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HJ 1289-2023 土壤和沉积物 15种酮类和6种醚类化合物的测定 顶空／气相色谱-质谱法.pdf

中华人民共和国国家生态环境

土壤和沉积物15种酮类和6种醚类

Soil and sedimentDetermination of 15 ketone and 6 ether

本电子版为正式标准文本，由生态环境部环境标准研究所审校排版。

配电室安装施工组织设计前 言. 适用范围.. 规范性引用文件. 方法原理... 试剂和材料. 仪器和设备。 样品.. 分析步骤. 结果计算与表示. 准确度.. 10质量保证和质量控制 11废物处置. 9 附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限. .10 附录B（资料性附录） 目标化合物的定量参数. 11 附录C（资料性附录） 方法的准确度 12

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土壤和沉积物15种酮类和6种醚类化合物的测定

警告：实验中使用的部分试剂和标准物质具有较高的毒性或致癌性，溶液配制过程应在通风橱内 操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物

本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用 凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB17378.3 海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输 GB17378.5 海洋监测规范第5部分：沉积物分析 HJ25.2 建设用地土壤污染风险管控和修复监测技术导则 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 494 水质采样技术指导 HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法 HJ1019 地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则

在一定温度密封条件下，顶空瓶内样品中的酮类和醚类化合物向液上空间挥发，在气液固三相达到 热力学动态平衡后，气相中的酮类和醚类化合物经气相色谱分离、质谱检测。根据保留时间、碎片离子 质荷比及其丰度定性，内标法定量。

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4.6替代物溶液：p=2000ug/ml。

6.1.2低浓度样品的采集

采样前，在预先洗净、烘干的顶空瓶（5.5）中加入10ml饱和氯化钠溶液（4.3），称重（精确至 0.01g）并记录其质量m1。采样时，采集约2g样品至顶空瓶中，快速清除掉瓶口螺纹处黏附的样品 拧紧瓶盖，清除顶空瓶外表面黏附的样品，置于冷藏箱（5.6）内冷藏、避光运输，

6.1.3高浓度样品的采集

采样前，在预先洗净、烘干的顶空瓶（5.5）中加入10ml甲醇（4.1），称重（精确至 记录其质量m1。采样时，采集约2g样品至顶空瓶中，快速清除掉瓶口螺纹处黏附的样品： 清除顶空瓶外表面黏附的样品，置于冷藏箱（5.6）内冷藏、避光运输。

6.1.4测定水分含量样品的采集

按照HJ/T166、GB17378.3和HJ494的相关规定，将样品尽快采集到样品瓶（5.4）中， 箱（5.6）内冷藏、避光运输

样品到达实验室后，应尽快分析。若不能及时分析，应将样品于4℃以下冷藏、避光保存， 为14d。样品存放区域应无目标化合物干扰

按照HJ613测定土壤样品干物质含量；按照GB17378.5测定沉积物样品含水率。

6.3.1低浓度试样的制备

6.3.2高浓度试样的制备

取出高浓度样品（6.1.3），恢复至室温，称重（精确至0.01g）并记录其质量m2。充分振荡， 降后，移取10ul～100μl甲醇提取液至含有2g石英砂（4.8）和10ml饱和氯化钠溶液（4.3） 空瓶（5.5）中，立即密封，再加入5u1替代物溶液（4.6）和5u1内标溶液（4.5），充分振荡，待

HJ1289—2023

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7.1.1自动顶空进样器

加热平衡时间：30min；加热平衡温度：60“C；传输线温度：90°℃C；进样时间：0.04min（或 本积：250ul）。其他参数根据顶空进样器说明书设定。

程序升温：柱温30C保持3min，以10C/min的速率升高到150C保持2min；进样口温度：150 羊方式：分流进样：分流比：20:1：载气：氢气（4.9）；柱流量：1.2ml/min（恒流）

7.2.1仪器性能检查

表1BFB关键离子丰度标准

7.2.2校准曲线的建立

向5支顶空瓶（5.5）中依次加入10ml饱和氯化钠溶液（4.3）和2g石英砂（4.8），再分别向顶 空瓶中移取一定量的标准溶液（4.4）和替代物溶液（4.6），配制成标准系列（标准系列中标准物质参 考含量见表2），立即密封，加入5ul内标溶液（4.5），充分振荡，待测。按照仪器参考条件（7.1) 进行分析。可用平均相对响应因子法或校准曲线法进行校准曲线绘制。 在本标准推荐的仪器参考条件下，目标化合物的总离子色谱图见图1。

表2标准系列中标准物质参考含量

按照与校准曲线的建立（7.2.2）相同的仪器条件进行试样（6.3）的测定

按照与校准曲线的建立（7.2.2）相同的仪器条件进行试样（6.3）的测定

图1目标化合物的总离子色谱图

通过样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间、碎片离子质荷比及其丰度等信息比较 对目标化合物进行定性。样品中目标化合物的保留时间与标准溶液中该化合物的保留时间的相对偏差控 制在土3%以内。 目标化合物标准质谱图中相对丰度高于30%的所有离子应在样品质谱图中存在，样品质谱图和标 准质谱图中上述特征离子的相对丰度偏差应在土30%以内。分子离子峰，即使其相对丰度低于30%，也 应该作为判别化合物的依据。如果实际样品存在明显的背景干扰，应扣除背景影响。

目标化合物经定性鉴别后，根据定量离子的峰面积或峰高，采用内标法定量。当样品中目标化合物 的定量离子有干扰时，可使用辅助离子定量。定量离子和辅助离子参见附录B。

RRF= Amis AIs m

式中：RRF：标准系列中第i点目标化合物（或替代物）的相对响应因子；

Ar 标准系列中第i点目标化合物（或替代物）定量离子的响应值； Ais— 标准系列中内标物定量离子的响应值； murs— 一标准系列中内标物的含量，g； mi标准系列中第i点目标化合物（或替代物）的含量，μg。 标准系列中目标化合物（或替代物）的平均相对响应因子（RRF），按公式（2）进行计算。

式中：RRF一一目标化合物（或替代物）的平均相对响应因子； RRF一—标准系列中第i点目标化合物（或替代物）的相对响应因子； n一一标准系列点数。 试样中目标化合物（或替代物）的含量m、，按公式（3）进行计算。

式中：mx 试样中目标化合物（或替代物）的含量，μg； 试样中目标化合物（或替代物）定量离子的响应值 mi一试样中内标物的含量，μg; Aiv一试样中内标物定量离子的响应值； RRF 一目标化合物（或替代物）的平均相对响应因子。

8.2.2用校准曲线法计算

ERRF RRF= =1 1

技术交底范本_壁柜、吊柜安装AXmis m 一 A×RRF

以目标化合物（或替代物）含量为横坐标，以目标化合物（或替代物）与内标物定量离子响应值的 比值和内标物含量的乘积为纵坐标，建立校准曲线。试样中目标化合物（或替代物）含量通过相应的校 准曲线计算

8.3.1土壤样品结果计算

2014浙J70：住宅新型拔气式排气道.pdf8.3.2沉积物样品结果计算

沉积物样品中目标化合物（或替代物）的浓度w，按公式（5）进行计算

标化合物（或替代物）的浓度w，按公式（4）送