GB/T 8152.16-2022 铅精矿化学分析方法 第16部分:氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

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GB/T 8152.16-2022 铅精矿化学分析方法 第16部分:氧化钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS77.120.60 CCS H 13

GB/T 8152.16—2022

ds for chemical analysis of lead concentratesPart 16:Determination of alciumoxidecontentFlameatomicabsorption spectrometricmethod

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

北京某室外管线工程、道路工程施工方案GB/T 8152.162022

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警示一一使用本文件的人员应有止规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件,

本文件规定了铅精矿中氧化钙含量的测定方法 本文件适用于铅精矿中氧化钙含量的测定。测定范围为:1.00%~5.00%

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

本文件没有需要界定的术语和定义

除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 水,GB/T6682,二级。 5.2 氢氟酸(p=1.15g/mL)。 5.3 盐酸(p=1.19g/mL)。 硝酸(p=1.42 g/mL)。 5.5 氢溴酸(p=1.50g/mL)。 5.6 高氯酸(p=1.76g/mL)。 盐酸(1+1)。 5.8 锶溶液(20g/L):称取30.43g氯化锶(SrCl²·6HzO)于250mL烧杯中,用水溶解后,转移至 500mL容量瓶中.用水稀释至刻度.混勾

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5.9氧化钙标准存溶液:称取1.7849g碳酸钙(基准试剂,预先在105℃~110C烘十1h,置于十燥 器中冷却至室温)于250mL烧杯中,加少量水润湿,加人40mL盐酸(5.7)溶解完全后,转移至 1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化钙。也可采用市售有证标准 物质。 5.10氧化钙标准溶液:移取10.00mL氧化钙标准贮存溶液(5.9)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含100μg氧化钙

火焰原子吸收光谱仪,附钙空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,氧化钙的特征浓度应不大于 0.20g/mL 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高标准 溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8

在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度:在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,氧化钙的特征浓度应不大于 0.20g/mL 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0% 用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高标准 溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段,最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比应不小于0.8

.1样品的粒度应不天于100um, 7.2样品应预先在100℃~105℃烘箱中烘1h,置于干燥器中冷至室温

.1样品的粒度应不天于100um,

称取0.20g试样,精确至0.0001g

8.4.1将试料(8.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL盐酸(5.3),置于电 热板上低温加热5min~10min,加人10mL硝酸(5.4),3mL~5mL氢氟酸(5.2),加热蒸至体积约 10mL,加人5mL高氯酸(5.6),盖上聚四氟乙烯表面皿,继续加热溶解,蒸至冒白烟L如含碳高,补加 3mL高氯酸(5.6)」蒸至近干,取下冷却。加入40mL盐酸(5.7),用水冲洗杯壁,加热使盐类完全溶 解,取下冷却至室温。将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 注:如样品中锑含量高,可在加人10mL硝酸(5.4)后,加人10mL氢溴酸(5.5)。 8.4.2分取5.00mL试液(8.4.1)于100mL容量瓶中,加人2.0mL盐酸(5.7),5.0mL锶溶液(5.8),

8.4.1将试料(8.1)置于250mL聚四氟乙烯烧杯中,加入少量水润湿,加入10mL盐酸(5.3),置于电 热板上低温加热5min~10min,加人10mL硝酸(5.4),3mL~5mL氢氟酸(5.2),加热蒸至体积约 0mL,加人5mL高氯酸(5.6),盖上聚四氟乙烯表面皿,继续加热溶解,蒸至冒白烟L如含碳高,补加 3mL高氯酸(5.6),蒸至近干,取下冷却。加人40mL盐酸(5.7),用水冲洗杯壁,加热使盐类完全溶 解,取下冷却至室温。将溶液转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 注:如样品中锑含量高,可在加人10mL硝酸(5.4)后,加入10mL氢溴酸(5.5) 8.4.2分取5.00mL试液(8.4.1)于100mL容量瓶中加人2.0mL盐酸(5.7).5.0mL锶溶液(5.8),

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5.1移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL氧化钙标准溶液(5.10 置于一组100mL容量瓶中,加入4.0mL盐酸(5.7),5.0mL锶溶液(5.8),用水稀释至刻度,混匀 5.2与测量试料相同条件下,以水调零,测量溶液吸光度,减去“零”浓度溶液的吸光度,以氧化 为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线

含量以氧化钙的质量分数wcao计,按公式(1)计算

? 自工作曲线上查得的测试溶液中氧化钙的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); Po 自工作曲线上查得的空白溶液中氧化钙的质量浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); V 试液总体积,单位为毫升(mL); V2 测试溶液的体积,单位为毫升(mL); m 试料的质量,单位为克(g); V 分取试液的体积,单位为毫升(mL)。 计算结果表示至小数点后二位

精密度数据是在2020年由15家实验室对氧化钙含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的 每个实验室对每个水平的氧化钙含量在重复性条件下独立测定7次。测试的原始数据见附录A中 表A,1。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表1给出的平均值范围内,这两个测试 结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%,重复性限(r)按表1数据采 用线性内插法求得

在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在表2给出的平均值范围内,这两个测试 绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%,再现性限(R)按表2数据采 内插法求得

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试验报告至少应给出以下几个方面的内容: 样品; 使用的文件编号; 分析结果及其表示; 与基本试验步骤的差异; 测定中观察到的异常现象; 试验日期

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城万公路施工组织设计附录A (资料性) 精密度试验原始数据 精密度数据是在2020年由15家实验室对氧化钙含量的4个不同水平样品进行共同试验确定的 每个实验室对每个水平的氧化钙含量在重复性条件下独立测定7次。测试的原始数据见表A.1。

A.1精密度试验原始数据铅精矿中氧化钙含量

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精密度试验原始数据铅精矿中氧化钙含量(

北京某别墅群电气施工方案_secret1GB/T8152.162022

精密度试验原始数据铅精矿中氧化钙含量(

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