GB／T 3613-2017 标准规范下载简介

GB／T 3613-2017 绿色产品评价 纸和纸制品.pdf

式样品应单独密封保存并且存放在阴凉干燥的遇

D.4.2.1从样品中取面积为90cm试样，将试样放人采气袋并密封袋口，填充6L高纯氮气，然后用气 体采样器抽空，再重复充气抽空两次，最后填充6L高纯氮气到采气袋，关闭采样袋阀门，再将采气袋放 人23℃的恒温箱中处理24h士5min。 D.4.2.2每个样品进行两次平行测试。 D.4.2.3除不加样品外，按D.4.2.1进行空白试验

组装好采样管，在试样处理完成后，将吸附管连接到采气袋采样口。使用流量计调节流速到 100mL/min～200mL/min范围，开启气体采样器，观察并记录流速，总采气量为3L时，关闭气体采 器停止采样。从气体采样器上取下吸附管，使用密封帽将吸附管管口封闭，并用锡纸或铝箔将管 包严。

D.5.1试样的解析和浓缩

将吸附管安装在热解析仪上，气流方向与采样时方向相反。加热使挥发性组分从吸附剂上解析，由 载气带入冷阱，进行预浓缩；然后，二次热解析，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线温度接近解析 温度，防止待测组分凝结。选择合适的解析时间和气体流速SHT3406-2022标准下载，以保证正十六烷的解析效率好于95%。 典型的解析条件如下： 解析温度：260℃~300℃ a）解析时间：5min~15min b）气体流速：30mL/min~50mL/min； 冷耕最高温度：280℃； d） 冷阱最低温度：一30℃； e 冷阱中的吸附剂:TenaxTA,40mg~100 mg; 传输线温度：220℃；

D.5.2气相色谱分析参考条件

分析沸点和极性差异大的混合物需设置柱温程序，以在最短时间内获得最好效果。如采用长 60m，内径0.25mm，管壁0.32μm的二甲基硅氧烷毛细管柱，柱操作条件为程序升温，初始温度50℃ 保持10min，以5℃/min的速率程序升温至250℃,保持10min

D.5.3质谱分析参考条件

a）辅助接口温度：220℃； b）电离方式：电子轰击源(EI)； c）离子源温度：230℃； d）电离能量：70eV； e）四极杆温度：150℃； f）全扫描监测模式，扫描范围29u～350u。

D.5.4标准曲线的绘制

D.5.4.1校准工作溶液

D.5.4.1.1取典型挥发性有机化合物（D.2.1)和其他挥发性有机化合物（D.2.2)配制混合校准溶液，溶 剂为甲醇，每种挥发性有机化合物的浓度推荐为1000mg/L。可自行配制或购买有证的混合校准 溶液。 D.5.4.1.2逐级稀释混合校准溶液(D.5.4.1.1)配制10mg/L、40mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L 的校准工作溶液

D.5.4.2校准工作曲线采样管的制备

利用进样装置，取1μL校准工作溶液（D.5.4.1.2)注入吸附管，同时用100mL/min的情性气体通 过吸附管，5min后取下吸附管密封。配制含有0.01μg、0.04μg、0.10μg、0.20μg、0.40μg挥发性有机 化合物组分的标准系列管。可以根据测试样品的含量，调整标准系列管含量。

D.5.4.3绘制校准工作

用热解析气相色谱法分析吸 百后峰面积为纵坐标，以得测物质量为横坐 标，建立标准工作曲线。工作曲线线性相关系数R≥0.995

每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤（即相同的解析和浓缩条件及色谱分析条件）进行分 析，用质谱定性，峰面积定量。

D.6.1各挥发性有机化合物浓度计算

D.6.1.1浓度计算

安式(D.1)计算各挥发性有机化合物的浓度：

Cm—试样中挥发性有机化合物的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m"）； mt——采样管所采集到的挥发性有机化合物的质量，单位为微克(μg)； m一 一空白管中挥发性有机化合物的质量，单位为微克（μg）；

D.6.1.2标准状态下的浓度计算

按式(D.2)将D.6.1.1的浓度换算成标准状态下的浓度

...........(D.1

T。一标准状态的绝对温度，273K； T一一采样时采样点现场的温度（t)与标准状态的绝对温度之和，(t十273)K； p。一一标准状态下的大气压力，101.3kPa; 采样时采样地点的大气压力，单位为千帕（kPa）

D.6.2挥发性有机化合物浓度计算的要求

能对所有挥发性有机化合物进行定性，并选用该挥发性有机化合物的单一标准曲线进行定量 算没有单一校正曲线或未能定性的 ，应选用甲苯的响应系数来计算

D.6.3总挥发性有机化合物浓度计算

B.2取两次测定结果的算术平均值作为测试结果，结果修约至0.01mg/m

D.8质量保证和质量控制

D.8.1样品处理前应对采气袋进行空百试验，保证空百的含量符合要求，对于不符合要求的采气袋应 进行老化处理以保证符合要求。另外需要对采气袋密封性进行测试以保证密封完好。对于空白和密封 性达不到要求的采气袋应弃用。 0.8.2气体采集时，应控制流速到100mL/min200mL/min范围，保证采气量的准确性。采气袋和 采样管之间连接管的长度要尽可能短，

GB/T356132017

E.3.5高速粉碎机（转速8000r/min10000r/min）。 E.3.6孔径0.22μm的微孔滤膜（或滤器），避免使用尼龙材质，以防引入丙烯酰胺污染。 E.3.7常规实验室玻璃仪器。

E.4.1.1样品处理

E.4.1.1.1对于生活用纸，取至少10g样品，将样品剪成1cm×1cm左右的小块，混匀。 E.4.1.1.2对于湿巾样品，为确保取样均匀，分别从两包湿巾的上中下部各取1片，准确称量6片湿巾 的总质量m，（精确至0.0001g），放置在干净的铝盒或表面血上，将盛有样品的容器放人能使温度保持 在50℃的烘箱中烘干3h。为确保样品尽快烘干，可将同一样品放置于多个容器中，且样品尽量避免堆 叠放置。准确称量烘干后样品的总质量m2（精确至0.0001g），将样品剪成1cm×1cm左右的小块， 混匀。 E.4.1.1.3其他样品整体取样，卫生巾和纸尿裤样品至少取一个完整试样，将样品剪成1cm×1cm左

E.4.1.2浸泡提取

E.4.1.2.1对于卫生币和纸尿裤等样品，准确称取样品1.0g（精确至0.0001g），置于50mL 加25mL甲醇（E.2.1），同时加人0.25mL浓度为10mg/L的内标工作溶液（E.2.5d)），使样 透。40℃超声提取30min，摇匀，取2mL氮吹至近干，加人2mL水复溶，过0.22μm微孔 E.4.1.2.2对于卫生巾和纸尿裤之外的样品，准确称取样品1.0g（精确至0.0001g），置于5 管中，加25mL水，同时加入0.25mL浓度为10mg/L的内标工作溶液（E.2.5d)），使样品被 40℃超声提取30min，摇匀，取约1mL过0.22μm微孔滤膜，待测。

E.4.1.2.1对于卫生巾和纸尿裤等样品，准确称取样品1.0g（精确至0.0001g），置于50mL离心管中， 加25mL甲醇（E.2.1），同时加人0.25mL浓度为10mg/L的内标工作溶液（E.2.5d)），使样品被完全浸 透。40℃超声提取30min，摇匀，取2mL氮吹至近干，加人2mL水复溶，过0.22μm微孔滤膜，待测。 E.4.1.2.2对于卫生巾和纸尿裤之外的样品，准确称取样品1.0g（精确至0.0001g），置于50mL离心 管中，加25mL水，同时加入0.25mL浓度为10mg/L的内标工作溶液（E.2.5d)），使样品被完全浸透。 40℃超声提取30min，摇匀，取约1mL过0.22μm微孔滤膜，待测。

E,4.1.3空自试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

E,4.1.4 平行试验

按以上步骤，对同一试样进行平行试验测定。

E.4.2仪器参考条件

表E.1流动相梯度洗脱条件

4.2.2质谱/质谱参考条件如下： 电离方式：阳离子电喷雾电离源（ESI十）； b） 检测方式：多反应离子监测（MRM)； 锥孔电压：40V； d）离子碰撞能量：12eV； e 碰撞气：氮气； 丙烯酰胺：母离子m/z72、子离子m/z55、子离子m/z44、子离子m/z27（在实际检测中可以 根据实际情况选择m/z44或m/z27作为定性离子）； g） 内标：母离子m/z75、子离子m/z58； h）定量离子：丙烯酰胺为m/z55，内标为m/z58

E.4.2.2质谱/质谱参考条件如下

E.4.3标准曲线的绘制

E.4.4试样溶液的测定

舒试样浴注人液相色 洗胺（m/z55）和内烯酰胺内标（m/z 面积比，根据标准曲线 (ng/mL)

表E.2定性测定时相对离子丰度的最大允许

GB/T 356132017

按式（E.1)计算试样中丙烯酰胺的含量：

式中： X 试样中丙烯酰胺含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A 试样中丙烯酰胺（m/z55）和丙烯酰胺内标（m/z58）的峰面积比值在标准曲线中对应的 丙烯酰胺的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 一萃取液的体积，单位为毫升（mL）； M 样品取样量，单位为克（g）； m1 6片湿巾试样的总质量，单位为克（g）； m2 烘干后6片湿巾试样的总质量，单位为克（g）； 1000—单位换算系数。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

X 一试样中丙烯酰胺含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A 试样中丙烯酰胺（m/z55）和丙烯酰胺内标（m/z58）的峰面积比值在标准曲线中对应的 丙烯酰胺的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 一萃取液的体积，单位为毫升（mL）； M 样品取样量，单位为克（g）； m1 6片湿巾试样的总质量，单位为克（g）； m2 烘干后6片湿巾试样的总质量，单位为克（g）； 1000一 一单位换算系数。 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。

E.4.6.2其他样品中丙烯酰胺含量的计算

计算试样中丙烯酰胺的

AXV X 1000XM

X 试样中丙烯酰胺含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； A 试样中丙烯酰胺（m/z55）和丙烯酰胺内标（m/z58）的峰面积比值在标准曲线中对应的 丙烯酰胺的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）； V 萃取液的体积，单位为毫升（mL）； M 样品取样量，单位为克（g）； 1000一一单位换算系数； 计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示

方法定量限为0.02mg/kg。

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（规范性附录） 邻苯二甲酸酯的测定

试样经正已烷提取后采用气相色谱 联用仪进行测定。采用特征选择离子监测扫描模式 （SIM），以碎片丰度比定性，标准样品 标法定量

除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。 F.2.1水，GB/T6682，一级。 F.2.2 正烧。 F.2.3 有机相微孔滤膜：0.45μm。 F.2.4 载气：氮气，纯度为99.999%。 F.2.5 邻苯二甲酸酯标准品：纯度>95.0%。 F.2.6邻苯二甲酸酯标准储备液（1000mg/L）：称取上述各标准品（精确至0.1mg）用正已烷（F.2.2） 配制成1000mg/L的标准储备液，置于4℃冰箱中避光保存。 F.2.7标准工作液：DIDP、DINP浓度为2mg/L～50mg/L，其他4种邻苯二甲酸酯浓度为0.1mg/L~ 10mg/L，之间至少各含5个标准工作溶液。此系列标准工作液应现用现配

除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。 F.2.1水,GB/T6682，一级。 F.2.2 正已烧。 F.2.3 有机相微孔滤膜：0.45μm。 F.2.4 载气：氮气，纯度为99.999%。 F.2.5 邻苯二甲酸酯标准品：纯度>95.0%。 F.2.6邻苯二甲酸酯标准储备液（1000mg/L）：称取上述各标准品（精确至0.1mg）用正已烷（F.2.2)） 配制成1000mg/L的标准储备液，置于4℃冰箱中避光保存。 F.2.7标准工作液：DIDP、DINP浓度为2mg/L～50mg/L，其他4种邻苯二甲酸酯浓度为0.1mg/L~ 10mg/L，之间至少各含5个标准工作溶液。此系列标准工作液应现用现配

F.3.1实验室常用玻璃器血。

注：所用刻度玻璃器血洗净后，用水（F.2.1)淋洗三次，丙酮浸泡1h，正己烧淋洗，在200℃下烘烤2h 备用。邻苯二甲酸酯是一种常见污染物，建议避免使用任何可能对分析造成污染的塑料仪器。 F.3.5高速粉碎机：转速8000r/min~10000r/min。 F.3.6恒温干燥箱。

.4.1.1.1对于湿币样品，为确 工，准确标 的总质量m1（精确至0.0001g），放置在干净的铝盒 ，将盛有样品的容器放入能 在50℃±2℃的恒温于燥箱（F.3.6)中烘3h，记录6张烘于后湿巾的总质量mz（精确至0.00

烘干后的样品剪成1cm×1cm左右的小块，混匀。 F.4.1.1.2对于卫生巾、纸尿裤及用剪刀不易剪碎的样品使用高速粉碎机（F.3.5）粉碎后混匀，粉碎后 样品应为絮状或小于2mm的颗粒状；以对于容易剪碎的纸、纸板及制品，将样品剪成1cm×1cm左右 的小块，混匀；最终取样质量不得低于10g。

准确称取粉碎或剪碎后的试样1.0g（取样量应精确至0.0001g）于50mL具塞三角瓶中，加入 20mL正已烷，40℃超声提取30min，用有机相微孔滤膜（F.2.3）过滤后，取滤液进行分析。每个样品 取两份试样进行平行测定。 注：若无法获得1.0g试样或已知试样中邻苯二甲酸酯含量特别高时，可适当减少称样量，但最少称样量应不少于 0.18

F.4.3仪器参考条件

离子的相对丰度来进行定性分析。在测 定条件下，试样待测液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（士0.5%）或士1min范围内出现， 并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度与标准品相比应符合：相对丰度>50%时，允许 土10%偏差；相对丰度20%～50%时，允许士15%偏差；相对丰度10%～20%时，允许士20%偏差；相对 丰度<10%时，允许土50%偏差时，可定性判定样品中是否含有相应的邻苯二甲酸酯。

采用外标校准曲线法定量 液浓度为横坐标，各自的定量离子的峰面积

GB/T35613—2017

F.5.2其他样品中特定邻苯二甲酸酯含量的计

X一试样中特定邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； 测得的试样浓度，单位为毫克每升（mg/L）； 测得的空白浓度，单位为毫克每升（mg/L）； V一一萃取液的体积，单位为毫升（mL）； 一一萃取用试样质量，单位为克（g）； D一稀释倍率。 以两次测定的平均值作为测试结果，

DBP的方法定量限为2.0mg/kg，DIDP、DINP的方法定量限为50.0mg/kg，BBP、DEHP、DI 法定量限为5.0mg/kg。

GB/T 356132017

卫生巾粘贴在吸收速度测试仪的弧形试样座上，标准测试模块置于样品表面吸收区域，自动加液装 置将一定体积的标准合成试液加入标准测试模块中，计时器记录卫生完全吸收标准合成试液的时间， 表示其吸收速度，

G.2.1吸收速度测试仪：由标准测试模块、弧形试样座、自动加液装置和自动计时器等组成 体参数如下： a）标准测试模块：尺寸为（76mm士1mm）×（80mm士1mm），质量为127.0g士2.5 图G.1； b）弧形试样座：长为（230mm士1mm），宽为（80mm士1mm），示意图见图G.1； c）自动加液装置：加液量为5.0mL士0.1mL，放液速度小于或等于3s； d)自动计时器:分辨力为 0.01 s。

G.2.1吸收速度测试仪：由标准测试模块、弧形试样座、自动加液装置和自动计时器等组成，各部件具 体参数如下： a）标准测试模块：尺寸为（76mm士1mm）×（80mm士1mm），质量为127.0g士2.5g，示意图见 图G.1； b）弧形试样座：长为(230mm士1mm），宽为（80mm士1mm），示意图见图G.1 c）自动加液装置：加液量为5.0mL士0.1mL，放液速度小于或等于3s； d）自动计时器：分辨力为0.01s。

T／GDDTJS 001-2021 低碳细水雾灭火系统应用技术规范(粤).pdfG.2.2标准合成试液：见GB/T8939。

每个样品取5片试样，所取试样至少来自两个销售包装。

每个样品取5片试样，所取试样至少来自两个销售包装。

G.4.1将吸收速度测试仪（G.2.1)放于水平位置，向储液罐中倒人足够标准合成试液（G.2.2），启动仪 器，点击润洗按钮，润洗两次。按仪器说明书规定校准自动加液装置的加液体积。 G.4.2将吸收速度测试仪上的弧形试样座取下放在水平桌面上，取一片试样，撕去底部离型纸，轻轻地 粘贴在弧形试样座的弧形测试区域内，粘贴时试样的前端在弧形试样座的左（L）侧，后端在弧形试样座 的右（R)侧，且护翼的中心线（垂直于币身）与底座上出液口对应线对齐，将护翼贴于弧形试样座的两 侧，然后将贴有试样的弧形试样座放到吸收速度测试仪的固定位置。 G.4.3进入吸收速度测试仪的测试界面，设置试样厚度，以确保标准测试模块可自由落至试样表面。 点击测试，自动加液装置向标准测试模块内加入5.0mL士0.1mL标准合成试液，计时器自动开始计 时，直到吸收区最低点处液面消失时自动停止计时。 G.4.4测试完毕后，用洁净的纸币纸将标准测试模块底部摄拭干净，取下弧形试样座，撕下测试完的试 样，准备下一次试验。 G.4.5每个样品至少测得5个有效数据。 G.4.6完成所有测试后，用蒸馏水或去离子水清洗吸收速度测试仪及标准测试模块。

表H.1给出了致癌芳香胺清单。

预应力空心板桥梁预制加工施工组织设计表H.1致癌芳香胺清

定价： 33.00元