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GB／T 38944-2020 无损检测 中子小角散射检测方法

长分辨通常在10%～30%之间，可调节波长通常在0.2nm～2nm)将多色中子束过滤成近单色中子束； 监视器反馈中子束流强度的波动，它具有高中子透过率（透过率通常大于98%）和低中子探测效率（药 万分之一）；准直系统限制中子束的发散度，准直系统的前后光阑尺寸、距离可调，距离越长、尺寸越小， 中子发散度越小，但注量也越低，宜根据需要进行调节。 样品右侧通常为中子二维位敏探测器（有效测量范围通常为64×64cm²～100×100cm²），为了降 氏空气及杂散中子的影响，二维位敏探测器安装在真空腔中（真空度约10Pa以内），探测器可在真空腔 中前后移动（部分探测器还可以左右移动）。探测器上配有束流阻挡器，它由中子强吸收材料组成，主要 用于阻挡透射中子，防止其损伤探测器

Ls 说明： 冷中子源导管出口； 速度选择器； 监视器； 准直器； 样品台； 二维位敏探测器； Lt 准直距离； 散射角； L3 样品到探测器距离。

基于稳态中子源的中子小角散射谱仪结构示意图

试验辅助器材通常包含样品盒、中子强吸收材料、衰减片等。粉末样品、液体样品检测时需要用到 详品盒，样品盒常选用蓝宝石、石英、纯铝等材质，样品盒自身不能产生明显的散射信号，中子透过率通 常要求90%以上。中子强吸收材料主要由镉、硼等高中子吸收截面元素构成DL／T 5161.4-2018 电气装置安装工程质量检验及评定规程 第4部分：母线装置施工质量检验，材料厚度要使得中子透 过率接近0。衰减片常用含氢量较高的树脂材料，它可以均匀地散射中子，在直穿束方向仅透过少量中 子（如透过率1%），树脂片厚度约3mm~5mm

试验开始前需要对装置及束线进行检查，以确保仪器状态及各项指标满足测试要求。通过反应 组确认反应堆稳定运行（比如维持功率20MW），冷源（慢化中子的设备）正常，以保障在试验测 中中子源的稳定性。检查速度选择器、准直器、探测器腔真空度（通常10Pa以下），确认各部件 境正常。开启监视器并启动速度选择器到达指定转速（对应特定中子波长），通过监视器计数率

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早中于注量率是否达到该设定下的额定值。开后探测器，测试 教射计数率及均匀性，以检验谱仪是否正常运行。利用标准样品对谱仪散射失量及探测器效率进行校 正，以获得准确的散射强度分布曲线

通常以山酸银粉未样品来标定速度选择器在特定转速和倾角下选出的中子波长。如图3所 箭酸银晶体（001）晶面间距*为5.838nm，根据q=2元/*，可知计算出散射峰位Qk=1.076nm 标定出中子波长，见式（1）：

4元sing Ank

一中子波长； 6 一1/2散射角； qpk 一散射峰对应的散射矢量。 下载 对于非常小的角度，式（1)中sino可近似为（sin20)/2，见式（2）：

散射中子到束流中心的距离； 样品到探测器距离

图3山裔酸银标准样品的试验与拟合数据

式验样品不需要特殊处理，典型厚度在0.5mm～10mm之间。样品厚度宜使测量的散射强度最

大，它受透过率和散射截面影响。样品的透过率T见式（3)：

*。一一最优样品厚度，单位为厘米（cm）。 当*三*。的时候，透过率等于37%，样品具有最大的散射强度。宜根据理论计算或试验测量，调控 寺测样品厚度接近最佳厚度。如果样品的中子相干散射截面远大于非相干散射截面和吸收截面，在透 过率为37%的时候，会产生多重散射现象，此时应适当隆低样品厚度，使透过率达到90%左右。

在检测之前，首先根据样品中第二相粒子大致尺寸范围对需要测量的散射矢量区间进行估算。对 完全未知的待测样品，宜先测量所有的q区间，根据测量曲线中散射特征分布位置决定后续检测区间 范围。当已知待测样品内部第二相粒子的尺寸分布范围时，散射矢量区间估算式见式（5）：

Dmax一一最大粒子的直径，单位为纳米（nm）； Dmin一一最小粒子的直径，单位为纳米（nm）。 估算出待测样品的q区间后，利用图1的散射几何和式（1）、式（2)计算出最优的样品到探测器距离 和中子波长。对于没有特殊要求的检测，宜使用相同的中子波长，通过改变样品到探测器距离来调节测 量区间

样品信号包含了样品盒、背景信号，为了获得仅与样品相关的中子小角散射试验数据，应分别对 详品盒以及背景进行测量，并获取相应的透过率数据，如图4所示。正式测试前，宜先对样品、样 背景进行短扫（如进行5min以内的快速测量）评估信噪比，根据样品信号强度设定测量时间

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图4试验测量设置及测量信号示意图

具体测量步骤如下： a）移动束流阻挡器到中子束流中心，防止探测器被透射中子损伤； b）放置装有样品的样品盒到样品台上，打开束流闸门，用二维位敏探测器记录样品和样品盒总的 散射中子信号： c）测量结束后，关闭束流闸门，取下试验样品

8.3.3空样品盒测量

具体测量步骤如下： a）移动束流阻挡器到中子束流中心； b）放置空样品盒到样品台上，打开束流闸门，用二维位敏探测器记录样品盒的散射中子信号； c）测量结束后，关闭束流闸门，取下试验样品盒。

背景数据主要测量环境中的杂散中子及探测器结构噪声。具体测量步骤如下： ）移动束流阻挡器到中子束流中心

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b）放置中子强吸收材料到样品台 维位敏探测器记录测量信号： c）测量结束后，关闭束流闸门，取下中子强吸收材料

具体测量步骤如下： a） 在样品台上放置衰减片； b） 束流阻挡器移动到探测器外； c） 样品台上不放置任何对象，打开束流闻门，用二维位敏探测器记录测量信号； * 关闭束流闸门，装有样品的样品盒放置到样品台，打开束流闸门，用二维位敏探测器记录测量 信号； 关闭束流闸门，替换空样品盒到样品台上，打开束流闸门，用二维位敏探测器记录测量信号： f 测量结束后，关闭束流闸门，取下衰减片，束流阻挡器调回中子束流中心。 注：若没有使用样品盒装载样品，则空样品散射是指空气散射

及相位途过率数据进行校止开转化为一维绝对散射强 的过程，它包括死时间校正（见附录A）、本底校正、探测器效率校正、绝对强度校正、坏点校正、 转化等，其流程如图5所示，

图5中子小角散射数据预处理流程

本底校止是针对测试过程中不可避免的杂散中子和探测器结构噪声（背景数据)进行校止的过 （6）：

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9.1.3探测器效率校正

.1.4绝对散射强度校正

若需要获得第二相粒子的含 散射强度校正，常用的方法有 1行选择，具体操作应符合附录B的规定

利用软件剔除损坏的探测器像素点数据，然后保存校正后的数据文件。

9.1.6一维数据转化

完成上述校正后，即可通过径向平均将二维矩阵数据转化为一维绝对散射强度数据，具体步骤 如下： a 选择束流中心，即确定直穿束的中心位置； b 利用软件标出无效像素单元（例如探测器边缘和束流阻挡器位置），并在后续计算过程中忽略 该单元的数据；SG c）对于各向同性数据，全探测器的数据均可用于径向平均； *）对于各向异性数据，通常选取不同方向的扇形作为有效数据区域，再进行径向平均， 注：径向平均是指以中子束流中心为原点，做等步长的圆环（或圆弧），将各个圆环（或圆弧）上每个像素点的散射强 度求和再除以圆环（或圆弧）对应的立体角。圆环（或圆弧）的步长通常是一个像素点的距离

利用模型对预处理后的数据进行拟合可以获得第二相粒子的尺寸、比表面积、含量和尺寸分不 每种模型都有成立条件，针对检测样品特征，选择适用的模型进行数据分析

9.2.2第二相粒子尺寸分析

InI(q)=InI。Rq

nI(q)=lnIRq

式中： RG一回旋半径； I。一归一系数。 根据上述公式，通过线性函数对试验数据进行拟合，拟合给出的斜率值为R²/3。其中RG即可用 于评估粒子的尺寸，例如对均匀球形粒子，半径计算式见式（8）：

式（7)成立条件：稀疏体系，拟合的g范围通常满足qRc<1。

9.2.3比表面积分析

........................8)

Sv一一单位体积内散射粒子与基体的界面面积。 式（9)成立条件：散射失量g趋于无穷大，实际操作时宜选择qR>5的区域，R为待分析粒子尺寸

9.2.4粒子尺寸分布分析

单位体积内的粒子数量；

常用的尺寸分布函数包含对数正态分布和高斯分布。对数正态分 (InRμ)2 f（R）： oR/2元 exp 202

f(R) (InR —μ)2 0R/2元 exp 2α2

R的标准差； 中位半径对数值。 粒子的平均半径表达为式(13）

高斯分布表达为式（14）：

其他规则粒子的形状因子和尺寸分布分析方法可参考相

R。=exp(μ+号)

注：其他规则粒子的形状因子和尺寸分布分析方法可参考相关文南

9.2.5谱仪分辨率对检测结果的影响

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I((q>) = (q>)2/* exp 20 * (q) *g 0.V2元

I()exp 受谱仪分辨率影响的绝对散射强度，即试验测量结果； 散射矢量的方差。 与谱仪的波长分辨和几何分辨有关。具体计算过程见附录C。 注：第二相粒子尺寸的分布和谱仪分辨率会对散射信号造成相似的"模糊”效应，表现为尖锐的散射峰趋于平滑。

测报告应包括谱仪信息、检测信息、样品信息、分

般需要提供的装置参数如下： 谱仪名称与检测时间； 样品到探测器距离、准直距离； 源光阑半径、样品光阑半径； 探测器像素单元尺寸； 试验负责人。

般需要提供的装置参数如下： 谱仪名称与检测时间； 样品到探测器距离、准直距离； 源光阑半径、样品光阑半径； 探测器像素单元尺寸； 试验负责人。

试验测量参数如下： 一中子波长； 一测量时间； 探测器、监视器计数； 样品、样品盒、背景的散射数据； 样品、样品盒、空气的直穿束数据。

样品参数如下： 样品的物理状态、名称和厚度； 样品环境。

使用的理论方法和最终分析结 检测结果的误差分析见附录D.

A.1探测器死时间校正

具有各向同性均匀散射的样品可用于二维位敏探测器效率校正，常用的校正样品有水和有机玻璃。 深测器效率校正可有效排除由工艺和电子学系统引入的误差。 以水为例，校正步骤如下： a 依据8.3的步骤对水样品（装在厚度1mm～2mm的样品盒中）进行测量； b 依据9.1的步骤进行死时间和本底校正； C 统计所有像素单元的总计数并除以像素单元数，获得平均计数； *） 将每个像素单元计数除以平均计数，获得各像素单元的相对探测效率，保存该二维探测器效率 文件。

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样品的绝对散射强度，按式（B.1)计算

标准样品在Q=0处的绝对散射强度 *a *. 样品的厚度，单位为厘米（cm）； *a* 标准样品的厚度，单位为厘米（cm）。

st* 以水为例，校正步骤如下： a）依据8.3和9.1的步骤对水样品进行测量和预处理； b）依据8.3和9.1的步骤对待测样品进行测量和预处理； c）从水的实验曲线上截取9三O的散射强度I（q三O）st*； *）根据式（B.1)计算待测样品的绝对散射强度曲线（水在q=0处的绝对强度可查）。 注1：水作为标准样品的典型厚度为1mm，其散射曲线为近似恒定值，9=0处的散射强度可据此外推得到 主2：按式（6）在计算样晶和标准样品散射强度的时候，已对透过率进行广归 注3：严格来说，水是二 非氛代共混聚合物）校正

q) =(兰)()() *2

式中： Tatca 衰减片的透过率； I*irect 衰减后的直穿中子束强度。 校正步骤如下： a）依据8.3和9.1的步骤对待测样品进行测量和预处理； b） 利用软件对样品台空置状态下（直穿中子束）的透过率数据进行处理，标记直穿束区域并统计 区域内所有像素单元的中子计数I*irect； 测量待测样品厚度*； *）利用式（B.2)计算绝对强度曲线分布（Tatten数据已知）。 主1：I，已对透过率归一 注2.AQ等干像素单元相对干样品位置所覆盖的空间立体鱼

中子小角散射谱仪的典型中子光路如图C.1所示。常见的源光阑半径（15mm～25mm），样品光阑 7.5mm～12.5mm），准直距离和样品到探测器距离通常保持一致，根据试验需求可在1m～20

说明： 源光阑； 样品光阑； 探测器； R; 源光阑半径： L1 准直距离： R2 样品光阑半径： La 样品到探测器距高

图C.1中子小角散射典型光路示意图

散射矢量的方差可表达为几何分辨与波长分辨方差之和见式（C.1)： o"=[a] ca +[a] way .*·( C.1 忽略重力对谱仪分辨的影响时.几何分辨表示为式（C.2)：

eo ....·.·(C.2) 式中： 源光阑半径； 一准直距离； 样品到探测器距离； R2 样品光阑半径； 探测器单元分辨率： 6： 散射角分布的标准差。 若速度选择器的波长分辨率是△入/入，△入是波长分布的半高宽。假定经过速度选择器的中子具有 高斯分布，则△入表示为式（C.3）：

DB12／T 3022-2019 停车场电子不停车收费系统应用技术要求f L1 ...........( C.2

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式中： 一波长分布的标准差。 则波长分辨方差可表达为式（C.4）： [a] wa 8ln2（入 ..( C.4 ) 最终谱仪分辨率表示为式（C.5）： (C.5 ) 81n2

中子小角散射试验获得的绝对散射强度的不确定度计算包含两个方面：一是每个像素单元计数 误差，二是在数据处理过程中的误差传递。使用下标访代表二维位敏探测器上的任意一个像素 则使用标准样品进行校正后的绝对散射强度表示为式（D.1)：

误差传递公式，绝对散射强度的误差表达为式（D

*N (I s+hs — I bg )/T's+bs — (I bs — I bg )/T bs *o L(I μt*+bs I bg) / T +bs (I b I bg) /T hs

T／CCMA0063-2018 盾构机操作、使用规范.p*f* (*) 2 *a (*a g（Ik) alk ,* * * *a *a *a *a 1+bs △I*+bs *n [als+bs alh AI a sd+bs AI aI bg AI aI bs

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