GB/T 6041-2020 质谱分析方法通则

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GB/T 6041-2020 质谱分析方法通则

ICS.71.080.01 G15

GB/T6041—2020 代替GB/T6041—2002

General rules for mass spectrometric analysis

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T51336-2018 地下结构抗震设计标准及条文说明GB/T60412020

本标准规定了用质谱仪进行物质定性分析与定量分析的一般方法 本标准适用于质谱的定性分析与定量分析

GB/T60412020

总离子流色谱图totalionchromatogram 未经质量分离的各种质荷比离子所产生的总信号强度与保留时间相对应的关系图。 2.11 提取离子色谱图 extractedionchromatogram 在一系列质谱数据中选择特定的一个或儿个质荷比,绘制其信号强度随保留时间变化的色谱图 2.12 选择离子检测selectedionmonitoring 混合物定量分析的一种常用方法。选择能够表征该成分的一个质谱峰进行检测,称为单离子检 (SID),选择多个质谱峰进行检测,称为多离子检测(MID)。 注1:这种方法的灵敏度,高于全谱扫描方法,多用于痕量成分的测定。 注2:通过数据处理从全谱中选出特定离子的质谱峰进行检测也是常用的方法,叫做选择离子 检索(selectedion frievel),也叫质量碎片法或质量

信噪比signaltonoiseratio 在质谱分析中,信号强度与噪声强度的比值

言噪比signaltonoiseratio 在质谱分析中,信号强度与噪声强度的比值

质谱分析是通过将待测物质离子化,并按离子的质荷比分离,然后检测各离子的丰度(即谱峰强度) 而实现的一种分析方法。质量是化合物(或单质)固有的特征之一,在一定条件下,不同的化合物有不同 的质谱特征。利用化合物质谱特征与其结构的相关性,可以进行定性分析。谱峰的强度与它代表的化 合物也有一定关系。混合物的质谱是各成分质谱的算术加和谱,利用质谱的可迭加性,可以进行定量 分析。 注:质谱分析是化合物定性的重要手段之,但确定化合物的结构一般需多种技术协同完成。质谱定性技术灵活 多样,且新的技术不断出现,本标准暂不作统一的方法规定

进样器是把样品引人仪器的离子源的装置。 空状态的条件下,将样品引人离子源。常用的进样器形式,有扩散进样系统、直接进样系统

4.2.2扩散进样系统

GB/T60412020

一般由样品导人装置、气体储罐、样品计量装置、抽空及加热装置和相应的控制阀件所构成。要求 在测定过程中储罐的气压不发生明显的变化,以获得稳定的离子流。该系统多适用于无需进一步分离 的气体、低沸液体或中等蒸气压固体样品

4.2.3直接进样系统

常用的直接进样方式主要有探针进样、注射进样等。 探针进样系统由探针杆、加热丝、样品杯及真空闭锁系统等部件构成。样品置于探针杆顶端的小杯 中,通过质谱仪的样品加人口将探针直接置人离子源后,加热离子源直至样品挥发。多用于难挥发的液 体或固体纯化合物。 注射进样一般将样品溶液通过进样针或注射泵以手动或自动的方式直接引入离子源。多用于质谱 仪调谐和溶液样品分析 X

4.2.4色谱进样系统

离子源是质谱仪中最重要的部分.按使用的目的,有多种形式。其种类主要包括电子电离源(EI)、 化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)、基质辅助激光解吸电离源 (MALDI)、电感耦合等离子体电离源(ICP)、表面电离源(STI)等。

4.3.2电子电离源(ELV

样品分子在离子源内经电子流“轰击”电离成离子的方法。电子电离源一般包括电离室、离子聚焦 透镜系统、灯丝、电子收集极及磁铁等部分,用适当的绝缘件组合而成。 由各种进样器导入的样品,经加热后形成的汽化分子,受通电的灯丝发射的热电子“轰击”,热电子 能量通常是70eV(或在20eV~100eV之间可调),大于有机化合物的离子化电位(一般在7eV~ 13eV),故能使有机分子电离,有机分子离子化后剩余的内能使得分子离子进一步裂解成许多碎片 离子。

4.3.3化学电离源(CI

化学电离源与电子电离源结构相似,但电离室的气密性较高。向电离室通人少量的反应气,反应气 分子受热电子“轰击”离子化,然后再与样品分子发生分子离子反应,使样品分子离子化,这种化学方法 称为化学电离。常用的反应气是甲烷、异工烷和氢

CECS 485-2017-T 数据中心网络布线技术规程1.3.4电喷雾电离源(ES

下生成带电液滴,再在加热的干燥气作用下不断蒸发溶剂,使得其表面离子间的库仑斥力逐渐增强至足 以抵消表面张力,最终液滴爆为带一个或多个电荷的离子,带电液滴在去溶剂化过程中形成带电离子。 这种电离方式通常只产生准分子离子峰,属于“软电离”,适用于分析极性小分子有机化合物和肽、大分 子蛋白质等生物大分子。

4.3.5大气压化学电离源(APCI)

4.3.6基质辅助激光解吸电离源(MALDI

用激光照射样品与基质形成的共结晶薄膜,基质从激光中吸收能量传递给样品分子引发二者的电 离和脱附,并发生电荷转移反应GB/T 41859-2022 金属板材精密冷弯成形 工艺规范.pdf,而使样品分子电离。这种电离源能够获得大量单电荷的离子,是一种

离和脱附,并发生电荷转移反应,而使样品分子电离。这种电离源能够获得大量单电荷的离子,是一种 软电离技术。该电离源在生物大分子和合成高分子分析中有广泛应用。 4.3.7电感耦合等离子体电离源(ICP) 电感耦合等离子体电离源由射频发生器、工作线圈及工作气体共同组成。射频发生器将高频电流 通过工作线圈,在线圈的轴线方向上产生一个强烈振荡的环形磁场,当炬管中通人氩气,点火器的高频 火花放电在炬管内使少量氩气电离,炬管中的导电粒子在磁场作用下运动方向随磁场的频率而振荡,形 成与炬管同轴的环形电流,原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子,最终 在炬管口形成稳定、持续的氩等离子体使经炬管进人等离子体炬焰中的样品气溶胶在高温和惰性气氛 4.3.8表面电离源(STI) N

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