HJ 1154-2020 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法.pdf

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HJ 1154-2020 环境空气 醛、酮类化合物的测定 溶液吸收-高效液相色谱法.pdf

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》,保护生 态环境,保障人体健康,规范环境空气中醛、酮类化合物的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和无组织排放监控点空气中醛、酮类化合物的高效液相色谱 法。 本标准的附录A为规范性附录,附录B和附录C为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位:辽宁省沈阳生态环境监测中心。 本标准验证单位:辽宁省生态环境监测中心、天津市生态环境监测中心、辽宁省大连生 态环境监测中心、辽宁省鞍山生态环境监测中心、辽宁省抚顺生态环境监测中心、沈阳市生 态环境事务服务与行政执法中心。 本标准生态环境部2020年12月14日批准。 本标准自2021年3月15日起实施。 本标准由生态环境部解释。

环境空气醛、酮类化合物的测定

警告:实验中使用的酸和有机试剂等具有强烈的腐蚀性、刺激性和毒性,试剂配制过程 和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具GB 50265-2022 泵站设计标准(正版高清,带书签).pdf,避免吸入呼吸道及接 触皮肤和衣物。

本标准引用了下列文件或其中的条 文件,其有效版本适用于本 标准。 HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ194环境空气质量手工监测技术规范

具有相同保留时间且在360nm处有吸收的其他有机化合物会干扰测定,可以通过改变 流动相组成等方式改善分离条件,避免于扰。

直接购实市售有证的醛、酮类化合物标准溶液,溶剂为乙睛。参考标准溶液证书进行保 存,开封后于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周。

5.13醛、酮类化合物标准使用液:p=100ug/

移取1.00ml醛、酮类化合物标准贮备液(5.12)于10ml容量瓶中,用乙腈(5.1)稀 释并定容至标线,混勾。于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存两周。

5.14丙烯醛标准贮备液:p~1000ug/ml

5.15丁烯醛标准贮备液:p~1000μg/ml

JT/T 1108.1-2016 公路路域植被恢复材料 第1部分:植物材料5.16丙烯醛和丁烯醛标准使用液:p~100ug

移取1.00ml丙烯醛标准贮备液(5.14)、丁烯醛标准备液(5.15)于10ml容量瓶中, 用乙腈(5.1)稀释并定容至标线,混匀。于4℃以下密闭、避光冷藏,可保存1个月

5.17DNPH饱和吸收液

称取DNPH(5.5)4.0g于棕色试剂瓶中,加入180ml盐酸(5.4),再加入820ml水, 超声30min。形成饱和溶液,过滤。 将过滤后的DNPH饱和溶液转移至2L分液漏斗中,加入60ml的二氯甲烷(5.2), 萃取3min(注意放气),静置,待分层后,弃去下层有机相,再重复上述操作,萃取一次。 最后用60ml正已烷(5.3)萃取,当有机相与DNPH溶液分层后,将下层的DNPH溶液转 移至经乙腈冲洗并干燥的棕色试剂瓶中,密封,于装有活性炭的干燥器内保存。 注:每批DNPH饱和溶液应在采样前48h内准备和纯化。纯化后空白应满足11.1的要求 5.18高纯氮气:纯度≥99.999%。 5.19滤膜:0.45um聚四氟乙烯滤膜

6.1高效液相色谱仪:具有紫外或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。 6.2色谱柱:C18柱,4.60mm×250mm×5.0um,pH范围:2~11,填料为十八烷基硅烷 键合硅胶(ODS)的双封端反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 6.3空气采样器:采样流量0.1L/min~1.0L/min。 6.4棕色多孔玻板吸收瓶:25ml。 6.5棕色气泡吸收瓶:25ml。 6.6浓缩装置:旋转蒸发装置或氮吹浓缩仪等性能相当的设备。 6.7分液漏斗:2L和125ml,聚四氟乙烯活塞。 6.8棕色试剂瓶:1L。 6.9 超声波清洗器。 6.10 一般实验室常用仪器和设备

6.1高效液相色谱仪:具有紫外或二极管阵列检测器和梯度洗脱功能。 6.2色谱柱:C18柱,4.60mm×250mm×5.0um,pH范围:2~11,填料为十八烷基硅烷 键合硅胶(ODS)的双封端反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。 6.3空气采样器:采样流量0.1L/min~1.0L/min。 6.4棕色多孔玻板吸收瓶:25ml。 6.5棕色气泡吸收瓶:25ml。 6.6浓缩装置:旋转蒸发装置或氮吹浓缩仪等性能相当的设备。 6.7分液漏斗:2L和125ml,聚四氟乙烯活塞。 6.8棕色试剂瓶:1L。 6.9超声波清洗器。 6.10 一般实验室常用仪器和设备

7.1.1环境空气和无组织排放监控点空气样品

环境空气采样点位的布设及采样符合HJ194的要求,无组织排放监控点的布设及采样 符合HJ/T55中的相关规定。 按照图1将装有20mlDNPH饱和吸收液(5.17)的棕色多孔玻板吸收瓶(6.4)和分别 装有20ml、10ml吸收液(5.17)的棕色气泡吸收瓶(6.5)串联到空气采样器(6.3)。以 0.3L/min~0.5L/min的流量,连续采样1h,如果浓度偏低可适当延长采样时间,但总采样 量不超过80L。采样时如果温度低于4℃,吸收瓶应放在恒温箱中。 采样后,立即取下吸收瓶GB/T 41993-2022 家用和类似用途的声音信号装置,用密封帽密封,避光保存。

式中:P 样品中目标化合物的质量浓度,mg/m: A——从标准曲线得到2个实验室空白中目标化合物质量浓度的平均值,μg/ml; V一试样的浓缩定容体积,ml; D一一试样的稀释倍数; V1一一采样体积,L。应按照相应质量标准和排放标准的要求,采用规定状态的采 体积。

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