DZ/T 0393.2-2021 锶矿石化学分析方法 第2部分:硫含量的测定 混合熔剂半熔-硫酸钡重量法.pdf

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ICS73.060 CCS D40

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滑动模板烟筒工程施工组织设计民共和国自然资源部 发布

警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用 采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件,

件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分:确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定

本文件没有需要界定的术语和定义

说明:本文件除非另有说明,分析中使用的均为分析纯试剂。 5.1混合熔剂:称取100g无水碳酸钠(优级纯)、30g二水合草酸和7g硝酸钾,在玛瑙研钵中研细并充 分混勾备用。 5.2水:符合GB/T6682规定的二级水。 5.3盐酸溶波(1+1)

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5.4碳酸钠溶液Lp(NazCO)=10g/L]:称取10g无水碳酸钠(优级纯)溶于水中,稀释至1000mL, 揽匀。 5.5氯化钡溶液Lo(BaCl²)=100g/L]:称取100g氯化钡(优级纯)溶于水中,稀释至1000mL,搅匀。 5.6硝酸银溶液Lo(AgNO3)=10g/L]:称取1g硝酸银溶于水中,稀释至100mL,搅匀,贮于棕色 瓶中。 5.7甲基橙溶液Lo(甲基橙)=1g/L]:称取0.1g甲基橙(指示剂)溶于水中,稀释至100mL,搅匀。 5.8滤纸:慢速定量滤纸,Φ11.0cm。 5.9滤纸浆:用定量滤纸撕成碎片,在热水中搅拌成糊状。

5.4碳酸钠溶液Lp(NazCO3)=10g/LJ:称取10g无水碳酸钠(优级纯)溶于水中,稀释至1000mL, 搅匀。 5.5氯化溶液Lo(BaCl2)=100g/L):称取100g氯化钡(优级纯)溶于水中,稀释至1000mL,搅匀。 5.6硝酸银溶液Lo(AgNO)=10g/L]:称取1g硝酸银溶于水中,稀释至100mL,搅匀,贮于棕色 瓶中。 5.7甲基橙溶液Lo(甲基橙)=1g/L]:称取0.1g甲基橙(指示剂)溶于水中,稀释至100mL,搅匀。 5.8滤纸:慢速定量滤纸,Φ11.0cm。 5.9滤纸浆:用定量滤纸撕成碎片,在热水中搅拌成糊状。

6.1分析天平:感量0.1mg。 6.2马弗炉:最高温度为1000℃,控温精度为士10℃。 6.3控温电热板:最高温度为210℃,控温精度为士5℃。 6.4试验所用仪器设备经过检定或校准合格,并在有效期内。 6.5瓷埚:25mL。 6.6已经过恒重的瓷埚:10mL。将瓷埚洗净晾于后,用三氯化铁与蓝墨水的混合液在埚外壁写 上编号,置于设定温度为550℃的马弗炉(见6.2)中灼烧1h,取出,冷却到200℃左右,再移入干燥器 中,冷却至室温后,准确称重,再放入马弗炉内灼烧30min,取出冷却称重,直至恒重。 注:依GB/T14505定义,重复进行至最后两次称重之差不大于0.3mg为恒重,

7.1按照GB/T14505的相关规定,样品的粒径应小于97μm。 7.2样品应在105℃条件下干燥2h~4h,然后置于干燥器中,冷却至室温, 7.3称取0.5g样品,精确至0.1mg,此为试验用样品。

7.1按照GB/T14505的相关规定,样品的粒径应小于97μm。 7.2样品应在105℃条件下干燥2h~4h,然后置于干燥器中,冷却至室温。 7.3称取0.5g样品,精确至0.1mg,此为试验用样品。

7.1按照GB/T14505的相关规定,样品的粒径应小于97μm。

详品进行双份空白试验,所用试剂应取自同一瓶证

随同样品分析同类型、含量相近的标准物质

称取6g~7g混合熔剂(见5.1)于瓷埚(见6.5)中T/CECS 336-2019标准下载,加人试验用样品(见7.3),用细玻棒充分搅拌 覆盖1g~2g混合溶剂(见5.1),用一小片定量滤纸将细玻棒上沾的样品擦拭于净后放人埚中。 涡放人马弗炉(见6.2)中,由室温升至420℃保温30min,再升温至710℃,1h后取出瓷柑

瓷堆璃冷却后,将面 积至80mL 上表面血,置于控温电热板( ,取下冷却,此为样品提取液,

的含量以硫质量分数w(S)计,以“%”表示,按

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和再现性(即方法精密度)统计结果见表1和表2相关部分。 10.2重复性条件下获得的两次独立测试结果,在表1给出的水平范围内,其绝对差值超过重复性限(r) 的情况不超过5%。重复性限(r)按表1所列方程式计算。 10.3再现性条件下获得的两次独立测试结果,在表1给出的水平范围内,其绝对差值超过再现性限 (R)的情况不超过5%。再现性限(R)按表1所列方程式计算,

表2矿石样品中硫含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果(续》

A·Sr为分析方法偏倚的95%置信区间,A为计算估计值的不确定度系数,

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[1]DZ/T0130.3一2006地质矿产实验室测试质量管理规范第3部分:岩石矿物样品化学成 分分析 [21《岩石矿物分析》编委会,岩石矿物分析:第三分册,第四版,北京:地质出版社迁钢冷轧项目第一冷轧厂主厂房柱基础工程施工组织设计,2011

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