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GB／T 5750.9-2023 生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标.pdf

生活饮用水标准检验方法

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

GB/T5750.9—2023

陕西227省道路绿化施工组织设计(技术标)32敌草隆…….… 33氯虫苯甲酰胺 56 34 利谷隆 35甲氧隆………. 36氯硝柳胺 37 7甲氰菊酯 60 38氯氟氰菊酯 60 39氰戊菊酯 40 氯菊酯 乙草胺

GB/T5750.9—2023

GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准，与GB5749 活饮用水卫生标准》配套，是GB5749的重要技术支撑，为贯彻实施GB5749、开展生活饮用水卫生 全性评价提供检验方法。 GB/T5750由13个部分构成。 第1部分：总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。 第2部分：水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。 第3部分：水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。 第4部分：感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。 第5部分：无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。 第6部分：金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。 第7部分：有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。 第8部分：有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。 第9部分：农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。 第10部分：消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。 第11部分：消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。 第12部分：微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。 第13部分：放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法，

生活饮用水标准检验方法 第9部分：农药指标

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分：总则 GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法第3部分：水质分析质量控制 GB/T5750.8一2023生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标 GB/T5750.10一2023生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T5750.1、GB/T5750.3界定的术语和定义适用于本文件

本方法最低检测质量分别为：滴滴涕，1.0pg；六六六，0.50pg。若取500mL水样测定，则最低 量浓度分别为：滴滴涕，0.02ug/L；六六六，0.01μg/L。

水样中的滴滴涕和六六六经环已烷萃取、浓缩后，用带有电子捕获检测器的气相色谱 测定

玻璃瓶采集水样，采集后的水样于0°℃～4℃冷藏

4.1.5.2水样的预处理

4.1.6.2.1定量分析中的校准方法：外标法， 4.1.6.2.2标准样品使用次数：每次分析样品时，用标准使用溶液绘制标准曲线。 4.1.6.2.3气相色谱法中使用标准样品的条件： a）标准样品进样体积与试样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值； b）在工作范围内，相对标准偏差小于10%，即可认为仪器处于稳定状态； c）标准样品与试样尽可能同时进行分析。 4.1.6.2.4标准曲线的绘制：取6个10mL容量瓶，分别加入混合标准使用溶液配制成质量浓度为 0μg/mL、0.05μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.50μg/mL六六六和滴滴涕标准系列。 分别吸取混合标准系列溶液1pL注人气相色谱仪，以测得的峰高或峰面积为纵坐标，各单体滴滴涕或 六六六的质量浓度为横坐标·分别绘制标准曲线。

4.1.6.2.1定量分析中的校准方法：外标法。 4.1.6.2.2标准样品使用次数：每次分析样品时，用标准使用溶液绘制标准曲线。 4.1.6.2.3气相色谱法中使用标准样品的条件： a）标准样品进样体积与试样体积相同，标准样品的响应值应接近试样的响应值； b）在工作范围内，相对标准偏差小于10%，即可认为仪器处于稳定状态； c）标准样品与试样尽可能同时进行分析。 4.1.6.2.4标准曲线的绘制：取6个10mL容量瓶，分别加入混合标准使用溶液配制成质量浓度为 0μg/mL、0.05ug/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.50ug/mL六六六和滴滴涕标准系列。 分别吸取混合标准系列溶液1uL注人气相色谱仪，以测得的峰高或峰面积为纵坐标，各单体滴滴涕或 六六六的质量浓度为横坐标，分别绘制标准曲线。

4.1.6.3.1进样方式：直接进样。 4.1.6.3.2进样量：1μL。 4.1.6.3.3操作：用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次后，排出气泡，取所需体积迅速注射至色谱 仪中。

4.1.6.4色谱图考察

标准物质色谱图，见图1。

4.1.7试验数据处理

4.1.7.1定性分析

图 滴滴涕、六六六标准物质色谱图

4.1.7.2定量分析

根据色谱峰的峰高或峰面积，在标准曲线上查出萃取液中被测组分的质量浓度，按式(1)计算水样 中被测组分的质量浓度：

4.1.7.3结果的表示

pXV ×1 000 V

4.1.7.3.1 定性结果：根据标准色谱图中各组分的保留时间确定被测试样中的组分数目及组分名称。 4.1.7.3.2定量结果：含量以微克每升（ug/L)表示

4.1.8精密度和准确度

准偏差为2.5%～7.9%，其平均回收率为85.8%～108%。测定添加滴滴涕标准的水样（滴滴涕的质量 浓度为0.02μg/L～10μg/L时），其相对标准偏差为3.2%～10%，其平均回收率为91.3%～102%。

4.2固相萃取气相色谱质谱法

按GB/T5750.8一2023中15.1描述的方法测定 六六六 毛细管柱气相色谱法：按4.1描述的方法测定

毛细管柱气相色谱法：按4.1描述的方法测定。

6.1毛细管柱气相色谱法

按4.1描述的方法测定

按GB/T5750.8—2023中15.1描述的方法测定

7.1.1最低检测质量浓度

本方法最低检测质量分别为：敌敌畏，0.012ng；甲拌磷，0.025ng；内吸磷，0.025ng；乐果， 0.025ng；甲基对硫磷，0.025ng；马拉硫磷，0.025ng；对硫磷，0.025ng。若取250mL.水样萃取后测定， 则最低检测质量浓度分别为：敌敌畏，0.05μg/L；甲拌磷，0.1μg/L；内吸磷，0.1μg/L；乐果，0.1μg/L； 甲基对硫磷，0.1μg/L；马拉硫磷，0.1μg/L；对硫磷，0.1μg/L

水中微量有机磷经二氯甲烷萃取、浓缩，定量注入色谱仪GB50907-2013 抗爆间室结构设计规范.pdf，各有机磷在色谱柱上逐一分离，依次在火 焰光度检测器富氢火焰中燃烧，发射出526nm波长的特征光。光强度与含磷量成正比，此特征光通过 滤光片，由光电倍增管检测进行定量分析，

GB/T5750.9—2023

存。或使用有证标准物质。 7.1.3.7标准使用溶液：临用前吸取一定量的标准储备溶液用二氯甲烷稀释至质量浓度均为10ug/mL 的标准使用溶液

7.1.5.1水样的采集和保存

7.1.5.2水样的预处理

桥面系施工组织设计[1]7.1.6.1仪器参考条件

7.1.6.1.1气化室温度：270℃。 7.1.6.1.2柱温：程序升温，初温120°C，保持1min，以20°℃/min升至190℃，保持5min。 7.1.6.1.3检测器温度：270°℃。 7.1.6.1.4载气流量：氮气（30mL/min）；尾吹气流量（15mL/min）；氢气和空气根据所用仪器选择最 佳流量。