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GB／T 39560.8-2021 电子电气产品中某些物质的测定 第8部分：气相色谱-质谱法(GC-MS)与配有热裂解热脱附的气相色谱-质谱法(PyTD-GC-MS)测定聚合物中的邻苯二甲酸酯.pd检出的MDL，定量限（LOQ)是可以对给定的化合物进行准确定量的浓度。 如果不能满足所需的MDL，则可以在萃取程序中添加浓缩步骤。由于浓缩步骤也会增加萃取中的 树脂浓度，建议每个样品增加清洁净化步骤。这样可延长色谱柱的寿命并且降低仪器维护的频率。如 果分析中使用浓缩和/或清洁净化步骤，则此步骤也应用于LOD或MDL验证样品。
检出的MDL，定量限（LOQ)是可以对给定的化合物进行准确定量的浓度。 如果不能满足所需的MDL，则可以在萃取程序中添加浓缩步骤。由于浓缩步骤也会增加萃取中的 树脂浓度，建议每个样品增加清洁净化步骤。这样可延长色谱柱的寿命并且降低仪器维护的频率。如 果分析中使用浓缩和/或清洁净化步骤，则此步骤也应用于LOD或MDL验证样品。
检测报告应符合GB/T39560.1—2020中4.8（检
建筑工程施工质量验收统一标准GB50300-2013.pdf560.8—2021/IEC62321
图C.2DINP提取离子色谱图（10μg/mL，1μL，不分流）
DIDP的提取离子色谱图（10μg/mL，1μL，不分
使用A.5.3中规定的参数进行IAMS分析获得如下色谱图（见图C.6、C.7、C.8）。
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图C.7使用IAMS分析每种邻苯二甲酸酯混合物（绝对量0.08μg）的总离子流色谱图
图C.8使用IAMS分析约0.3mg每种邻苯二甲酸酯含量为300mg/kg的 PVC的总离子流色谱图（绝对量：0.09ug）
3.2中引用的邻苯二甲酸酯的热脱附区似乎与PVC配方中使用的增塑剂无关。热脱附区可 释放法气体（EGA）来确定。 给出了具有操作条件的PVC样品的典型EGA热图（见图D.1）
热解器炉温度：100℃→（20℃/min）→700℃；热解器接口温度：300℃；GC柱，去活化的SS管（长2.5m；内径 0.25mm）；进样口温度320℃；柱温箱温度，320℃；载气100kPa（恒压）；分流比：1/50
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图E.1IAMS仪器的示例
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有计多实验至塑利 0.1mg/kg。8.2描述中，样品制备 可能引起邻苯二甲酸酯污染 图 F.1)
图F.1可能引起邻苯二甲酸酯污染的典型的实验室塑料器血
塑料瓶中出现DEHP污染的空白试剂（THF)的色谱图如图F.2所示。为了防止样品中邻苯二 脂的假阳性检测或不准确定量，应避免使用如塑料瓶，注射器和过滤器的实验室物品，或在确认不 苯二甲酸酯后方可使用。
图F.2塑料瓶中出现DEHP污染的空白试剂（THF)的色谱图示例
G.2使用适宜的有机溶剂对邻苯二甲酸酯进行索氏萃
表G.1验证了在8.2.1.3中提到的索式提取6h。图G.1验证了使用正已烷作为索氏萃取的有机溶 剂。使用乙醚，或正已烷，或丙酮和正已烷（3：7)的混合物在40℃的水浴中索氏萃取过夜，得到可接受 的相似的回收率范围，见图G.2所示。基于此数据，宜使用正已烷制备标准溶液，并使用正已烷进行索 式萃取6h，特别是考虑到在储存和处理过程中与溶剂蒸发相关的标准溶液和样品溶液的稳定性
图G.2不同萃取条件下邻苯二甲酸酯的回收率
（资料性附录） 使用聚合物基体的超声处理和沉淀法萃取THF中邻苯二甲酸酯
与索氏萃取法相比，用THF中溶解的优点是前处理时间更短。使用超声波在THF中溶解 30min，可溶于THF的PVC基质中邻苯二甲酸酯的回收率测定为97.4%～104.5%。类似地，使用索 式萃取测定的回收率为97.6%～103.4%的，如表H.1所示。对于不溶于THF的样品，需要较长的超 声波处理时间才能获得与索氏萃取相似的回收率，如表H.2所示。因此对于不溶于THF的样品宜超 声处理1h，以便得到理想的回收率
「溶性样品，使用超声 方法与使用索式萃取的样品制备方法之间的萃取
表H.2对于不可溶样品，使用超声波在THF中溶解以及聚合物基质沉淀的样品制备方法与 使用索式萃取的样品制备方法之间的效率比较
1）附录1中给出的名称是商业可用的合适产品的例子。此信息是为了方便本部分的使用者而提供，并不代 标准的认可。
）使用切割器切割粒料类型以获得大约0.5mg
图1.1标准物质的样品制备
2）附录」中给出的名称是市售的合适产品的例子。此信息是为了方便本部分的使用者而提供的，并不代表 准的认可。
通过使用炉子（仅限非准确容积校准玻璃器血）
邻苯二甲酸酯试验的实验室器具清洗程序
此种情况清洗程序如下： a）在开始清洗过程之前，应先使用机械方式从玻璃器血中清除明显的松散污染，例如用水刷洗或 摇动（如果必要的话，应包含滤纸片）。如果玻璃器皿上有刺鼻难闻的溶剂的气味，把玻璃器血 放在通风橱中，直到所有的气味消失。 b）将玻璃器血完全浸没在无皂洗涤剂的水溶液中（玻璃器血的内部区域应使用无皂洗涤剂的水 溶液注满）至少4h直到所有微粒松散。 用刷子轻轻擦拭玻璃器皿钢筋制作、安装施工方案，并用溶液用力摇晃。 d） 用大量自来水冲洗玻璃器皿，去掉所有洗涤剂的痕迹，然后用丙酮冲洗。 排列非容积定量式玻璃器皿（例如烧杯、圆形/平底烧瓶、小瓶）有序地进人炉内，然后在炉子 上加热，将玻璃器皿在400℃～500℃下加热4h或整夜。（千万不要将准确容积校准玻璃器 皿放人炉内）。 当时间到了，关掉炉子，让它冷却到室温（不要马上打开炉子，否则会烧伤你的皮肤）。 8） 把玻璃器血从炉子重取出，把玻璃器血存放在干净、坚固、标签齐全的柜子中，以减少不必要的 暴露。 h 如果使用实验室玻璃器皿清洗器，用适当的插入件装载非准确容积校准玻璃器血，然后将玻璃 器皿放置在篮子中。把篮子放到洗涤器里。使用适当程序去除清洗器中的有机残留物，以清 洁玻璃器皿。如果玻璃器皿表面仍有残留物或粘着物，则执行步骤e）一g）
K.2不使用炉子（玻璃器血和塑料制品）
此种情况清洗程序如下： a）在开始清洗程序之前，应先使用机械方式从玻璃器皿和塑料器皿中清除明显的松散污染，例如 用水刷洗或摇动（如果必要的话，应包含滤纸片）。如果玻璃器血上有刺鼻难闻的溶剂的气味， 把玻璃器血放在通风橱中，直到所有的气味消失。 b 将实验室器血完全浸没在无皂洗涤剂的水溶液中（玻璃器皿的内部区域应使用无皂洗涤剂的 水溶液注满）至少4h直到所有微粒松散。 ） 用刷子轻轻擦拭抹布，用溶液用力摇晃。 d） 用天量目来水冲洗实验室器血，去掉所有洗涤剂的痕迹，然后用内酮冲洗。 e） 将实验室器皿浸人酸浴（5%硝酸）中，完全干燥至少8h或整夜。 f 在步骤c)中再次擦洗实验室器皿，然后用反渗透水和丙酮冲洗。 g 将玻璃器皿（除了容积定量式玻璃器皿，例如：量瓶、吸管、滴定管）放人干燥炉中直至完全干 燥。（对于准确容积校准玻璃器皿，空气干燥更合适）。 h 把器血存放在干净、坚固、标签齐全的柜子或支架或架子上，以减少不必要的暴露。 1） 如果使用实验室玻璃器皿清洗器，用适当的插人件再次加载非容积校准玻璃器皿，然后将玻璃 器血放置在篮子中。把篮子放到洗涤器重。使用适当的清洗程序去清洗器中的有机残留物
以，清洁玻璃器皿。然后执行步骤b)～e)。 对于需准确容积校准玻璃器皿，应按K.3中所述确定容器的壁是足够干净的
华骏方案施工组织设计K.3需准确体积校准玻璃器血内部清洁度的评信
为了确认玻璃装置的清洁是令人满意的，观察其在添加或移除液体时的行为。对于特定体积的刻 度容器，在低于最高体积标记刻度处缓慢加人液体至高于刻度线后停止。上升液面不应改变形状（例 ，它的边缘应该是均匀的），同样，当液体溢出刻度线后再取出少量液体，弯液面不应改变形状。上面 玻璃表面应保持均匀湿润，弯液面在其边缘不变形，而是逐渐合并到容器的壁上。根据经验，观察者 能够根据与直径相关的弯月面形状，识别玻璃器皿内部是否有污染