GB-T 176-2017水泥化学分析方法(OCR).pdf

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标准编号:GB-T 176-2017
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GB-T 176-2017标准规范下载简介

GB-T 176-2017水泥化学分析方法(OCR).pdf

熔样前,需把试样、熔剂和脱模剂充分混合。如果使用液体脱模剂,熔样前应先将试样和熔剂进行 昆合,在低温下加热除去水分,然后再加人液体脱模剂。在选定的控制温度的电炉内,在规定的时间里 如15min)熔融该混合物,其间不时地摇动,直至试样熔解,且熔融物均匀。

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7.4.1.3玻璃熔片的铸造

熔片的测量表面平整光滑,无气泡,无污点,应用以下方法制备玻璃熔片: a 炉外铸造:按规定的时间熔融后从炉中取出铸模,放在一个水平面上。从炉中取出,立即 取下的盖子,将熔融物注入铸模里。 b) 炉内铸造:按规定的时间熔融后取出盖子,在炉内将熔融物注入铸模里,尽可能地将熔融 物全部转移至铸模里。从炉中取出铸模,放在一个水平面上。 二合一熔铸模具:按规定的时间熔融后从炉中取出熔铸模具,摇动,确保将全部熔融物转移至 圆的模具中。 d 喷灯加热模具:将制备好的熔融物注入预热的铸模中后,关闭喷灯。 e 在熔铸模具内:熔融之后,将熔融物留在熔盘中,从炉中取出熔盘

T/CECS 225-2020 建筑物移位纠倾增层与改造技术标准(完整正版、清晰无水印).pdf7.4.1.4熔片的冷却

将铸模放在水平面上冷却。 如果需要快速冷却,当熔体由红热状态冷却后,将铸模置于压缩空气流上方的水平位置冷却 (7.3.7)(或用水冷板)。使压缩空气能直接吹至铸模底部中心。当熔片已成固体并自动脱模后,关掉压 宿空气。 有必要在此阶段小心地轻敲铸模,促使熔片从铸模中脱模

7.4.2自动制备玻璃熔片

可用自动熔样设备制备熔片。

可用自动熔样设备制备熔片。

7.4.3玻璃熔片的贮存

要防止由于温度和湿度条件不适宜而导致熔片损坏,例如可以将熔片贮存于聚乙烯自封袋中。如 果实验室条件可以适当控制(如有空调),应将袋子放在干燥器中。若环境条件不能控制,应将其贮存于 25℃~30℃的温控箱中。 如果压片贮存的时间较短,可以不包装而直接放人干燥器中。 聚乙烯袋中所含的抗硬化剂可对玻璃熔片表面产生污染(此影响对轻元素较为明显)。长期贮存 后,用前应用乙醇或丙酮彻底清洗玻璃熔片表面

7.4.4.1一般要求

采用粉未压片时,样品应首先进行粉磨,为防止样品粘磨和改善粉末压片质量,可使用 的粘合剂

7.4.4.2操作步骤

取试样,精确至0.1g。试样的量应能够填满模具,并适当过量。研磨至合适的细度,必要时 剂(7.2.3)。将磨细试样置于压片模具(7.3.11)中,铺平。以一定的速率和时间压片,确保压 无杂物、不开裂。按7.4.3贮存备用。

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7.5.1.4重校准标准样品

5.1.5光谱仪控制样品

7.5.1.5.1用熔片分析时的控制

7.5.1.2)。如果熔片与初始测定结果的偏差超出表4中所列的重复性限,则怀疑熔片老化, 替代的熔片。

7.5.1.5.2用压片分析时的控制

7.5.1.6制样过程控制样品

7.5.2校准的建立和验证

采用玻璃熔片制作校准曲线时,测定结果的坐标采用校准样品的灼烧基测定结果。校 尧基测定结果按式(64)计算

7.5.2.3校准的验证

通过对至少一个“验证校准曲线用标准样品”(7.5.1.2,有证标准样品/标准物质)的重复测定,对被

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测元素校准的准确度进行验证。 被测成分的允许差应在表4中所列的重复性限内。 如果被测成分的允许差超出表4中所列的重复性限,则该校准是无效的,应考虑: a 调整对元素间干扰的校正; b 所使用的一套标准样品是否适宜; ) 确定其他因素,并采取适当的校正措施; d 按照7.5.2重新建立校准曲线或校准方程

7.5.2.4重复性的确认

7.5.2.4.1一般要求

7.5.2.4.2光谱仪的重复性

重复测定同一个“光谱仪控制样品”熔片(7.5.1.5),至少10次。:记录平均值并且计算其标准偏差。 为了验证仪器的重复性,标准偏差应不大于表4中所列出的重复性限的1/3。 如果该仪器重复性未通过验证,检查下述各项,并对重复性再次进行验证: a)检查仪器的稳定性(气流、温度调节等); b)增加计数时间; c)增大熔片中试料与熔剂的比例.提高灵敏度

7.5.2.4.3方法的重复性

在经过一段适当的时间周期后,准备至少10个独立制备过程的制备过程控制样品(7.5.1.6)。记录 平均值并计算其标准偏差。 如果每一次新的制备与前一次的结果比较,其差值应不大于表4规定的重复性限,则该方法的重复 性有效。 如果差值大于表4规定的重复性限,则该方法的重复性是无效的,应考虑 a 检查仪器的稳定性(如气流、温度调节等); b) 增加计数时间; 增大熔片中试料与熔剂的比例,提高灵敏度; d) 提高样品细度; e) 熔融时提高熔样温度或延长熔样时间; f 在压片时考虑使用助磨剂或粘合剂; g 增加制作压片时的压制时间或压力

7.5.2.5强度校正样品的初始值

7.5.2.6重校准标准样品的初始值

7.5.2.7光谱仪控制样品的初始值

在初次校准时,记录按7.5.2.4.2计算的光谱仪控制样品的平均值。 如果怀疑光谱仪控制样品老化,应制作一 个新的熔片,并且确定新的初始值。

7.5.2.8制样过程控制样品的初始值

.5.3光谱仪的验证检查

如果测定结果与初始数据相比,其差应不大于表4中所列的重复性限,则熔片校准是有 5.3.2压片校准的重新验证

7.5.3.2压片校准的重新验证

果测定结果与初始数据相比,其差应不大 的重复性限,则压片校准是有效的。

7.5.3.3强度漂移的构

如有必要对每种被测元素计算其校正系数,以补偿由于X光管、探测器等老化而引起的强度漂移 随后,将校正后的强度应用于校准方程中,得到测定结果。 提示:在许多应用软件中,该校正应用于每种被测元素所有的校准。 强度随时间的漂移应很小且有规律。如果强度突然下降,说明仪器出了同题。这时,用这种方法 正强度漂移是不合适的

如果强度漂移的校正(7.5.3.3)不足以得到准确的分析验证结果(大于表4所列的再现性限)时,可 以用重校准标准样品得到的校正系数应用在校准曲线中。 由于仪器的漂移而对校准方程的修正,应比较小且随着时间的变化有一定的规律。如果分析结果 急速或严重偏离,表明仪器或分析操作有问题,此时用该重校准方法来校正是不适宜的。

7.5.4制样过程的验证检查

7.5.4.1熔片和压片的制样验证

制备一个新制样过程控制样品(7.5.1.6): a)新的分析结果与初始值(7.5.2.8)差别在表4所列的重复性限内; b) 新的分析结果的平均值与有证标准样品/标准物质或质控标准样品的标准值相比较,其差别 在表4所列的重复性限内

7.5.4.2制样偏差的补救措施

如果测定不能满足7.5.4.1重复性限的要求,应检查是否有下列情况: 熔剂的烧失量增加; 制样设备引起的漂移(检查温度、细度、样品表面的质量等); 使用了一批新的熔剂; d)安装了新的熔片或压片制备设备

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e)改变或修改了样品的制备程序,例如,由手工改变为自动; f)采用了新类型的熔剂,或试料与熔剂的比例发生了变化; g)其他程序或仪器发生了变化。 在前两种情况下,采取补救措施,重新检查分析。在所有其他情况下,进行全面的重新校准。 7.6结果的计算与表示 通过校正过的校准曲线(7.5.2.2.1)计算熔融基中各种元素的浓度,必要时考虑元素间的 7.5.2.2.2)。 直接粉末压片法的测定结果,通过校准曲线和方程,计算被测元素的浓度,结果以质量分数表示 熔融法的测定结果,根据未灼烧试样(收到基)中烧失量(WLO1)的结果,按式(67)将灼烧基结果 业用

8电感耦合等离子体发射光谱法

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8.2.1盐酸(HCI)

B.2.2硝酸(HNO

300mL烧杯中,加入少量水润湿后,加人50ml盐酸(1+1),盖上表面血,加热溶解, 000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾

2.9三氧化二铝标准溶液(含Al2031mg/ml

称取0.5292g金属铝片(纯度不小于99.99%),精确至0.0001g,加人20mL水,然后 盐酸(1+1)、10mL硝酸(1+1),加热溶解,冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻

8.2.10氧化镁标准溶液(含Mg01mg/mL

称取1.0000g已于(950土25)℃灼烧过1h的氧化镁(MgO,基准试剂或光谱纯),精确至 0.0001g,置于300mL烧杯中,加人50mL水,再缓缓加人20mL盐酸(1+1),盖上表面血,低温加热 至全部溶解,冷却至室温后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀

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2.11二氧化钛标准溶液(含TiO,1mg/mL)

8.2.12氧化钾标准溶液(含K,01mg/mL

称取1.5829g已于105℃~110℃烘十过2h的氯化钟(KCl,基准试剂或光谱 0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾

8.2.13氧化钠标准溶液(含Na,01mg/mL

称取1.8859g已于105℃~110℃烘干过2h的氯化钠(NaCl,基准试剂或光谱 0.0001g,置于烧杯中,加水溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

8.2.15氧化锌标准溶液(含ZnO1mg/ml

称取1.0000g氧化锌(ZnO,纯度不小于99.99%),精确至0.0001g,置于烧杯中,加) 再加人20mL盐酸(1十1),加热溶解,冷却至室温,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻

.2.16混合标准溶液A(含混合氧化物各100

分别移取100mL三氧化二铁标准溶液(8.2.8)、三氧化二铝标准溶液(8.2.9)、氧化镁标准溶液 8.2.10)、二氧化钛标准溶液(8.2.11)、氧化钟标准溶液(8.2.12)、氧化钠标准溶液(8.2.13)、一氧化锰标 维溶液(8.2.14)和氧化锌标准溶液(8.2.15)置于1000mL容量瓶中,加人30mL盐酸,用水稀释到刻 度,摇匀。

8.2.17混合标准溶液B(含混合氧化物各50μgm

分别移取50mL三氧化二铁标准溶液(8.2.8)、三氧化二铝标准溶液(8.2.9)、氧化 (8.2.10)、二氧化钛标准溶液(8.2.11)、氧化钾标准溶液(8.2.12)、氧化钠标准溶液(8.2.13) 准溶液(8.2.14)和氧化锌标准溶液(8.2.15)置于1000mL容量瓶中,加入35mL盐酸,用 度,摇匀。

8.2.18混合标准溶液C(含混合氧化物各25μg/mL)

2.18混合标准溶液C(含混合氧化物各25

分别移取25mL三氧化二铁标准溶液(8.2.8)、三氧化二铝标准溶液(8.2.9)、氧化镁标准溶液 (8.2.10)、二氧化钛标准溶液(8.2.11)、氧化钾标准溶液(8.2.12)、氧化钠标准溶液(8.2.13)、一氧化锰标 准溶液(8.2.14)和氧化锌标准溶液(8.2.15)置于1000mL容量瓶中,加入36mL盐酸,用水稀释到刻 度,摇匀。

.2.19混合标准溶液D(含混合氧化物各10

移取100mL混合标准溶液A(8.2.16)至1000mL容量瓶中,加入36mL盐酸,用水稀释至刻度,

8.2.20混合标准溶液E(含混合氧化物各5ug/mL

2混合标准溶液系列G(含混合氧化物各0.1

8.2.23三氧化硫标准溶液(含SO.1mg/m

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8.2.24三氧化硫标准溶液系列

移取10mL、25mL、50mL、100mL三氧化硫标准溶液(8.2.23)分别放人1000mL容 水稀释至刻度,摇匀。此系列标准溶液含三氧化硫的浓度为10μg/mL、25μg/mL、 100μg/mL。

8.2.25三氧化硫标准溶液(含SO.1ug/ml

移取100mL含三氧化硫为10μg/mL的标准溶液(8.2.24)置于1000mL容量瓶中, 刻度,摇匀

8.2.26五氧化二磷标准溶液(含P,0.1mg/mL

取1.9175g已于105℃~110℃烘过2h的磷酸二氢钾(KHzPO,基准试剂),精 1g,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀

8.2.27五氧化二磷标准溶液系列

移取10mL、25mL、50mL、100mL五氧化二磷标准溶液(8.2.26)分别放入1000mI 用水稀释至刻度,摇匀。此系列标准溶液含五氧化二磷的浓度为10ug/mL、25μg/ mL,100μg/mL。

8.2.28五氧化二磷标准溶液(含P,05ug

移取100mL含五氧化二磷为50μg/mL的标准溶液(8.3.27)置于1000mL容量瓶中,用水稀 至刻度,摇匀。

2.29五氧化二磷标准溶液(含P.0,1μgm)

移取100mL含五氧化二磷为10μg/mL的标准溶液(8.3.27)置于1000mL容量瓶中,用水稀 至刻度,摇匀。

GB/T 176—2017

GB/T176—2017

8.2.30五氧化二磷标准溶液(含P0,0.1μg/mL

8.4三氧化二铁、三氧化二铝、氧化镁、氧化钛、氧化钾、氧化钠、氧化锰、氧化锌、五氧化二

称取约0.5g试样(m55),精确至0.0001g,置于200mL烧杯中,加入40mL水,搅拌使试样完全 分散,在搅拌下加人10mL盐酸(1十1),用平头玻璃棒压碎块状物,加热煮沸并保持微沸10min~ 5min。用快速滤纸过滤,用热水洗涤10次~12次,滤液及洗液收集到250mL容量瓶中,用水稀释至 刻度,摇匀,待测。 根据使用的仪器型号,选择适当的工作参数(如功率,观察高度,清洗时间等),分别测定空白溶液 三氧化硫标准溶液(合适的浓度)、上述待测液中硫元素的发射光谱强度。测定波长参考厂家推荐值

8.5.2分析结果的计算

以三氧化硫标准溶液浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线

8.5.2.2结果的计算

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城市主干道II级道路给排水工程施工组织设计方案GB/T 1762017

附录A (资料性附录) 电位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例

位滴定法测定氯离子时计量点的计算实例见

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(资料性附录) 碳酸盐淋洗液参考色谱条件及色谱图

子色谱法测定氯离子可以采用氢氧根体系或碳酸盐体系,与之配套的色谱柱的性能应满足要 和图B.2为氯离子标准溶液谱图和水泥样品氯离子的谱图

图B.2水泥样品氯离子的色谱图

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附录C (资料性附录) 电感耦合等离子体发射光谱法推荐使用波长 发射光谱法的推荐波长见表C

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