标准规范下载简介
DZ／T 0393.1-2021 锶矿石化学分析方法 第1部分：锶、钡、钙、镁、铁、铝含量的测定 混合熔剂半熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdfICS73.060 CCS D40
DZ/T0393.1—2021
民共和国自然资源部 发布
矿石化字分析方法 第1部分：锶、钡、钙、镁、铁、铝含量的测定 混合熔剂半熔一电感耦合等离子体原子发射光谱法
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本文件规定了混合熔剂半熔一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石中的锶、锁、钙、镁、铁、 铅含量的方法。 本文件适用于锶矿石中、钡、钙、镁、铁、铝含量的混合熔剂半熔一电感耦合等离子体原子发射光谱 法测定。 方法检出限和测定范围见表1。
表1方法检出限和测定范围
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度 的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T14505岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定 JJG768发射光谱仪
本文件没有需要界定的术语和定义
DZ/T 0393.12021
样品经碳酸钠、草酸和硝酸钾混合熔剂半熔分解，热水浸提，待测成分以沉淀形式存在。过滤，将沉 淀用酸溶解后制备成样品溶液。样品溶液经雾化后由载气引人氩等离子体炬焰中，待测元素原子被激发 发出特征光谱。在一定浓度范围内，样品溶液中待测元素的质量浓度与其特征谱线的强度成正比，通过 测量特征谱线的信号强度计算样品中待测元素的含量
说明：本文件除非另有说明，分析中使用的均为分析纯试剂。 5.1混合熔剂：称取100g无水碳酸钠（优级纯）、30g二水合草酸和7g硝酸钾，在玛瑙研钵中研细并充 分混匀备用。 6.2水：符合GB/T6682规定的二级水。 6.3王水：取3份盐酸（p=1.19g/mL)与1份硝酸（p=1.42g/mL）混合，现用现配。 6.4王水溶液（1十9）。 6.5王水溶液（5十95）。 6.6盐酸溶液（1十3）。 6.7盐酸溶液（5+95）。 6.8碳酸钠溶液Lp(Na2COs）=10g/L)：称取10g无水碳酸钠（优级纯）溶于水中，稀释至1000mL 揽匀。 6.9单元素标准储备溶液：具体配制参见附录A，可优先使用市售有证单元素标准溶液。 6.10多元素混合校准溶液：直接用单元素标准储备溶液（见6.9)配制多元素混合校准溶液，可优先使 用市售有证多元素混合标准溶液进行稀释。配制的多元素混合校准溶液系列质量浓度见表2，校准溶液 的介质为王水溶液（19）见6.4）
表2多元素混合校准溶液系列
注1：配质量浓度对风缺m及 10μg/mL或其他适当质量浓度时，0℃ ℃下避光密闭保存，有效期1个月。 注2：校准溶液元素质量浓度可以根据测定溶液的元素质量浓度进行调整。
存，有效期6个月；稀释至1 10μg/mL或其他适当质量浓度时，0 下避光密闭保存，有效期1个月。 注2：校准溶液元素质量浓度可以根据测定溶液的元素质量浓度进行调整。
7.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 7.2分析天平：感量0.1mg。 7.3马弗炉：最高温度为1000℃，控温精度为士10℃。 7.4控温电热板：最高温度为210℃，控温精度为土5℃。 7.5试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。 7.6 瓷烘圾:20 mL,
7.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 7.2分析天平：感量0.1mg。 7.3马弗炉：最高温度为1000℃，控温精度为士10℃。 7.4控温电热板：最高温度为210℃，控温精度为士5℃。 7.5试验所用仪器设备经过检定或校准合格，并在有效期内。 7.6 瓷烘圾:20 mL,
8.1按照GB/T14505的相关规定，样品的粒径应小于97μm。
8.1按照GB/T14505的相关规定，样品的粒径应小于97μm。 3.2样品应在105℃条件下干燥2h～4h，然后置于干燥器中，冷却至室温， 8.3称取0.2g样品，精确至0.1mg，此为试验用样品
随同样品进行双份空白试验，所用试剂应取自同一瓶试剂，加入同等的量。
随同样品分析同类型含量相近的标准物质
称取3g混合熔剂（见6.1)于瓷堵埚（见7.6)中，加人试验用样品（见8.3），用细玻棒充分搅 ，再覆盖1g混合熔剂（见6.1），用一小片定量滤纸将细玻棒上沾的样品擦拭干净后放人均 瓷放人马弗炉（见7.3）中，由室温升至420℃，保温30min，再升温至710℃，1h后取 。
9. 3. 2熔块的浸取
调整体积至75mL左右， 血，置于控温电热板（ ，取下冷却，此为样品提取液。
9.3.3沉淀的过滤及洗涤
用滤纸（见6.11)将样品提取液（见9.3.2）采用倾泻法过滤，再用60℃80℃的碳酸钠溶 8)洗烧杯3次～4次、沉淀8次～10次，收集的滤液为滤液A，保留滤液A，可用于SO，含量的测
9.3.4沉淀的酸溶解和定容
用玻璃棒戳穿滤纸后，用25mL的60℃ 十3）（见6.6）将沉淀溶解于原烧杯，并 用60℃～80℃盐酸溶液（5十95）（见6.7）把滤纸洗至白色，将盖上表面皿的烧杯放至控温电热板（见 7.4）上加热至沸。冷却后，将溶液移入100mL
9.3.5样品溶液的稀释
根据被测元素的含量高低，分取5.00mL～25.0mL样品溶液（见9.3.4)置于50mL容量瓶中，用 王水溶液（1十9）（见6.4）稀释至刻度，播匀，此为样品测定溶液
9.4.1启动仪器并调节至最佳工作状态（参见附录B表B.1)，仪器启动后至少稳定30min。 9.4.2建立分析方法，选择元素和波长（参见附录B表B.2)，编制样品分析表。分别测定多元素混合校 准溶液系列（见6.10）、空白试验溶液（见9.1)、验证试验溶液（见9.2）、样品测定溶液（见9.3.5)中待测 元素的谱线强度。 9.4.3校准曲线绘制：以多元素混合校准溶液系列（见6.10)待测元素的质量浓度为横坐标，待测元素 谱线强度为纵坐标，建立校准曲线。校准曲线每点数据至少采集3次，取平均值。 9.4.4从校准曲线上查得样品测定溶液（见9.3.5)中待测元索的质量浓度。 94.5两次测定间隔用王水溶液（5+95）（见6.5）清洗系统
样品中各待测元素以质量分数w（B)计，以%”表示，按下式计算：
mV1X10000 式中： P 样品测定溶液（见9.3.5)中待测元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Po 空白试验溶液（见9.1)中待测元索的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V。 样品溶液（见9.3.4)的总体积，单位为毫升（mL）； V 样品测定溶液（见9.3.5)的体积，单位为毫升（mL）； m 试验用样品（见8.3）的质量，单位为克（g）； V1 分取样品溶液（见9.3.4)的体积，单位为毫升（mL）。 所得结果按GB/T14505表示为：×X.X×%.×.××%.0.XX×%.0.0X×%
11.1按GB/T6379.2规定的方法，确定混合熔剂半熔一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石 中的锶、锁、钙、镁、铁、铝含量的重复性和再现性（即方法精密度)统计结果见表3和参见附录C相关部分。 11.2重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限（r） 的情况不超过5%。重复性限（r）按表3所列方程式计算。 11.3再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表3给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 （R）的情况不超过5%。再现性限（R）按表3所列方程式计算。
表3混合熔剂半熔一电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锶矿石中 锶、钡、钙、镁、铁、铝含量的方法精密度
注：精密度是依据GB/T6379.2，由10家实验室对5个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统计 别除离群值后计算得到。
按GB/T6379.2和GB/T6379.4规定的方法，确定混合熔剂半熔一电感耦合等离子体原子发 法测定锶矿石中锶、钡、钙、镁、铁、铝含量的重复性限与再现性限以及分析方法的偏倚，统计结果 录C相关部分
13.1每批样品分析，应同时进行2个空白试验、20%30%的平行试验（当样品数量不超过5个时，应 进行100%的平行试验）和1个或2个同矿种标准物质验证试验。 13.2制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行检查， 以避免杂质影响标准溶液的准确度。新配制的标准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并 定期检查其稳定性。 13.3由于熔矿时瓷埚易被熔剂腐蚀，建议仅使用一次，以保证结果的准确性。 13.4熔矿温度应控制在680℃～720℃范围内，温度过低会使熔矿不完全，而温度过高会使熔块粘璃 难以提取，瓷埚腐蚀严重导致空白较高。 13.5试验用样品最小称样量为0.2g，最小稀释体积为200mL，在样品测定溶液被测元素含量满足方 法检出限要求的情况下，可以适当增加稀释体积以减小样品测定溶液的基体效应。 13.6分析者应能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪，了解基体和背景干扰，并能进行正确 校正。 13.7校准曲线一次拟合的相关系数大于或等于0.9995。
13.8可通过在样品溶液稀释过程中加入合适的内标以提高测量精度，减少稀释误差
DZ/T 0393. 12021
标准储备溶液应使用能密封的硬质玻璃瓶或聚丙烯瓶储
A1锶标准储备溶液[p(Sr)=1.000mg/mL
附录A (资料性） 单元素标准储备溶液的配制
准确称取0.1183g（按氧化锶纯度99.99%计)经120℃干燥2h的高纯氧化锶（SrO)，置于烧杯中 水润湿，加人20mL盐酸（1十1)，盖上表面血加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀 度，摇匀。
A.2标准储备溶液［p(Ba)=1.000mg/mL
准确称取0.1437g（按碳酸钡纯度99.99%计)经105℃干燥2h的高纯碳酸钡（BaCO，）， 中，少量水润湿，加入10mL盐酸(1十1)，盖上表面血加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶 稀释至刻度，摇匀。
A.3钙标准储备溶液p(Ca)=10.000mg/ml
准确称取2.4987g经200℃土10℃干燥4h的碳酸钙纯度标准物质GBW（E)060080（CaCO3，纯 度99.97%），置于烧杯中，加入20mL水，再加入2mL硝酸（1十1)至溶解。将溶液移入100mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，播匀，
A.4镁标准储备溶液［p(Mg)=10.000mg/ml
准确称取1.6591g经750℃灼烧2h的氧化镁纯度标准物质GBW（E）060317（MgO，纯度 99.95%），置于烧杯中，盖上表面血，沿杯壁加人20mL盐酸(1十1)微热溶解。将溶液移人100mL容量 瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
准确称取1.0001g高纯金属铁标准物质GBW01402f(Fe，纯度99.986%），置于烧杯中，加入10mL 盐酸（1+1)，加热至溶解。冷却后将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度T／CSCS TC01-01-2018 钢结构用自锁式单向高强螺栓连接副.pdf，摇匀
准确称取1.0000g（接铝纯度99.99%计）高纯铝（A1)，置于烧杯中，盖上表面血，沿杯壁加入20mL 盐酸（1十1）及少量硝酸微热溶解。将溶液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
表B.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件
表B.2分析谱线波长
附录C (资料性） 实验室间准确度协作试验数据统计结果
样品中锶含一的重复性限与再现性限及分析方
施工组织设计试题库表C.2锶矿石样品中钡含量的重复性限与再现性限及分析方法偏倚统计结果