.4.2气相色谱法:目标物以保留时间定性。 7.5.4.3液相色谱法:目标物以保留时间定性GB/T 51313-2018标准下载,必要时可采用标准加入法、不同波长下的吸收比、紫 外光谱扫描等方法辅助定性。

7.5.5.1使用质谱法定量时,在对目标物定性判断的基础上,根据定量离子的峰面积采用内标法进行 定量。当样品中目标化合物的定量离子有干扰时,可使用辅助离子定量。 7.5.5.2使用气相色谱法或液相色谱定量时,在对目标物定性判断的基础上,根据目标物的峰面积或 峰高采用外标法进行定量。 7.5.5.3分析高浓度样品后,应防止高浓度样品对仪器产生污染。在样品的注射间隙用溶剂冲洗进样 注射器,必要时进行空白检查。

7.6. 1实验室内部质量控制

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