DB32/T 4042-2021 制药工业大气污染物排放标准.pdf

DB32/T 4042-2021 制药工业大气污染物排放标准.pdf
仅供个人学习
反馈
标准编号:DB32/T 4042-2021
文件类型:.pdf
资源大小:0.6 M
标准类别:环境保护标准
资源ID:198556
下载资源

DB32/T 4042-2021标准规范下载简介

DB32/T 4042-2021 制药工业大气污染物排放标准.pdf

HJ604规定的方法或者按照便携式监测技术规范等相关规定执行。

DB 32/40422021

7.4.1企业边界大气污染物的监测按HJ/T55的规定执行, 7.4.2企业边界大气污染物的监测,除臭气浓度外,一般以连续1h采样获取平均值;若分析方法灵敏 高,仅需用短时间采集时,应在1h内以等时间间隔采集3~4个样品GB/T 39663-2021 检验检测机构诚信报告编制规范,计算平均值

表8大气污染物监测标准

DB 32/40422021

表8大气污染物分析方法标准(续)

7.5.2本文件实施后国家发布的污染物监测方法标准,若适用性满足要求,同样适用于本文 物的测定。

县级以上人民政府生态环境主管部门负责监督实

DB 32/40422021

8.2企企业是实施排放标准的责任主体,应采取必要措施,达到本文件规定的污染物排放控制要求。 8.3对于有组织排放,采用手工监测或在线监测时,除臭气浓度外,按照监测规范要求测得的任意1h 平均浓度值超过本文件规定的限值,判定为超标;臭气浓度为最大一次值,任意一次值超过本文件规定 的限值,可判定超标;最低去除效率在适用条件下超过本文件规定的,可判定为超标。 8.4对于厂区内VOCs无组织排放点监控限值,可采用手工监测或在线监测进行达标判定:采用手工 监测或在线监测时,按照监测规范要求测得的任意1h平均浓度值或任意一次值超过本文件相应规定的 限值,均可判定为超标。 8.5对于企业边界及周边地区,采用手工监测或在线监测时,除臭气浓度外,按照监测规范要求测得 的任意1h平均浓度值超过本文件规定的限值,判定为超标;臭气浓度为最大一次值,任意一次值超过 本文件规定的限值,可判定超标。

8.6现有企业在本文件实施之日起180d内完成达标判定,制定达标规划,在过渡期内完成达标治理。 IOCs治理设施应符合国家和地方安全控制要求,在开停车等非正常排放、事故排放等工况下,确因安 全控制短期需要难以满足本文件要求,应及时向所属生态环境行政主管部门报告。

附录A (资料性) 常见医药中间体品种 表A1给出了常见的医药中间体品种

DB32/40422021

表A.1常见的医药中间体

DB32/40422021

表A.1常见的医药中间体(续)

DB32/40422021

表B.1主要化学原料药或医药中间体制造过程中排放的典型大气污染物

DB32/40422021

DB32/40422021

DB32/40422021

h1,h2一—排气筒1和排气筒2的高度,m。 2.3等效排气筒的位置按照式(C.3)计算。 等效排气筒的位置,应位于排气筒1和排气筒2的连线上,若以排气筒1为原点,则等效排气 点的距离按式(C.3)计算:

DB32/40422021

苯系物(气体)用气袋采样,注入气相色谱仪,经毛细管色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器测定, 以保留时间定性,峰高(或峰面积)外标法定量,

在优化后的色谱条件下未见有明显的干扰物质,如对定性结果有疑问,可采用GC/MS定性。 4试剂和材料

D.4.1苯系物标准气体

表面光滑程度和化学惰性相当于或优于PVF聚氟乙烯(Tedlar)材质的薄膜气袋,有可接上采样外 管的聚四氟乙烯树脂(Teflon)材质的接头,该接头同时也是一个可开启和关闭,使气袋内与外界空气 连通和隔绝的阀门装置。采样气袋的容积至少1L,根据分析方法所需的最少样品体积来确定采样气袋 的容积规格。

连通和隔绝的阀门装置。采样气袋的容积至少1L,根据分析方法所需的最少样品体积来确定采样气袋 的容积规格。 D.4.3高纯空气:纯度99.999%。 D.4.4高纯氮气:纯度99.999%。 D.4.5高纯氢气:纯度99.999%。

D.4.3高纯空气:纯度99.999%。

0.5.1除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。 ).5.2气相色谱仪:具有分流不分流进样口,可程序升温,配有氢火焰离子化检测器(FI 据处理工作站或与仪器相匹配的积分仪,

有组织排放样品的采集按照HI732的规定执行。将采集好的气袋样品在室温条件下,避光保 h内分析完毕。

2.7.1气相色谱参考条件

柱温:初始温度50℃,保持7.5min,以每min25℃的速率升至140℃,保持10mi 进样口:不分流进样,温度220℃; 气体流量:高纯氮气,9mL/min; 检测器:温度250℃。 待仪器的各项参数达到方法规定的值,并确定EID基线走平后进行样品分析

D.7.2工作曲线的绘制

一稀释倍数; 一校准曲线方程的斜率; 校准曲线方程的截距。

D.8.1.2苯系物总量计算

DB32/40422021

测定结果浓度大于等于10mg/m²时,保留3个有效数字;测定结果浓度小于10mg/m²时,保 数点后一位。

对含苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯浓度为5mg/m²和200mg/m²的两组样品进行测定:实验室 内相对标准偏差范围为:1.392%~2.847%和0.234%~0.645%。 对三甲苯浓度为1mg/m²和4mg/m²的两组样品进行测定:实验室内相对标准偏差范围为: 2.93%~4.63%和0.478%~0.735%

验证实验室对苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯加标量为5mg/m和200mg/m的两组样品进行加 标回收测定:加标回收率为:92.5%~102%和94.0%~101.4%。 验证实验室对三甲苯加标量为1mg/m²和4mg/m的两组样品进行加标回收测定:加标回收率为: 89.5%~104%和107%~112%。

D.10质量保证和质量控制

每批样品分析时应带一个中间浓度校核点,中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误 差应不超过20%。若超出允许范围,应重新配制中间浓度点标准气体,若还不能满足要求,应重新绘 制校准曲线。

DB32/40422021

环境空气和废气硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法

对于环境空气,当采样体积为60L,定容体积为10mL时,方法检出限为0.001mg/m,测定 0.004mg/m;对于有组织排放的废气,当采样体积为10L,定容体积为10mL时,方法检出限为 2/m,测定下限为0.028mg/m

二氧化硫浓度在0.8mg/m以下、氮氧化物浓度在0.08mg/m以下对硫化氢测定不干扰。若科 中二氧化硫浓度超过10ug/mL时,需要多加几滴磷酸氢二铵溶液以去除干扰。

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准规定的分析纯试剂,实验用水为新制备的去离子水或蒸 馅水。

E.5.1空气采样器:流量范围0~1L/mi

E.5.2烟气采样器:流量范围0~1L/min。 E.5.3大型气泡吸收管:10mL。 E.5.4具塞比色管:10mL。 E.5.5分光光度计。 E.5.6一般实验室常用仪器。

DB32/40422021

吸取摇匀后的吸收液10mL于大型气泡吸收管中,对于环境空气和无组织排放样品,以1.0 流量,避光采样30~60min:对于有组织排放的废气样品,以1.0L/min的流量,避光采样10151

采集的样品应在避光环境中运输及保存。现场加显色剂,8~14h内测定完毕 注:加显色剂时操作要迅速,防止在酸性条件下,硫化氢溢出,造成测定误差,

取七支10.0mL具塞比色管,按表E.1配制标准系列

表 E.1配制标准系列

向各管加入混合显色剂(E.4.8)1.00mL,立即加盖,倒转缓慢混匀,放置30min。加1滴磷酸氢 二铵溶液(E.4.5),以消除三价铁离子的颜色,混匀。在波长665nm处,用1cm比色皿,以水为参比, 测定吸光度。以吸光度对硫化氢含量(μg),绘制标准曲线。

采样后,取一定量样品加入吸收液,定容至10.0mL,以下步骤同标准曲线(E.7.1)的绘制。 E.7.3空白试验 取10.0mL吸收液作为空白样品,分析步骤同标准曲线(E.7.1)的绘制。 E.8结果计算与表示

W——样品溶液中硫化氢的含量,ug; Vn—标准状态(273.15K,101.325Kpa)下的采样体积,L

34.08 硫化氢(H2S,mg/m3) Vn 32.06

伏态(273.15K,101.325Kpa)下的采样体积,

当测定结果小于1.00mg/m²时,保留小数点后三位;当测定结果大于1.00mg/m²时,保留三 数字。

6家实验室分别对含硫化物浓度0.50μg,2.00μg和4.00μg的统一样品验证,结果表明, 相对标准偏差为:2.2~6.2%,0.7~4.0%,0.3~2.9%:实验室间相对标准偏差为:3.2%,2.0%,0.

DB32/40422021

重复性限r为:0.048ug,0.127ug,0.146ug:再现性限R为:0.061μg,0.16ug,0.164μg。

6家验证单位对3种不同浓度批号为205524(1.23±0.12mg/L)、205525(1.67±0.15mg/L)、205526 (3.95±0.29mg/L)的硫化物标准溶液进行了方法准确度验证工作,实验室相对误差为:0~2.4%,0.9~ 4.2%,0.32.0%;相对误差最终值为:(1.2±1.6)%,(2.2±2.4)%,(1.0±1.4)%。 6家实验室的有证标准物质205524(1.23±0.12mg/L)、205525(1.67±0.15mg/L)、205526(3.95±0.29 mg/L)的加标回收率为:97.6~101%,97.0~104%,98.0~101%;加标回收率最终值为:(99.4±3.0)%, (99.8±3.4) %, (99.4±3.4) % 。

E.10质量保证和质量控制

每次采样至少测定两个实验室空白和全程序空白,实验室空白测定结果应低于本方法检出限。 空白测定结果应小于测定下限,当测定结果高时,应对本批试样进行核实和检查,必要时重新采

E.10.2 校准曲线

由于实验环境温度、试剂纯度和贮存时间等因素的不稳定性,每批样品测定前要做好校准曲线 其相关系数要保证0.999以上,每次实验应带一个标准曲线中间浓度校核点,中间校核点测量 标准溶液浓度值的相对误差不应超过10%。若不能满足上述要求,应重新绘制校准曲线。

应使用在有效检定或校准期内的权器 以保证检出限、灵敏度、定量测定范围满足方法要求。 要,应进行仪器期间核查,以保证仪器的准确度、精密度等指标持续符合计量要求。

DB43T 1777.4-2020 信息技术应用创新工程建设规范 第4部分:操作系统通用技术要求DB32/40422021

废气中的二嗯英类的毒性当量浓度(TEQ)通过附录表F.1表所给的毒性当量因子(TEF)与实测 质量浓度的乘积。同类物质质量浓度按照各异构体质量浓度累加计算,按式(F1)执行。 TEO = Z[C.I X TEF........ :(F.1)

式中: C;—单一物质的浓度,ng/m²。 TEF毒性当量因子

式中: C—单一物质的浓度,ng/m²。 TEF, 一毒性当量因子

NB/T 31018-2018 风力发电机组电动变桨控制系统技术规范表F.1 二嗯英类的毒性当量因子(TEF)

DB 32/40422021

©版权声明
相关文章