GB/T 19466.5-2022 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分:特征反应曲线温度、时间,反应焓和转化率的测定.pdf

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GB/T 19466.5-2022 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第5部分:特征反应曲线温度、时间,反应焓和转化率的测定.pdf

ICS 83.080.01 CCS G31

塑料差示扫描量热法(DSC)

建筑工程模板支撑施工方案国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T19466《塑料差示扫描量热法(DSC)》是使用差示扫描量热法(DSC)对热塑性材料和热固 塑料包括模塑材料和复合材料等聚合物进行热分析的方法标准。所述方法包含应用差示扫描量热法 聚合物进行各种热力学和动力学测定的通则和方法,拟由7个部分构成。 第1部分:通则。目的在于建立使用差示扫描量热法(DSC)测定塑料包括模塑材料和复合材 料等聚合物的各种热力学和动力学的总体原则和相关规则。 一第2部分:玻璃化转变温度的测定。目的在于为玻璃化转变温度的测定确立可操作、可追溯、 可证实的程序。 第3部分:熔融和结晶温度及热的测定。目的在于为结晶和半结晶聚合物熔融和结晶温度 及热的测定确立可操作、可追溯、可证实的程序。 第4部分:比热容的测定。目的在于为塑料比热容的测定确立可操作、可追溯、可证实的程序。 第5部分:特征反应曲线温度、时间,反应和转化率的测定。目的在于为固态或液态的单体、 预聚物和聚合物的反应的温度和时间、反应、转化率的测定确立可操作、可追溯、可证实的 程序。 第6部分:氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定。目的在于为聚合物 材料氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定确立可操作、可追溯、可证实的程序。 第7部分:结晶动力学的测定。目的在于为聚合物结晶动力学的测定确立可操作、可追溯、可 证实的程序。

GB/T19466《塑料差示扫描量热法(DSC)》是使用差示扫描量热法(DSC)对热塑性材料和热固 塑料包括模塑材料和复合材料等聚合物进行热分析的方法标准。所述方法包含应用差示扫描量热法 聚合物进行各种热力学和动力学测定的通则和方法,拟由7个部分构成。 第1部分:通则。目的在于建立使用差示扫描量热法(DSC)测定塑料包括模塑材料和复合材 料等聚合物的各种热力学和动力学的总体原则和相关规则。 一第2部分:玻璃化转变温度的测定。目的在于为玻璃化转变温度的测定确立可操作、可追溯、 可证实的程序。 第3部分:熔融和结晶温度及热的测定。目的在于为结晶和半结晶聚合物熔融和结晶温度 及热焙的测定确立可操作、可追溯、可证实的程序。 第4部分:比热容的测定。目的在于为塑料比热容的测定确立可操作、可追溯、可证实的程序。 第5部分:特征反应曲线温度、时间,反应和转化率的测定。目的在于为固态或液态的单体、 预聚物和聚合物的反应的温度和时间、反应、转化率的测定确立可操作、可追溯、可证实的 程序。 第6部分:氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定。目的在于为聚合物 材料氧化诱导时间和氧化诱导温度的测定确立可操作、可追溯、可证实的程序。 第7部分:结晶动力学的测定。目的在于为聚合物结晶动力学的测定确立可操作、可追溯、可 证实的程序。

警惕某些材料可能发生失控反应或发生其他危险

塑料差示扫描量热法(DSC) 第5部分:特征反应曲线温度、时间 反应和转化率的测定

塑料差示扫描量热法(DSC)

本文件描述了使用差示扫描量热法(DSC)测定反应的温度和时间、反应、转化率的方 本文件适用于固态或液态的单体、预聚物和聚合物,包括含固态或液态的填料和/或引发

文件描述了使用差示扫描量热法(DSC)测定反应的温度和时间、反应、转化率的方法。 文件适用于固态或液态的单体、预聚物和聚合物,包括含固态或液态的填料和/或引发剂的材料。

GB/T19466.1界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 聚合polymerization 单体或单体混合物转化为聚合物的过程。 3.2 交联crosslinking 聚合物链间形成多个分子间共价键或离子键的过程。 3.3 转化率degreeofconversion 参加了反应的反应物(单体)与起始反应物(单体)的量之比。 注:转化率取决于时间和温度。

按照GB/T19466.1的规定。 所述的试验方法通过DSC曲线表示反应的各个阶段

安照GB/T19466.1的规定

GB/T19466.1的规定。

按照GB/T19466.1的规定。 如果未另行规定,试样的质量为5mg~20mg。如果热效应过高或过低,则调整试样质量。

对于聚合物,试验条件和试样的状态调节按照GB/T19466.1的规定。 对于释放挥发性成分的试样,可将试样封闭在耐高温高压的气密坩埚中进行状态调节和试验, 相关方应商定适当的状态调节程序,并在试验报告中说明。

按照GB/T19466.1的规定。

根据需要获得的信息,可选用以下两种方法进行试验: 温度扫描法; 等温法。

温度扫描法按照GB/T19466.1的规定。 以5K/min~20K/min的扫描速率,从环境温度到足以记录整个反应峰的温度范围内进行温度扫 描。所有试验的扫描速度相同,以便进行比较。 结束温度应低于聚合物开始分解时相应的温度。 用预试验能确定聚合物分解温度。

将试样装人DSC样品支持器后,能采用两种不同的方法进行等温试验: 从测量温度开始; 从环境温度开始,快速升温达到设定的测量温度。 注:方法的选择取决于量热仪的模式。测量温度是在温度扫描模式的基础上选择的。温度接近于在扫描模式下的 值开始时的温度。

将试样装人DSC样品支持器后,能采用两种不同的方法进行等温试验: 从测量温度开始; 从环境温度开始,快速升温达到设定的测量温度。 注:方法的选择取决于量热仪的模式。测量温度是在温度扫描模式的基础上选择的。温度接近于在扫描模式下峰 值开始时的温度。

9.3.2从恒温温度开始的试验方法

从恒温温度开始的试验方法程序如下:

从恒温温度开始的试验方法程序如下: a) 将参比坩埚放入量热仪; b) 仪器设置到所需的试验温度;

从恒温温度开始的试验方法程序如下 a) 将参比坩埚放入量热仪; b) 仪器设置到所需的试验温度;

c) 在设定温度下稳定5min; B) 将装有试样的坩埚放入量热仪; e) 2 开始测量,记录DSC曲线; 取出装有试样的坩埚,冷却至室温; g) 将装有试样的坩埚放回量热仪中; h) )再次记录DSC曲线(将第一条曲线扣除第二条曲线,以校正引入坩埚引起的量热仪扰动)。 注:当使用此程序时,人工将坩埚放人量热仪的操作步骤无法完整复现。此外,样品的状态也可能在反应过程中发 生变化,因此,两条曲线相扣除可能会引人误差。

从环境温度开始的试验方法程序如下: a)将坩埚(参比和试样)同时放人室温下的量热仪中; b) 1 以尽可能快的速率将量热仪温度升高到设定的试验温度; c)记录DSC曲线; d 将量热仪冷却到环境温度; eP )重复上述过程,不取出地埚,再次记录DSC曲线(将第一条曲线扣除第二条曲线,修正量热仪 由快速加热过程引起的扰动)。 注:当使用此程序时,试样的状态可能会在反应过程中发生变化。因此,两条曲线相扣除会产生误差。

在按照9.3.2或9.3.3进行的等温运行结束时,不取出样品架,将仪器冷却至室温。以与温度扫描 相同的速率将试样加热至低于聚合物开始分解时相应的温度,以确定是否存在残余(即是否发生任何 其他反应)。残余燈加上等温反应的,得到反应的总

10.1反应特征温度和反应(温度扫描法)

图1放热峰的DSC曲线(温度扫描法)

图1所示温度为: T. 反应起始温度,DSC曲线外推基线的起始点温度; T品 外推起始温度,外推基线与对应于反应开始的曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的 温度; Tpr 最大反应速率温度,峰顶温度; Tet 外推终止温度,外推基线与对应于反应结束的最大斜率处所作切线的交点所对应的 温度; T 反应结束温度,DSC曲线回归到最终外推基线的温度。 通过对反应峰和内插基线之间从T:.到T..的面积积分得到反应△H,,单位为焦耳每克(J/g)

10.2反应特征时间和啥(等温法)

两种方法(9.3.2和9.3.3)到达反应开始所需的时间可能不同。 图2所示温度为: 0,r 到达温度平衡的时间,从这一点开始测量其他时间; 反应起始时间,DSC曲线内插基线的起始点; eit :一外推起始时间,内插基线与对应于反应开始的曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的 时间; PI 最大反应速率时间,峰顶时间; 反应结束时间,DSC曲线返回到基线的点。

两种方法(9.3.2和9.3.3)到达反应开始所需的时间可能不同。 图2所示温度为: t0. 一 到达温度平衡的时间,从这一点开始测量其他时间; t,一反应起始时间,DSC曲线内插基线的起始点; ta:一外推起始时间,内插基线与对应于反应开始的曲线最大斜率处所作切线的交点所对应的 时间; P, 最大反应速率时间,峰顶时间; tf. 反应结束时间,DSC曲线返回到基线的点。

图2 放热峰的DSC曲线(等温法)

通过对反应峰与内插基线之间从t.到t..的面积积分得到等温阶段的反应焙。 注:选择合适的试验温度,以便获得如图2所示的反应峰曲线。适用时,降低试验温度。 如果反应立即开始,曲线将如图3所示。此时,t.和ta..无法测量,时间t..等于to.

图3 放热峰的DSC曲线(反应瞬间开始)

能通过DSC曲线确定基于温度(温度扫描法)或时间(等温法)的转化率α。

10.3.2根据温度扫描法计算α

根据图4和公式(1)计算转化率α,以百分数(%)表示:

△H 起始温度T..到温度T..的部分反应,对应于起始温度T..和T..之间的峰面积 部分; △HtotT一 温度扫描法测量的总反应,对应于反应起始温度T.和结束温度Tt..之间的峰总 面积。

有关特征温度和反应的测定,按照GB/T19466.1的规定。 转化率α随温度T的升高而增加。典型示例如图5所示。

怡景中学钢结构人行天桥施工组织设计(全套含图纸网络图)图4基于温度扫描法的转换率曲线

10.3.3根据等温曲线计算0

图6基于等温扫描的转化率

特征时间和反应的计算和表示见10.2。 等温曲线测得的反应变△Hot应与温度扫描(见10.3.2)测得的反应变△Htot,r进行比较。如 果△Hto小于△Ho,T,则把公式(2)中的△H替换为△Hot.T,以获得真实的转化率,前提是反应特性

没有变化。 注:将等温法测得的反应与温度扫描中测得的反应进行比较,是为了获得仅在高温时才会发生的残余转化 转化率α随时间的变化如图7所示,

没有变化。 注:将等温法测得的反应与温度扫描中测得的反应进行比较钢筋班安全交底,是为了获得仅在高温时才会发生的残余转化 转化率。随时间的变化如图7所示

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