DB37T 5231-2022 红外光谱法检测道路石油沥青相似度技术规程.pdf

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DB37T 5231-2022 红外光谱法检测道路石油沥青相似度技术规程.pdf

术语和符号 2.1 术语 2.2符号 基本规定 仪具及材料要求, 4.1仪具及要求 4.2材料及要求 相似度检测步骤 5.1沥青取样 5.2红外光谱图采集步骤 5.3基准样品谱图采集, 5.4对比样品相似度计算. 检测结果判定, 附录A检测报告样式 附录B对比样品相似度计算示例 10 本规程用词说明 引用标准名录 13 条文说明, 14

2 Terms and symbols 2.1 Terms 2.2 Symbols 3Basic provisions. 4Instrumentandmaterialrequirements 4.1Instrumentand requirements 4.2 Material and requirements. 5 Similarity detection steps.... 5.1 Asphalt sampling. 5.2 Infrared spectrum determination procedure 5.3Spectrogram acquisition ofreference samples. 5.4Comparison sample similarity calculation. 6Determinationoftestresults Appendix A Test report style. AppendixB Comparison sample similarity calculation example. .10 Description of words used in this procedure .12 Listof referencedstandard 13 Description ofclause. 14

1.0.1为快速、有效地检测道路石油沥青的质量,制定本规程。 1.0.2本规程适用于道路石油沥青的相似度检测。 1.0.3对道路石油沥青的相似度进行判定时,除应执行本规程外,尚应符合国家、行业等有关标准 的规定。

1道路石油沥青Petroleumasphaltsforroadpave

以原油为主要原料经加工得到的适用于各等级道路、机场道面的沥青。 2.1.2红外光谱全谱分析法Fullspectrumanalysisofinfraredspectrum 以红外光谱图吸收峰的波长、强度和形状判断化学键或基团存在的特征峰Q/GDW 1898-2013 交流采样测量装置校验规范,以波数在400 cml~4000cml范围内全特征峰的谱带积分面积进行定量分析。 2.1.3基准样品Referencesample 已知技术性质的道路石油沥青。 2.1.4对比样品Comparisonsample 待检道路石油沥青。 2.1.5相似度Similarity 基于相似系统理论,利用红外光谱全谱分析法,计算对比样品与基准样品红外光谱图相似程度 百分率。

以原油为主要原料经加工得到的适用于各等级道路、机场道面的沥青。 2.1.2红外光谱全谱分析法Fullspectrumanalysisofinfraredspectrum 以红外光谱图吸收峰的波长、强度和形状判断化学键或基团存在的特征峰,以波数在400 cml~4000cml范围内全特征峰的谱带积分面积进行定量分析。 2.1.3基准样品Referencesample 已知技术性质的道路石油沥青。 2.1.4对比样品Comparisonsample 待检道路石油沥青。 2.1.5相似度Similarity 基于相似系统理论,利用红外光谱全谱分析法,计算对比样品与基准样品红外光谱图相似程度 百分率

2.1.6基准样品谱图库Standardsamplespectrumlibrary

由基准样品红外光谱图组成的数据库!

ATR——衰减全反射测样附件 C相似度, %

3.0.1本规程的使用可能涉及到某些有危险的材料、操作及设备,用户在检测操作前应符合安全防护 要求。 3.0.2实验环境要求温度15℃~30℃、相对湿度不大于70%。 3.0.3红外光谱法检测道路石油沥青前,应根据不同道路石油沥青标号和来源分别建立基准样品谱图

4.1.1傅里叶变换红外光谱仪应符合下列要求: 1配备ATR附件; 2分辨率不低于0.5cm; 3波数范围400cml~4000cml; 4信噪比不小于30000:1。 4.1.2恒温烘箱: 工作最高温度250℃,控温精度为土1℃。 4.1.3盛样容器: 广口金属容器,可加热、带盖,容量100mL、1000mL,不少于5个。 4.1.4天平: 最大量程200g,精度0.0001g;最大量程1000g,精度0.1g。 4.1.5水银温度计: 测温范围0℃~200℃或0℃~300℃,分度值1℃。 4.1.6不锈钢刮刀: 厚度0.15mm~0.3mm,宽度应与晶片宽度一致。 4.1.7其他: 棉签、电吹风。

4.2.1对基准样品进行技术指标检测,应符合设计及相关标准要求。 4.2.2基准样品至少采集2次。 4.2.3用于ATR附件晶体清洗的溶剂宜为四氯化碳,分析纯

5.1.1现场道路石油沥青取样应按照现行行业标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTGE20 的规定执行。 5.1.2现场取样量不少于4.0kg。

5.2.1准备工作应符合下列要求

5.2红外光谱图采集步骤

1检查工作环境,应满足仪器正常工作要求; 2检查ATR晶体板精度,确定满足出厂要求方可使用; 3选择测试附件,仪器自动识别后,进行光学台校准,设置采集背景,扫描方式按现行国家标 准《傅立叶变换红外光谱仪》GB/T21186规定执行; 4实验室道路石油沥青加热与取样采用恒温烘箱加热,道路石油沥青加热温度为130℃~ 150℃,保温时间为20min~30min,沥青不充许反复加热。 5.2.2测定步骤应符合下列要求: 1用棉签沾取四氯化碳清洗ATR附件试样槽,清洗干净并用吹风机吹干后,点击采集背景,测 试空气背景并保存: 2搅拌沥青,确保无未熔化的块状物后进行取样: 3将刮刀插入道路石油沥青中约1cm~2cm,取适量样品,涂到ATR附件的试样槽内,点击采 集样品,进行样品测试: 4在同一测试条件下按上述步骤采集2次道路石油沥青的红外光谱图,保存谱图待分析。

5.3基准样品谱图采集

5.3.1基准样品信息采集内容包括沥青生产厂家、生产车间、沥青标号与相关指标、生产时间、项目 名称及路段、红外光谱图。 5.3.2按照5.1进行道路石油沥青的取样,按照5.2采集基准样品的红外光谱图DB15T 353.9-2020 建筑消防设施检验规程 第9部分:防火门、防火卷帘系统.pdf,建立基准样品谱图 每个基准样品至少取样、采集10次

5.3.3基准样品红外光谱图库建立步骤:

1打开红外谱图分析软件,点击谱图分析,通过谱图管理,建立谱图库 2输入采集的基准样品红外光谱图,保存,图库建立完成。

5.4.2)计算对比样品红外光谱图与基准样品谱图不

式中:C一谱图相似度,无量纲(精确到0.000001) Xi一对比样品谱图中第i个数据点的波数值,无量纲; Yi一对比样品谱图中第i个数据点的吸光度值,无量纲; X一基准样品谱图中第j个数据点的波数值,无量纲; Y一基准样品谱图中第j个数据点的吸光度值,无量纲, 注:在数值上,i=j。 5.4.3相似度C计算也可采用专用程序计算。

DB37/ 2376-2019 区域性大气污染物综合排放标准Z'(XY) /E"x E"?

6.0.1重复性及再现性应符合下列要求: 1重复性测试结果之差不应大于0.2%,若重复性误差达不到要求则须进行补测。 2再现性:再现性测试结果之差不应大于0.5%,再现性误差达不到要求则须第三方试验室进行 化对试验。 .0.2当相似度C≥99.5%,可判定检测样品与基准样品库中的样品一致

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