GB/T 20975.24-2020 铝及铝合金化学分析方法 第24部分:稀土总含量的测定.pdf

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ICS 77.120.10 H 12

GB/T20975.24—2020 代替GB/T20975.24—2008

铝及铝合金化学分析方法

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

JC/T 2241-2014 预制混凝土检查井GB/T20975《铝及铝合金化学分析方法》分为37个部分: 第1部分:汞含量的测定; 第2部分:砷含量的测定; 第3部分:铜含量的测定: 第4部分:铁含量的测定; 第5部分:硅含量的测定; 第6部分:镉含量的测定; 第7部分:锰含量的测定; 第8部分:锌含量的测定; 第9部分:锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第10部分:锡含量的测定; 第11部分:铅含量的测定; 第12部分:钛含量的测定; 第13部分:钒含量的测定; 第14部分:镍含量的测定; 第15部分:硼含量的测定; 第16部分:镁含量的测定; 第17部分:锶含量的测定; 第18部分:铬含量的测定; 第19部分:锆含量的测定; 第20部分:镓含量的测定丁基罗丹明B分光光度法; 第21部分:钙含量的测定; 第22部分:铍含量的测定; 第23部分:锑含量的测定; 第24部分:稀土总含量的测定; 第25部分:元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱注 第26部分:碳含量的测定红外吸收法; 第27部分:铺、镧、含量的测定电感耦合等离子体原子发射 第28部分:钻含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第29部分:钼含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第30部分:氢含量的测定 加热提取热导法; 第31部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; 第32部分:铋含量的测定; 第33部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第34部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法; 第35部分:钨含量的测定 硫氰酸盐分光光度法; 第36部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法; 第37部分:锯含量的测定

GB/T20975.24—2020

GB/T20975.242020

本部分为GB/T20975的第24部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T20975.24一2008《铝及铝合金化学分析方法第24部分:稀土总含量的测定》 B/T20975.24一2008相比,除编辑性修改外主要技术变化如下: 增加了标准使用安全警示; 增加了“规范性引用文件”(见第2章); 增加了“术语和定义”(见第3章); 增加了分析使用试剂和水的要求(见4.2和5.2); 修改了三溴偶氮肿分光光度法的测定范围,由0.0010%~1.50%调整为0.0010%~2.50% (见第1章,2008年版的第1章); 修改了草酸盐重量法中的测定范围,由>1.50%调整为1.50%~16.00%(见第1章,2008年版 的第10章; 修改了三漠溴偶氮肿分光光度法的三溴偶氮肿使用量(见表1,2008年版的6.4.3); 修改了草酸盐重量法中沉淀剂,由草酸丙酮溶液调整为草酸乙醇溶液(见5.2.5,2008年版的 12.5); 修改了草酸盐重量法中酸度指示剂,由百里酚蓝乙醇溶液调整为甲酚红乙醇溶液(见5.2.7 2008年版的12.6); 修改了草酸盐重量法中溶样方式,增加了过氧化氢(见5.5.3.1,2008年版的15.3.1); 修改了草酸盐重量法中由自然冷却至室温调整为取下放置2h以上(见5.5.3.2,2008年版的 15.3.2); 修改了草酸盐重量法中“以草酸洗液洗涤烧杯和沉淀各7次~8次”调整为以草酸洗液洗涤烧 杯3次,洗涤沉淀7次8次(见5.5.3.2,2008年版的15.3.2); 修改了草酸盐重量法中高温炉灼烧温度,由900℃调整为950℃(见5.5.3.3,2008年版的 15.3.3); 删除了“质量保证与控制”(见2008年版的第9章和第18章); 增加了“试验报告”(见第6章)。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分起草单位:包头铝业有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、有色金属技术经济研究院、东 合金有限责任公司、中铝郑州有色金属研究院有限公司、有研亿金新材料有限公司、通标标准技术 (天津)有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、北矿检测技术有限公司、华南理工大学, 本部分主要起草人:沈利、张晓平、高宝堂、鲍叶琳、李凤艳、张婉、席欢、周兵、韩啸、吴豫强、胡璇、 方、颜立新、刘争达、刘春峰、戴凤英、郭艳萍、单鑫、张志恒。 5A 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: GB/T 6987.24—1988,GB/T 6987.24—2001; GB/T 6987.32—2001; GB/T20.975.242008

铝及铝合金化学分析方法

GB/T20975的本部分规定了三溴偶氮肿分光光度法和草酸盐重量法测定铝及铝合金中铈组稀土 元素总含量。 本部分适用于铝及铝合金中铈组稀土元素总含量的仲裁测定。三溴偶氮肿分光光度法测定范围: .0010%~2.50%;草酸盐重量法测定范围:1.50%~16.00%。 铈组稀土元素总含量>1.50%~2.50%时,采用草酸盐重量法作为仲裁方法

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T8005.2铝及铝合金术语第2部分:化学分析 GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T15676稀±术语

GB/T8005.2、GB/T15676界定的术语和定义适用于本文件

4三溴偶氮肿分光光度法

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和实验室二级水。 4.2.1无水乙醇。 4.2.2盐酸(1+1)。 4.2.3过氧化氢(1+19)。 4.2.4草酸(HzCzO·2HzO)溶液(80g/L)。 4.2.5铝溶液(20mg/mL):称取20.00g纯铝(wAl≥99.99%,WRE≤0.0010%)于1000mL烧杯中,盖

GB/T20975.242020

平行做两份试验,取其平均值。

4.5.4.1将试料(4.5.1)置于300mL烧杯中, 加热至试料溶解完全,取下,冷却,用中速滤纸过滤于如表1所示试液体积相对应的容量瓶中,吹洗烧杯 及滤纸各5次~8次,以水稀释至刻度,混匀, 4.5.4.2按表1要求移取试液(4.5.4.1)于25mL容量瓶(或比色管)中,并补加相应体积的铝溶液 (4.2.5)。 4.5.4.3加入2mL盐酸(4.2.2)、2mL草酸溶液(4.2.4)、2mL无水乙醇(4.2.1)、3滴过氧化氢(4.2.3) 充分摇匀。加人表1中相应体积的三溴偶氮肿溶液(4.2.6),以水稀释至刻度,混匀。 4.5.4.4将部分试液(4.5.4.3)置于相应的吸收池中,以空白试验(4.5.3)溶液为参比,于分光光度计波长 634.0nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的铺组稀土元素总量(m1)。

4.5.5工作曲线的绘制

4.5.5.1根据铺组稀土元素质量分数,工作曲线系列标准溶液的配制分为以下三种: a)铺组稀土元素质量分数为0.0010%~0.10%时:于一组25mL容量瓶(或比色管)中,各加入 5.0mL铝溶液(4.2.5),依次分别加人0mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、3.50mL、5.00mL 标准溶液B(4.2.9),以下按4.5.4.3进行操作。 b 铈组稀土元素质量分数为>0.10%~0.60%时:于一组25mL容量瓶(或比色管)中,各加人 5.0mL铝溶液(4.2.5),依次分别加人0mL.1.00mL、2.50mL、5.00mL、6.50mL、7.50mL 标准溶液B(4.2.9)GB 51326-2018 钛冶炼厂工艺设计标准,以下按4.5.4.3进行操作。 C 铈组稀土元素中总质量分数为>0.60%~2.50%时:于一组25mL容量瓶(或比色管),各加人 5.0mL铝溶液(4.2.5),依次分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL铺标准 溶液C(4.2.10),以下按4.5.4.3进行操作。 4.5.5.2将部分系列标准溶液(4.5.5.1)置于相应的吸收池中,以试剂空白溶液(未加铈标准溶液者)为 参比,于分光光度计波长634.0nm处测量其吸光度,以铺质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作 曲线。

元素总含量以铺组稀土质量分数WRe计,按式(1)

mV。×10 WRE X100% m.V

miV。X10 WRE X100% m,V

式中: m1 自工作曲线上查得的铈组稀土元素总量,单位为微克(ug); 表1中的试液体积,单位为毫升(mL); mo一 称取试料的质量,单位为克(g); 表1中的移取试液体积,单位为毫升(mL)。 铺组稀土元素总量的质量分数≥1.00%时,计算结果表示到小数点后两位数字;铺组稀土元素总量 J质量分数<1.00%时,计算结果保留两位有效数字。数值修约执行GB/T8170一2008中3.2、3.3。

GB/T20975.242020

的绝对差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%,重复性限r按表2中数据采用线性 内插法求得

实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列的允许差

用氢化钢溶液溶 夜作为沉淀剂沉淀稀土GB 50414-2018 钢铁冶金企业设计防火标准(正版、清晰无水印),形成的稀土 灼烧为稀土氧化物。根据试样所含稀土的比例计 元素总含量

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