DZ／T 0064.28-2021 标准规范下载简介
DZ／T 0064.28-2021 地下水质分析方法 第28部分：钾、钠、锂和铵量的测定 离子色谱法.pdfICS 73.080
Methods for analysis of groundwater quality Part28: Determination of potassium, sodium, lithium, ammonium content Ionchromatography
公馆二期工程屋面工程施工方案DZ/T0064.282021
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DZ/T0064的本部分规定了离子色谱法测定地下水中钾、钠、锂和铵离子的方法。 DZ/T0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中钾、钠、锂和铵离子的测 本方法在进样量100时，钾、钠、锂和铵的检出限、定量限和测定范围见表1。
表1检出限、定量限及测定范围
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 DZ/T0130地质矿产实验室测试质量管理规范
由于钾、钠、锂、铵四种阳离子的结构不同，对低交换容量的阳离子交换树脂的亲合力也不相同， 因此，它们在淋洗液和交换树脂之间的分配系数存在着差异。当水样注入仪器后，在淋洗液的携带下， 流经阳离子分离柱，最后按Li、Na+、NH4t、K+的顺序依次被分离，然后流过阳离子抑制柱以降低淋 先液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量并记录峰高（或峰面积），离子浓度与峰 高（或峰面积）成线性关系，以相对保留时间和峰高（或峰面积）进行定性和定量测定。
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯或基准试剂， 4.1纯水，符合GB/T6682规定的二级水。
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5.1离子色谱仪。 5.2阳离子保护柱和分离柱。 5. 3阳离子抑制柱。
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启动仪器，按仪器工作条件将仪器调至最佳状态。待基线稳定后，用注射器注入1mL～2mL 品（样品量大于定量环3倍以上），待所有峰出完后，即可进行下一个样品的测定。根据记录的 的峰高或峰面积，从校准曲线上求得各离子的含量。
6.2.1分别吸取锂标准使用溶液(4.6)、钠标准使用溶液（4.8）、铵标准使用溶液（4.11）和钾标准使 用溶液（4.14)0mL，1.0mL，2.0mL，4.0mL，10.0mL和20.0mL于一系列200mL容量瓶中，用纯 水定容至刻度。此混合标准系列的质量浓度为： a)Lit:0mg/L，0.005mg/L，0.010mg/L，0.020mg/L，0.050mg/L，0.10mg/L; b)Na:0mg/L,0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L,10.00mg/L; c)NH4:0mg/L，0.05mg/L,0.10mg/L，0.20mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L; d)K+：0mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L,0.40mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L 6.2.2按6.1的步骤进行测定，记录各离子的峰高或峰面积，以各离子的质量浓度为横坐标，峰高或 格面和为纠丛标绘制控准曲线
按公式（1）计算各离子的质量浓度。
B)= P, ×D.
P(B) 水样中K(或Nat、NH4+和Li)的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）： P1 从校准曲线上查得的试样中K+（或Na+、NH4+和Li）的质量浓度，单位为毫克每升 (mg/L）; 水样的稀释倍数。
对含锂0.05mg/L、钠2.0mg/L、铵0.2mg/L和钾0.5mg/L的人工合成溶液，进行八次平行测定 对标准偏差分别为：锂0.97%、钠0.79%、铵3.3%、钾1.56%。当标准加入量为锂0.01mg/L、钠1.50n 0.15mg/L、钾0.4mg/L时，回收率分别为：锂95%～104%、钠95%～102%，铵93%～110%、钾9 4%。
9.1每批样品（一般20个样品为一批）至少做1个纯水空白试验，结果应小于分析方法的定量限。 9.2每测定10个样品后，需要测定标准系列中中间溶液，测定结果的相对偏差应小于5%，否则应重 新绘制校准曲线。
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9.3每批样品应插入标准物质或以加标回收的方式进行准确度控制体育场工程上部工程施工组织设计，具体要求按DZ/T0130中“水样 分析”部分准确度控制的有关规定执行。 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。
9.3每批样品应插入标准物质或以加标回收的方式进行准确度控制，具体要求按DZ/T0130中“水样 分析”部分准确度控制的有关规定执行， 9.4每批样品随机抽取20%的试样作为检查分析样，分析结果需符合DZ/T0130中“水样分析”部分 精密度控制的规定。
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A.1水样经过离子交换，其他元素不干扰K+、Na*、Lit、NH4+的测定，在分析条件下，Ca²+、 Mg+不被洗脱。但Ca²+、Mg+在分离柱积累过多时，将影响分离柱的交换效率。因此，分离柱在使 用一段时间后，需用HNO;溶液[c(HNO3)=0.2mol/L]淋洗15min20min，然后用纯水洗30min， 这时Ca、Mg和一些亲合力大的阳离子被洗脱下来。分离柱的效率得到恢复。在进行上述操作时， 要将抑制柱从分离柱上取下来，使分离柱的废液直接流入烧杯。洗完后，再将抑制柱接上。 A.2进样后，有时出现Lit、Nat、NH4、K+的负峰，可能是由于背景电导太高。此时可检查抑制 溶液的浓度是否符合要求。如果浓度没有问题，可加大抑制液流量(必要时也可以降低淋洗液流量)， 以便更好地抑制淋洗液，得到正常的阳离子峰。 A.3某些新型色谱柱可以在一定条件下将Ca2+、Mg2+和一些亲合力大的阳离子与被测物一起被洗 脱下来并且分离较好，亦可被采用。
A.3某些新型色谱柱可以在一定条件下将Ca2+、Mg和一些亲合力大的阳离子与被测物一起 脱下来并且分离较好跨湖桥施工方案 - 副本，亦可被采用。
A.4若样品较脏或者含有肉眼可见物，应增加样品过滤步骤，即采用0.45μum以下的滤膜过 样，以避免水样中的悬浮物或观察不出的颗粒物堵塞色谱柱，从而充分保证样品的分析结果的 性。
A.5某些色谱柱适合用甲烷磺酸或其它溶液做淋洗液，若可以较好地对目标物进行分离也可以使 用；某些抑制器可以采用其它抑制溶液或者不需要外加抑制溶液，若可以使淋洗液背景得到有效抑 制也可以使用，