标准规范下载简介
DL／T 263-2021 变压器油中金属元素的测定方法.pdfICS27.100 CCS F 20
中华人民共和国电力行业标
Determinationofmetalelementsintransformeroil
变压器油中金属元素的测定方法
GB／T 4214.4-2020 家用和类似用途电器噪声测试方法 洗衣机和离心式脱水机的特殊要求.pdf本文件规定了等离子体发射光谱法测定变压器油中金属元素的方法。 本文件适用于变压器油中金属元素含量为0.2mg/kg~10mg/kg的铜、铁、铝、锌、锰等的测定
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适 用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7597电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 GB/T17476使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法 电感耦合等离子体发射光谱法） GB/T36244一2018电感耦合等离子体原子发射光谱仪
以干净无污染的稀释剂对变压器油样品进行稀释，然后用等离子体发射光谱仪检测各金 得到油中金属元素的含量。
将变压器油样品通过加热蒸干、灰化和酸消解处理制成水溶液，然后用等离子发射光谱 溶液中金属元素含量，并经过计算后得到油中各金属元素含量。
满足GB/T36244一2018要求的电感耦合等离子发射光谱仪，包含进样系统、激发光源、1 色散 控制与检测系统和数据处理系统，被测元素的原子发射波长应在仪器的测定波长范围内
含有单一金属或多金属元素混合标准油溶液，粘度与待测油样接近，具有国家标准物质证书 效期内使用，标准油溶液浓度为10mg/kg。
某油（馏程200℃～250℃，不含被测金属元素）
纯度不低于99.99%。
纯度不低于99.99%
5.1标准溶液：含有待测元素的标准水溶液，具有国家标准物质证书，在有效期内使用，待测 度为1000μg/mL。 注：各金属标准水溶液也可以用有证的高纯金属标准物质，按照标准水溶液配制方法进行配制，各元素标》
液的具体配制方法参见附录A。
DL/T 263—2021
6.5.2浓盐酸：分析纯。 6.5.3浓硝酸：分析纯。 6.5.4纯水：GB/T6682，一级。 6.5.5硝酸（5+95）：5单位体积的硝酸（6.5.3）与95单位体积的纯水（6.5.4）混合。 6.5.6硝酸（2+98)：2单位体积的硝酸（6.5.3）与98单位体积的纯水（6.5.4）混合。 6.5.7盐酸（1+1)：1单位体积的盐酸（6.5.2）与1单位体积的纯水（6.5.4）混合。 6.5.8硝酸（1+1)：1单位体积的硝酸（6.5.3）与1单位体积的纯水（6.5.4）混合。
6.5.2浓盐酸：分析纯。
6.5.2浓盐酸：分析纯。 6.5.3浓硝酸：分析纯。 6.5.4纯水：GB/T6682，一级。 6.5.5硝酸（5+95）：5单位体积的硝酸（6.5.3）与95单位体积的纯水（6.5.4）混合。 6.5.6硝酸（2+98)：2单位体积的硝酸（6.5.3）与98单位体积的纯水（6.5.4）混合。 6.5.7盐酸（1+1)：1单位体积的盐酸（6.5.2）与1单位体积的纯水（6.5.4）混合。 6.5.8硝酸（1+1)：1单位体积的硝酸（6.5.3）与1单位体积的纯水（6.5.4）混合。
变压器油样的采集应符合GB/T7597的规定，所用的聚丙烯采样瓶使用前应用硝酸（5+95）浸泡 24h以上，用纯水冲洗干净并烘干。在运输、保管过程中应注意样品的防尘、防振、避光和保持干 燥等。
8.1.1仪器条件：按照仪器操作手册说明选择适合样品测定的仪器操作条件，将仪器调整至有效工作 状态。 8.1.2蠕动泵：每次使用前先检查泵进样管，必要时进行更换，检查溶液提升率并将其调整到所需要 的进样速率。 8.1.3ICP激发源：等离子体点燃至少30min后才能进行试样分析。在预热期间，雾化稀释溶剂，并 检查矩管是否积碳，一旦发现有积碳，立即更换矩管并参考仪器手册采取适当的处理措施。 8.1.4谱线轮廓扫描：按仪器正常操作进行谱线轮廓扫描。 8.1.5干扰校正：所有待测元素的浓度必须落在标准曲线的线性范围内，若存在高浓度待测元素，应 校正光谱干扰，通常可以通过精确选择分析波长与背景校正消除干扰，如该方法无法消除，应使用ICP 制造商提供的计算机软件或根据GB/T17476规定的方法进行光谱干扰校正。 8.1.6金属元素测定波长：各金属元素测定推荐的波长参照表1。
表1各金属元素测定推荐的波长
直接稀释法测定样品推荐的操作条件见表2
直接稀释法测定样品推荐的仪器操作条件
8.2.2工作油样配制
在称量好的空白油中溶解一定量的10mg/kg浓度的标准油样，配制不同浓度的工作油样，然后以 油溶液：稀释剂=1:10（m/m）的稀释比进行稀释，并充分摇匀后密封保存。系列工作油样的配制比例 参照表3。
表3各元素系列的工作油样
用超声波均化器中进行均质化处理，处理时间2min，样品中如有明显的颗粒物，宜使用消解 制备试验油样
8.2.4试验油样制备
在8.2.1中的仪器工作参数下，对稀释后的系列工作油样进行测定，以待测元素浓度值为横坐标， 待测元素的测定响应值为纵坐标，制作各待测元素的校准曲线，要求校准曲线的线性相关系数大 于0.999
将按照8.2.3处理得到的试样油溶液，在8.2.1中直接稀释法的仪器工作参数下，进行各金属元素 的含量测定，得到待测元素的响应值。每个样品应平行测试2次以上
义器自动计算值得到变压器油中金属元素含量值。
消解处理法测定样品推荐的操作条件见表4。
消解处理法测定样品推荐的操作条件见表4。
表4消解处理法测定样品推荐的操作条件
成都市城镇及村庄规划管理技术规2015.pdf8.3.2工作溶液配制
将1000mg/L的待测元素的标准溶液稀释为100mg/L，并与标准溶液保持同样的酸度。分别吸取 100mg/L待测元素的溶液0.50、1.50、2.50、5.00mL，置于50mL的容量瓶中，用硝酸（2+98）定 容，配制成工作水溶液。此系列工作溶液中各元素浓度分别为1.00、3.00、5.00、10.00mg/L。
采用石英烧杯（或瓷埚）准确称取样品25.00g～50.00g，在红外调温电热板上以350℃土25℃ 的温度加热4h以上，使试样蒸干，在可调电炉上缓慢灰化30min后，放入高温炉中，在650℃下保 持3h。 取出冷却后，加入盐酸（1+1）10mL，低温加热至剩余溶解（如果有不溶解完全的现象，可以重 复进行此步骤），用硝酸（2+98）定容至25mL，此溶液为试样溶液。试验的同时进行过程空白试验。
在8.3.1中消解处理法的仪器工作参数下，以硝酸（2+98）溶液为空白溶液，对元素浓度 1.00、3.00、5.00、10.00ug/mL的工作溶液进行测定水土保持监测成果管理办法(试行)（办水保[2019]164号 水利部办公厅2019年7月），以待测元素的浓度值为横坐标，待测元素 响应值为纵坐标，制作各待测元素的校准曲线，要求校准曲线的线性相关系数大于0.999。
按照8.3.3处理制备的试验溶液，在8.3.1中消解处理法的仪器工作参数下，进行各金属元素的 定得到样品质量浓度pi，单位为μg/mL，同时进行空白溶液的测定，得到空白溶液质量浓度 位为ug/mL。每个样品应平行测试2次以上。
变压器油中金属元素含量值按式（1）计算