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GB／T 36214.3-2018 塑料 体积排除色谱法测定聚合物的平均分子量和分子量分布 第3部分：低温法SO472和GB/T36214.1一2018界定的术语和定义适用于本文件，
见GB/T36214.12018的第4章
先脱剂的一般要求见GB/T36214.1一2018的5.1， 低于60C时SEC使用的洗脱剂参见附录B。 注：本方法不适用于低于60C时用水作为洗脱剂的水溶性聚合物的SEC测试。
5.2评价色谱柱的试剂
DB11／T 1627-2019 建筑日照计算参数标准见GB/T36214.12018的5.2。 有几种低分子量化合物可用来测定色谱柱的理论塔板数、不对称因子和分辨因子。如当用四氢味
见GB/T36214.1—2018的5.3。 附录B中列出了一些商品化的分子量标样
见GB/T36214.1—2018的5.3。 附录B中列出了一些商品化的分子量标样
5.4流速标记试剂（内标）
SEC系统示意图见GB/T36214.12018中图1。 SEC系统必需满足各部件单元规定的要求，并能保持低于6O℃C的恒定柱温，商业化或组装的SEC 仪器都可以使用
见GB/T36214.1—2018中6.2。 如6.1提及的，洗脱剂贮槽不必与色谱柱保持一致的温度。
见GB/T36214.1—2018中6.3。 为了保证流速精度在士0.3%的范围内，泵系统应维持一恒定温度。然而如6.1提及的，不必与色 谱柱保持一致的温度。
见GB/T36214.1—2018中6.3。 为了保证流速精度在士0.3%的范围内，泵系统应维持一恒定温度。然而如6.1提及的，不 谱柱保持一致的温度
见GB/T36214.1—2018中6.4。 为保证聚合物溶液澄清、没有任何沉淀，进样器温度控制设备应能使进样器与色谱柱保持在 度（误差士1℃）。因为在这样的温度下不可能 动进样，所以应使用自动进样系统
见GB/T36214.12018中6.4。 为保证聚合物溶液澄清、没有任何沉淀，进样器温度控制设备应能使进样器与色谱柱保持在同一温 度（误差士1℃）。因为在这样的温度下不可能
见GB/T36214.1—2018中6.5。 可使用有机或无机填料，对填料颗粒的尺寸和形状没有限制；除了在分析高分子量和/或剪切敏感 的聚合物时，填料颗粒的尺寸宜足够大，以避免聚合物洗脱过程中发生聚合物链的断裂。
色谱柱组的理论塔板数应大于12000/m，聚合物峰附近的分辨因子R应大于1.5，不对称因子应 在1.00士0.15的范围内。色谱柱组宜覆盖整个测定的分子量范围，校正曲线应尽可能是一条直线（相 关系数应非常接近于1)。色谱柱的理论塔板数、分辨因子和不对称因子的测定应按GB/T36214.1 2018中6.5进行。 在60℃～180℃时色谱柱温度控制设备应能使色谱柱的温度控制在操作温度的士0.5℃范围内
见GB/T36214.1—2018中6.6。 为了满足流速和基线稳定性（灵敏度)的要求，检测器温度控制设备应能使检测器的温度保持在设 定温度的士0.5℃范围内。推荐色谱柱与检测器保持一致的温度
见GB/T36214.1—2018中6.7。 管路的温度应保持恒定并且足够高，以确保满足色谱柱的性能要求。但管路不必与色谱柱保持 致的温度。
所有部件需保持恒定温度 对本部分描述的方法，某些部件还需保持高温 状态。因此，为满足SEC的性能要求，一个精确的温度控制系统是必不可少的
见GB/T36214.1—2018中6.9
GB/T36214.12018申
见GB/T36214.1—2018中6.10
见GB/T36214.1—2018中6.10
器或烧结金属过滤器。如果在过滤器上发现固体物质，表明溶解不完全，应重复溶解过程。如果使用膜 过滤器，膜及支撑物应对所使用的溶剂是情性的 通常情况下，标样溶液应在配制后48h之内使用。如果将标样溶液存放在阴凉、黑暗的地方来防 止聚合物的降解和溶剂的挥发，可保存较长时间。 推荐分子量标样溶液的浓度如下
M,<5X10 5×10*≤M,<10 10°≤M.
0.4mg/cm 0.2mg/cm 0.1mg/cm
如果使用黏度检测器，较低分子量范围的测试应使用较高浓度的标样溶液。然而，样品的洗脱时间 更宜在较低的浓度下测定
准确称取10mg～250mg的样品加人到10cm~50cm的样品瓶中，加人洗脱剂溶解。如需要， 可再加人内标物。用与标准样品溶液制备相同的方法在30min内溶解。通常，分子量大于10°的样品 溶解速度较慢，溶解时间需要超过30min，以保证完全溶解。推荐对样品溶液进行过滤，避免色谱柱 堵寨。
可再加人内标物。用与标准样品溶液制备相同的方法在30min内溶解。通常，分子量大于10°的样品 溶解速度较慢，溶解时间需要超过30min，以保证完全溶解。推荐对样品溶液进行过滤，避免色谱柱 堵塞。 样品溶液浓度不应超过以下范围： M.<1X105 5.0mg/cm 1X10'≤M<10 2.0mg/cms 10M 0.5mg/cm
样品溶液浓度不应超过以下范围： M.<1×105 5.0 mg/cm 1X10°≤M<106 2.0 mg/cm 10 7.3色谱柱柱效评价溶液的制备 按SEC测试所需洗脱剂放人贮槽中脱气。用洗脱剂冲洗SEC除色谱柱以外的所有单元。连接色 谱柱组。在试验条件下，检查所有连接处有无泄漏。 为获得一条没有漂移和噪音的平直基线，在试验条件下（如流速、检测器灵敏度和温度）保持系统 稳定。 对2或3根长约30cm、柱径8mm的高效色谱柱组，推荐的流速约为1cm*/min。对于大分子量 和剪切敏感的聚合物，应降低流速，以避免在洗脱过程中发生聚合物分子链的断裂 7.5.2进样质量和进样体积 聚合物样品进样质量和进样体积取决于色谱柱的尺寸和检测器的灵敏度。试验得到的理想进样质 量约为0.005mg聚合物每立方厘米空色谱柱（无填充物）。聚合物最大进样质量应小于0.05mg每立 方厘米空色谱柱。 试验得到的理想进样体积约为0.005cm聚合物溶液每立方厘米空色谱柱。最大进样体积应小于 0.01cm聚合物每立方厘米空色谱柱。 分子量标样与样品进样溶液体积应相同。 低分子量化合物的进样体积应小于0.005cm每立方厘米空色谱柱体积 应考虑样品的溶解性、洗脱剂的黏度、沸点及室温等因素，选择色谱柱的温度。 7.5.4检测器灵敏度 测定次数应不小于2次，以验证样品色谱图峰形状和峰位置的重复性。如果两次测试间的流速差 大于0.3%，M，偏差大于3%，M，偏差大于2%，需要重新对样品进行测定 见GB/T36214.1—2018中第8章 见GB/T36214.12018中第9章 10.3精密度试验结果 见GB/T36214.1—2018中第11章 本部分适用于低于60℃的SEC测试，样品为线性均聚物。然而，由于这是一相对方法，也可以应 用到非线性均聚物，如支化、星型、梳型、立构规整和立构无规聚合物，及其他类型聚合物，如无规共聚 物、嵌段共聚物、接枝共聚物和多相共聚物。该方法适用的样品分子量测试范围为从单体分子量到 3000000，但不适用于含分子量低于1000的组分超过30%的样品。 该方法不适用于水做洗脱剂的测试，即不适用于水溶性聚合物，或柱温高于60℃（如聚乙*），或样 品分子与色谱柱填充物能发生吸 次级效应的样品 B.2色谱柱评价试剂示例 推荐的评价聚苯乙*凝胶色 料发生相互作用，不能使用含 基或氨基等基团 表B.1色谱柱评价试剂示例 B.3窄分子量分布标栏 见GB/T36214.1一2018中附录B。 只能在高温下溶解的聚合物不适用于该方法，如聚乙*和聚丙*等 农精密度试验数据（聚苯乙 注：括号内的值为离群值。 每个试验的测定次数（见7.6)为3次（n=3）。一些实验室对同一样品进行了2个或3个独立试验。 例如，试验室B进行了3个试验，用B1、B2和B3表示。这些数据的处理方式与来自于不同实验室的数 据相同。 QX／T 211-2019 高速公路设施防雷装置检测技术规范C.2第2次精密度试验数据（整甲基丙*酸甲酯样品） 表C.4列出了第2次精密度试验（聚甲基内*酸甲酯样品）得到的原始数据（平均分子量平均值及 表C.4聚甲基丙*酸甲酯（PMMA)的平均分子量平均值及方差 管道布置图设计手册C.3第3次精密度试验数据（聚丙*睛样品） 表C.5列出了第3次循环试验（聚内**样品）得到的原始数据（平均分子量平均值及方差）。每个 试验的测定次数（见7.6）为3次（n=3） 表C.5聚丙*腊（PAN)的平均分子量平均值及方差