标准规范下载简介
GBT176-2017 水泥化学分析方法.pdf熔样前，需把试样、熔剂和脱模剂充分混合。如果使用液体脱模剂，熔样前应先将试样和熔剂进行 昆合，在低温下加热除去水分，然后再加人液体脱模剂。在选定的控制温度的电炉内，在规定的时间里 如15min）熔融该混合物，其间不时地摇动，直至试样熔解，且熔融物均匀。
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7.4.1.3玻璃熔片的铸造
熔片的测量表面平整光滑，无气泡，无污点，应用以下方法制备玻璃熔片： a 炉外铸造：按规定的时间熔融后从炉中取出铸模，放在一个水平面上。从炉中取出，立即 取下的盖子，将熔融物注入铸模里。 b） 炉内铸造：按规定的时间熔融后取出盖子，在炉内将熔融物注入铸模里，尽可能地将熔融 物全部转移至铸模里。从炉中取出铸模，放在一个水平面上。 二合一熔铸模具：按规定的时间熔融后从炉中取出熔铸模具，摇动GB／T 13297-2021 精密合金包装、标志和质量证明书的一般规定.pdf，确保将全部熔融物转移至 圆的模具中。 d 喷灯加热模具：将制备好的熔融物注入预热的铸模中后，关闭喷灯。 e 在熔铸模具内：熔融之后，将熔融物留在熔盘中，从炉中取出熔盘
7.4.1.4熔片的冷却
将铸模放在水平面上冷却。 如果需要快速冷却，当熔体由红热状态冷却后，将铸模置于压缩空气流上方的水平位置冷却 （7.3.7）（或用水冷板）。使压缩空气能直接吹至铸模底部中心。当熔片已成固体并自动脱模后，关掉压 宿空气。 有必要在此阶段小心地轻敲铸模，促使熔片从铸模中脱模
7.4.2自动制备玻璃熔片
可用自动熔样设备制备熔片。
可用自动熔样设备制备熔片。
7.4.3玻璃熔片的贮存
要防止由于温度和湿度条件不适宜而导致熔片损坏，例如可以将熔片贮存于聚乙烯自封袋中。如 果实验室条件可以适当控制（如有空调），应将袋子放在干燥器中。若环境条件不能控制，应将其贮存于 25℃~30℃的温控箱中。 如果压片贮存的时间较短，可以不包装而直接放人干燥器中。 聚乙烯袋中所含的抗硬化剂可对玻璃熔片表面产生污染（此影响对轻元素较为明显）。长期贮存 后，用前应用乙醇或丙酮彻底清洗玻璃熔片表面
7.4.4.1一般要求
采用粉未压片时，样品应首先进行粉磨，为防止样品粘磨和改善粉末压片质量，可使用 的粘合剂
7.4.4.2操作步骤
取试样，精确至0.1g。试样的量应能够填满模具，并适当过量。研磨至合适的细度，必要时 剂（7.2.3）。将磨细试样置于压片模具（7.3.11)中，铺平。以一定的速率和时间压片，确保压 无杂物、不开裂。按7.4.3贮存备用。
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7.5.1.4重校准标准样品
5.1.5光谱仪控制样品
7.5.1.5.1用熔片分析时的控制
7.5.1.2）。如果熔片与初始测定结果的偏差超出表4中所列的重复性限，则怀疑熔片老化， 替代的熔片。
7.5.1.5.2用压片分析时的控制
7.5.1.6制样过程控制样品
7.5.2校准的建立和验证
采用玻璃熔片制作校准曲线时，测定结果的坐标采用校准样品的灼烧基测定结果。校 尧基测定结果按式（64）计算
7.5.2.3校准的验证
通过对至少一个“验证校准曲线用标准样品”（7.5.1.2，有证标准样品/标准物质）的重复测定，对被
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测元素校准的准确度进行验证。 被测成分的允许差应在表4中所列的重复性限内。 如果被测成分的允许差超出表4中所列的重复性限，则该校准是无效的，应考虑： a 调整对元素间干扰的校正； b 所使用的一套标准样品是否适宜； ） 确定其他因素，并采取适当的校正措施； d 按照7.5.2重新建立校准曲线或校准方程
7.5.2.4重复性的确认
7.5.2.4.1一般要求
7.5.2.4.2光谱仪的重复性
重复测定同一个“光谱仪控制样品”熔片（7.5.1.5），至少10次。：记录平均值并且计算其标准偏差。 为了验证仪器的重复性，标准偏差应不大于表4中所列出的重复性限的1/3。 如果该仪器重复性未通过验证，检查下述各项，并对重复性再次进行验证： a）检查仪器的稳定性（气流、温度调节等）； b）增加计数时间； c）增大熔片中试料与熔剂的比例.提高灵敏度
7.5.2.4.3方法的重复性
在经过一段适当的时间周期后，准备至少10个独立制备过程的制备过程控制样品（7.5.1.6）。记录 平均值并计算其标准偏差。 如果每一次新的制备与前一次的结果比较，其差值应不大于表4规定的重复性限，则该方法的重复 性有效。 如果差值大于表4规定的重复性限，则该方法的重复性是无效的，应考虑 a 检查仪器的稳定性（如气流、温度调节等）； b） 增加计数时间； 增大熔片中试料与熔剂的比例，提高灵敏度； d） 提高样品细度； e） 熔融时提高熔样温度或延长熔样时间； f 在压片时考虑使用助磨剂或粘合剂； g 增加制作压片时的压制时间或压力
7.5.2.5强度校正样品的初始值
7.5.2.6重校准标准样品的初始值
7.5.2.7光谱仪控制样品的初始值
在初次校准时，记录按7.5.2.4.2计算的光谱仪控制样品的平均值。 如果怀疑光谱仪控制样品老化，应制作一 个新的熔片，并且确定新的初始值。
7.5.2.8制样过程控制样品的初始值
.5.3光谱仪的验证检查
如果测定结果与初始数据相比，其差应不大于表4中所列的重复性限，则熔片校准是有 5.3.2压片校准的重新验证
7.5.3.2压片校准的重新验证
果测定结果与初始数据相比，其差应不大 的重复性限，则压片校准是有效的。
7.5.3.3强度漂移的构
如有必要对每种被测元素计算其校正系数，以补偿由于X光管、探测器等老化而引起的强度漂移 随后，将校正后的强度应用于校准方程中，得到测定结果。 提示：在许多应用软件中，该校正应用于每种被测元素所有的校准。 强度随时间的漂移应很小且有规律。如果强度突然下降，说明仪器出了同题。这时，用这种方法 正强度漂移是不合适的
如果强度漂移的校正（7.5.3.3）不足以得到准确的分析验证结果（大于表4所列的再现性限）时，可 以用重校准标准样品得到的校正系数应用在校准曲线中。 由于仪器的漂移而对校准方程的修正，应比较小且随着时间的变化有一定的规律。如果分析结果 急速或严重偏离，表明仪器或分析操作有问题，此时用该重校准方法来校正是不适宜的。
7.5.4制样过程的验证检查
7.5.4.1熔片和压片的制样验证
制备一个新制样过程控制样品（7.5.1.6）： a）新的分析结果与初始值（7.5.2.8）差别在表4所列的重复性限内； b) 新的分析结果的平均值与有证标准样品/标准物质或质控标准样品的标准值相比较，其差别 在表4所列的重复性限内
7.5.4.2制样偏差的补救措施
如果测定不能满足7.5.4.1重复性限的要求，应检查是否有下列情况： 熔剂的烧失量增加； 制样设备引起的漂移（检查温度、细度、样品表面的质量等）； 使用了一批新的熔剂； d）安装了新的熔片或压片制备设备
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e）改变或修改了样品的制备程序，例如，由手工改变为自动； f）采用了新类型的熔剂，或试料与熔剂的比例发生了变化； g）其他程序或仪器发生了变化。 在前两种情况下，采取补救措施，重新检查分析。在所有其他情况下，进行全面的重新校准。 7.6结果的计算与表示 通过校正过的校准曲线（7.5.2.2.1）计算熔融基中各种元素的浓度，必要时考虑元素间的 7.5.2.2.2)。 直接粉末压片法的测定结果，通过校准曲线和方程，计算被测元素的浓度，结果以质量分数表示 熔融法的测定结果，根据未灼烧试样（收到基）中烧失量（WLO1）的结果，按式（67)将灼烧基结果 业用
8电感耦合等离子体发射光谱法
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8.2.1盐酸(HCI)
B.2.2硝酸(HNO
300mL烧杯中，加入少量水润湿后，加人50ml盐酸（1+1），盖上表面血，加热溶解， 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾
2.9三氧化二铝标准溶液（含Al2031mg/ml
称取0.5292g金属铝片（纯度不小于99.99%），精确至0.0001g，加人20mL水，然后 盐酸（1+1）、10mL硝酸（1+1），加热溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻
8.2.10氧化镁标准溶液（含Mg01mg/mL
称取1.0000g已于（950土25）℃灼烧过1h的氧化镁（MgO，基准试剂或光谱纯），精确至 0.0001g，置于300mL烧杯中，加人50mL水，再缓缓加人20mL盐酸（1+1），盖上表面血，低温加热 至全部溶解，冷却至室温后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
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2.11二氧化钛标准溶液（含TiO，1mg/mL）
8.2.12氧化钾标准溶液（含K,01mg/mL
称取1.5829g已于105℃～110℃烘十过2h的氯化钟（KCl，基准试剂或光谱 0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾
8.2.13氧化钠标准溶液（含Na,01mg/mL
称取1.8859g已于105℃～110℃烘干过2h的氯化钠（NaCl，基准试剂或光谱 0.0001g，置于烧杯中，加水溶解后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
8.2.15氧化锌标准溶液（含ZnO1mg/ml
称取1.0000g氧化锌（ZnO，纯度不小于99.99%），精确至0.0001g，置于烧杯中，加） 再加人20mL盐酸（1十1），加热溶解，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻
.2.16混合标准溶液A（含混合氧化物各100
分别移取100mL三氧化二铁标准溶液（8.2.8）、三氧化二铝标准溶液（8.2.9）、氧化镁标准溶液 8.2.10）、二氧化钛标准溶液（8.2.11）、氧化钟标准溶液（8.2.12）、氧化钠标准溶液（8.2.13）、一氧化锰标 维溶液（8.2.14）和氧化锌标准溶液（8.2.15）置于1000mL容量瓶中，加人30mL盐酸，用水稀释到刻 度，摇匀。
8.2.17混合标准溶液B（含混合氧化物各50μgm
分别移取50mL三氧化二铁标准溶液（8.2.8）、三氧化二铝标准溶液（8.2.9）、氧化 （8.2.10）、二氧化钛标准溶液（8.2.11）、氧化钾标准溶液（8.2.12）、氧化钠标准溶液（8.2.13） 准溶液（8.2.14）和氧化锌标准溶液（8.2.15）置于1000mL容量瓶中，加入35mL盐酸，用 度，摇匀。
8.2.18混合标准溶液C（含混合氧化物各25μg/mL）
2.18混合标准溶液C（含混合氧化物各25
分别移取25mL三氧化二铁标准溶液（8.2.8）、三氧化二铝标准溶液（8.2.9）、氧化镁标准溶液 （8.2.10）、二氧化钛标准溶液（8.2.11)、氧化钾标准溶液（8.2.12）、氧化钠标准溶液（8.2.13）、一氧化锰标 准溶液（8.2.14）和氧化锌标准溶液（8.2.15）置于1000mL容量瓶中，加入36mL盐酸，用水稀释到刻 度，摇匀。
.2.19混合标准溶液D（含混合氧化物各10
移取100mL混合标准溶液A（8.2.16）至1000mL容量瓶中，加入36mL盐酸，用水稀释至刻度，
8.2.20混合标准溶液E（含混合氧化物各5ug/mL
2混合标准溶液系列G(含混合氧化物各0.1
8.2.23三氧化硫标准溶液（含SO.1mg/m
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8.2.24三氧化硫标准溶液系列
移取10mL、25mL、50mL、100mL三氧化硫标准溶液（8.2.23）分别放人1000mL容 水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液含三氧化硫的浓度为10μg/mL、25μg/mL、 100μg/mL。
8.2.25三氧化硫标准溶液（含SO.1ug/ml
移取100mL含三氧化硫为10μg/mL的标准溶液（8.2.24）置于1000mL容量瓶中， 刻度，摇匀
8.2.26五氧化二磷标准溶液（含P,0.1mg/mL
取1.9175g已于105℃～110℃烘过2h的磷酸二氢钾（KHzPO，基准试剂），精 1g，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀
8.2.27五氧化二磷标准溶液系列
移取10mL、25mL、50mL、100mL五氧化二磷标准溶液（8.2.26）分别放入1000mI 用水稀释至刻度，摇匀。此系列标准溶液含五氧化二磷的浓度为10ug/mL、25μg/ mL,100μg/mL。
8.2.28五氧化二磷标准溶液（含P,05ug
移取100mL含五氧化二磷为50μg/mL的标准溶液（8.3.27）置于1000mL容量瓶中，用水稀 至刻度，摇匀。
2.29五氧化二磷标准溶液（含P.0，1μgm）
移取100mL含五氧化二磷为10μg/mL的标准溶液（8.3.27）置于1000mL容量瓶中，用水稀 至刻度，摇匀。
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8.2.30五氧化二磷标准溶液（含P0，0.1μg/mL
8.4三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化锰、氧化锌、五氧化二
称取约0.5g试样（m55），精确至0.0001g，置于200mL烧杯中，加入40mL水，搅拌使试样完全 分散，在搅拌下加人10mL盐酸（1十1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸10min~ 5min。用快速滤纸过滤，用热水洗涤10次～12次，滤液及洗液收集到250mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀，待测。 根据使用的仪器型号，选择适当的工作参数（如功率，观察高度，清洗时间等），分别测定空白溶液 三氧化硫标准溶液（合适的浓度）、上述待测液中硫元素的发射光谱强度。测定波长参考厂家推荐值
8.5.2分析结果的计算
以三氧化硫标准溶液浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线
8.5.2.2结果的计算
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CNAS-AL06-2011 实验室认可领域分类附录A （资料性附录） 电位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例
位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例见
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（资料性附录） 碳酸盐淋洗液参考色谱条件及色谱图
子色谱法测定氯离子可以采用氢氧根体系或碳酸盐体系，与之配套的色谱柱的性能应满足要 和图B.2为氯离子标准溶液谱图和水泥样品氯离子的谱图
图B.2水泥样品氯离子的色谱图
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Q／CR 517.2-2016 铁路工程喷膜防水材料 第2部分：喷涂橡胶沥青附录C （资料性附录） 电感耦合等离子体发射光谱法推荐使用波长 各元素分析时推荐的电感耦合等离子体发射光谱法的推荐波长见表C.