DB13/T 5467-2021 固定污染源废气 氨的测定 便携式紫外吸收法.pdf

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DB13/T 5467-2021 固定污染源废气 氨的测定 便携式紫外吸收法.pdf

ICS13.040.20 CCS z. 25

DB 13/T 546720

固定污染源废气氨的测定

JB/T 10876-2019 可逆反击锤式破碎机.pdf河北省市场监督管理局 发布

DB 13/T 54672021

范围 规范性引用文件 术语和定义 4方法原理 干扰和消除 试剂和材料 仪器和设备 样品 9 分析步骤 1 10结果计算与表示 11准确度 12质量保证和质量控制 13注意事项 附录A(资料性) 监测前后

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由石家庄市市场监督管理局提出。 本文件起草单位:河北浦安检测技术有限公司、河北省生态环境监测中心、保定市环境监控中 心、邢台市生态环境监控中心、沧州燕赵环境监测技术服务有限公司、河北德盛检测技术有限公司、 青岛明华电子仪器有限公司、青岛博睿光电科技有限公司、北京雪迪龙科技股份有限公司、青岛崂 应环境科技有限公司。 本文件主要起草人:刘文凯、贾登川、董立鹏、赵贝、李瑞君、代红、赵志强、赵亮亮、李健、 会永、解利贤、许立段、郑志舟、田建立、宋岚、王风斌,

本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 本文件由石家庄市市场监督管理局提出。 本文件起草单位:河北浦安检测技术有限公司、河北省生态环境监测中心、保定市环境监控中 心、邢台市生态环境监控中心、沧州燕赵环境监测技术服务有限公司、河北德盛检测技术有限公司、 青岛明华电子仪器有限公司、青岛博睿光电科技有限公司、北京雪迪龙科技股份有限公司、青岛崂 立环境科技有限公司。 本文件主要起草人:刘文凯、贾登川、董立鹏、赵贝、李瑞君、代红、赵志强、赵亮亮、李健 邵会永、解利贤、许立段、郑志舟、田建立、宋岚、王风斌,

DB 13/T 54672021

固定污染源废气氨的测定便携式紫外吸收法

本文件规定了测定固定污染源废气中氨的便携式紫外吸收法。 本文件适用于固定污染源有组织排放的氨的测定。当固定污染源废气中含有苯、甲苯、苯乙烯、 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、三甲胺、臭氧等在紫外光区吸收带与氨有重叠的气 体时,不宜使用本文件 本方法氨的检出限为0.5mg/m(以NHa计),测定下限为2.0mg/m(以NH计)

本文件规定了测定固定污染源废气中氨的便携式紫外吸收法。 本文件适用于固定污染源有组织排放的氨的测定。当固定污染源废气中含有苯、甲苯、苯乙烯、 流化氢、甲硫醇、甲硫醚、二甲二硫、二硫化碳、三甲胺、臭氧等在紫外光区吸收带与氨有重叠的气 本时,不宜使用本文件。 本方法氨的检出限为0.5mg/m(以NHs计),测定下限为2.0mg/m(以NH计)

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其申,注日期的引用 文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范 HJ/T397固定源废气监测技术规范 HJ1045固定污染源烟气(二氧化硫和氮氧化物)便携式紫外吸收法测量仪器技术要求及检测 方法 H厂1131固定污染源废气二氧化硫的测定便携式紫外吸收法

下列术语和定义适用于本文件

校准量程calibrationspan 校准所用标准气体的浓度值(进行多点校准时,为校准所用标准气体的最高浓度值),校准量 程(以下用C.S.表示)应小于或等于仪器的满量程。 [来源:HJ1131—2020,3.1] 3.2 示值误差errorofindication 标准气体直接导入分析仪的测量结果与标准气体浓度值之间的绝对误差或相对误差。 [来源:HJ1131—2020,3.2] 3.3 零点漂移zarodrift 在测定前后,仪器对同一零点气的测定结果的绝对误差或绝对误差与校准量程的百分比。 [来源:HJ1131—2020,3.3] 3.4 量程漂移spandrift 在测定前后,仪器对同一校准量程点标准气体的测定结果的绝对误差或绝对误差与校准量程的 百分比。 [来源:HJ1131—2020,3.4] 3.5

DB13/T5467—2021 标准气体直接导入仪器主机进气口(直接测定模式)得到的测定结果与标准气体由采样管导入 仪器(系统测定模式)得到的测定结果之间的绝对误差或绝对误差与校准量程的百分比。 [来源:HJ1131—2020,3.5]

氨对紫外光区内185nm~220nm特征波长光具有选择性吸收,根据朗伯一比尔定律定量测量 中氨的浓度。

5.1废气中的颗粒物容易污染吸收池,应通过高效过滤器除尘等方法消除或减少废气中颗粒物对仪 器的污染,过滤器滤料的材质应避免与氨发生物理吸附或化学反应, 5.2废气中的水蒸气在采样过程中遇冷产生冷凝水会吸收样品申的氨,导致测试结果偏低,应通过 加热采样管和导气管、冷却装置快速除湿或测定热湿废气样品等方法,消除或减少废气中水汽冷凝 等对仪器的污染和造成的氨吸附及溶解损失

氨标准气体:市售有证标准气体,扩展不确定度≤2%;或用6.3中的配气装置以氮气稀释高 市售有证标准气体获得的适宜浓度气体

纯度≥99.99%的氮气或不于扰测定的环境空

配气装置:市售稀释配气装置,最大输出流量不低于5L/min,所有的输入、输出流量计流量精 度应满足:当流量小于50%的满量程时,流量精度优于满量程的0.5%;当流量不小于50%的满量程 时,流量精度优于设定流量的1.0%。

7.1紫外吸收法氢气测定仪

紫外吸收法氨气测定仪(简称:仪器)组成:分析仪(含控制单元、光源、检测器、吸收池等)、 气体流量计、抽气泵、采样管、除湿除尘装置、导气管、内置或便携式打印机等。 采用热湿法测定废气样品的仪器应配置测定废气中水分含量的检测器,无需配置除湿装置,但 应当同步测定废气中水分含量 注:热湿法是指废气不经过冷凝除水而是直接测定高温湿态废气浓度的方法。

7. 1. 2性能要求

7.1.2.1示值误差:校准量程>50mg/m3时,相对误差不超过土4%;校准量程≤50mg/m3时,绝对 误差不超过±2mg/m3; 7.1.2.2系统误差:校准量程>50mg/m3时,相对误差不超过土5%;校准量程≤50mg/m3时,绝对 误差不超过±2.5mg/m3

DB 13/T 54672021

7.1.2.3零点漂移:校准量程>50mg/m3时,相对误差不超过土4%;校准量程≤50mg/m3时,绝对 误差不超过土2mg/m3 7.1.2.4量程漂移:校准量程50mg/m3时,相对误差不超过土4%;校准量程≤50mg/m3时,绝对 误差不超过土2mg/m3 7.1.2.5具有采样流量显示功能; 7.1.2.6采样管加热及保温温度:≥120℃,可设、可调; 7.1.2.7其他性能应符合HJ1045对仪器的要求。

配可调式减压阀、流量控制器及导气管。减压阀、流量控制器及导气管材料应避免与氨发生物 理吸附或化学反应。

按HJ/T373、HJ/T397和GB/T16157及有关规定,确定采样位置、采样点及频次,采集氨气 进行分析。

9.1仪器的气密性检查

9.1.1按仪器使用说明书,正确连接分析仪、采样管、导气管等,开启仪器电源,使仪器预热稳定, 达到仪器工作条件; 9.1.2密封仪器采样管入口; 9.1.3启动仪器采样泵开始抽气,同时观察仪器气路中的压力传感器或流量传感器的显示值: 9.1.4当流量传感器显示进气流量接近0时,记录压力传感器显示的负压值并开始计时,保持抽气 30s,压力传感器负压下降应不超过0.2kPa(该过程可以设置由仪器自动记录完成); 9.1.5符合技术要求则气密性检查通过。否则需检查仪器是否有连接漏气,确认无误后需重新进行 气密性检查直至通过;若检查不合格,应查漏和维护,直至检查合格; 9.1.6关闭采样泵,仪器气密性检查结束

9. 1.2 密封仪器采样管入口

将零点气和氨标准气体依次导人仪器,按照仪器说明书校准仪器零点和校准量程。通人零点气 和标准气体的方法如下: 将配有流量控制器及导气管的标准气体钢瓶与采样管连接,打开钢瓶气阀门,调节流量控制器, 以仪器规定的流量,将标准气体通入仪器的进气口。注意各连接处不得漏气。对于仪器内置抽气泵 的,应适当增大钢瓶气供气流量,并采用旁路泄压方式,保证气路内没有负压且分析仪进气量不会 过大。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准,

把采样管插入采样点位,以仪器规定的采样流量连续自动采样, 待仪器读数稳定后即可记录读 一个样品测定值

测定结束后,按照如下步骤进行: a)将采样管置于零点气中,待仪器示值稳定; b 如需开展零点漂移检查则记录此时的仪器示值,并计算零点漂移,否则直接进入下一步(监 测单位根据本文件12.3要求安排,定期开展零点漂移检查); C 分别从仪器进气口和采样管通入标准气体,待仪器示数稳定后,计算示值误差和系统误差; 或直接从采样管通入标准气体进行全系统示值误差检查:

如需开展量程漂移检查,从采样管通入浓度为校准量程的标准气体,待示数稳定后记录仪 器示值,计算量程漂移,否则直接进入下一步(监测单位根据本文件12.3要求安排,定期 开展量程漂移检查) e 若b)、c)、d)的结果满足7.1.2要求,测试结果有效,否则测试结果无效; f 将采样管置于零点气中,待仪器示数稳定后,关闭仪器和预处理器电源,断开仪器各部分 连接,整理好仪器装箱中心幼儿园工程旋挖桩施工方案,测试结束。

按下式计算标准状态(273.15K,101.325kPa)下废气中的氨质量浓度: a)测试得到干基浓度的,由体积分数转换为标准状态下的质量浓度,按式(1)计算

p一一标准状态下干基废气中氨的质量浓度,mg/m; 0.76—氨体积分数和质量浓度转换系数,g/L; 一干基废气中氨的体积分数,μumol/mol。 b)测试得到湿基浓度的,由体积分数转换为标准状态下的质量浓度,按式(2)计算:

标准状态下干基废气中氨的质量浓度,mg/m; 0.76氨体积分数和质量浓度转换系数,g/L; 湿基废气中氨的体积分数,umol/mol; 废气中水分含量,%。 注:干基废气是指经过加热冷凝除水后的废气,湿基废气是指不经过冷凝除水在高温下直接测量的废气。

氨的浓度计算结果<100mg/m时,保留至小数点后一位数字;浓度≥100mg/m时,保留三位有 效数字。

七家实验室分别对浓度为6.1mg/m、37.9mg/m、75.9mg/m的氨标准气体进行了6次重复测定: 实验室内相对标准偏差分别为0.97%3.25%、0.69%~2.94%和0.73%1.28%;实验室间相对 标准偏差分别为2.43%、1.54%和1.46%;重复性限为0.41mg/m、1.89mg/m和2.16mg/m;再现 性限为0.55mg/m、2.39mg/m和3.69mg/m。 七家实验室对某化肥厂脱硫塔和造粒塔排放废气中的氨浓度进行了同步测定,其中,脱硫塔废 气中氨浓度为0.88mg/m~1.67mg/m,平均值为1.44mg/m;造粒塔废气中氨浓度为37.8mg/m~ 15.5mg/m,平均值为41.8mg/m。实验室内相对标准偏差分别为8.67%31.28%和4.66%~8.36%; 实验室间相对标准偏差分别为35.06%和6.03%;重复性限0.75mg/m和8.00mg/m;再现性限为1.56 mg/m和10.22mg/m。

建设工程工期延误量化分析标准.pdfDB 13/T 54672021

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