GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标.pdf

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GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标.pdf

生活饮用水标准检验方法

国家市场监督管理总局 发布 国家标准化管理委员会

本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: 1985年首次发布为GB/T5750—1985,2006年第一次修订为GB/T5750.8一2006; 本次为第二次修订,纳人GB/T32470一2016的内容。

GB/T5750《生活饮用水标准检验方法》作为生活饮用水检验技术的推荐性国家标准,与GB5749 活饮用水卫生标准》配套先张法-预应力空心板梁及架设施工方案,是GB5749的重要技术支撑,为贯彻实施GB5749、开展生活饮用水卫生 性评价提供检验方法。本文件提供了挥发性有机物和半挥发性有机物多组分同时测定的2个检验 去,见附录A和附录B。 GB/T5750由13个部分构成。 第1部分:总则。目的在于提供水质检验的基本原则和要求。 第2部分:水样的采集与保存。目的在于提供水样采集、保存、管理、运输和采样质量控制的基 本原则、措施和要求。 第3部分:水质分析质量控制。目的在于提供水质检验检测实验室质量控制要求与方法。 第4部分:感官性状和物理指标。目的在于提供感官性状和物理指标的相应检验方法。 第5部分:无机非金属指标。目的在于提供无机非金属指标的相应检验方法。 第6部分:金属和类金属指标。目的在于提供金属和类金属指标的相应检验方法。 第7部分:有机物综合指标。目的在于提供有机物综合指标的相应检验方法。 第8部分:有机物指标。目的在于提供有机物指标的相应检验方法。 第9部分:农药指标。目的在于提供农药指标的相应检验方法。 一第10部分:消毒副产物指标。目的在于提供消毒副产物指标的相应检验方法。 第11部分:消毒剂指标。目的在于提供消毒剂指标的相应检验方法。 第12部分:微生物指标。目的在于提供微生物指标的相应检验方法。 第13部分:放射性指标。目的在于提供放射性指标的相应检验方法,

生活饮用水标准检验方法 第8部分:有机物指标

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 牛,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T5750.1生活饮用水标准检验方法第1部分:总则 GB/T5750.3生活饮用水标准检验方法第3部分:水质分析质量控制 GB/T5750.10一2023生活饮用水标准检验方法第10部分:消毒副产物指标 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

1、GB/T5750.3界定的术语和定义适用于本文件

5.1 样品的稳定性:样品待测组分易挥发,需0°℃~4℃冷藏保存,尽快测定, 5.2 :样品的采集:采样时先加0.3g~0.5g抗坏血酸于顶空瓶内,取水至满瓶,密封、0℃~4°℃ 保存,保存时间为24h。 样品的处理在空

后加盖密封顶空瓶,放在40℃恒温水浴中平衡1h。 4.1.5.4样品的测定:抽取顶空瓶内液上空间气体,可平行测定3次

4.1.6.1.1汽化室温度:200℃。 4.1.6.1.2柱温:60°℃。 4.1.6.1.3检测器温度:200℃。 4.1.6.1.4载气流量:2mL/min。 4.1.6.1.5分流比:10:1。 4.1.6.1.6尾吹气流量:60mL/min。

4.1.6.2.1定量分析中的校准方法:外标法

4.1.6.2.1定量分析中的校准方法:外标法。

4.1.6.3.1进样:进样方式为直接进样;进样量为30pL;用干净的微量注射器抽取顶空瓶内液上空间 体,反复几次得到均匀气样,将30uL气样快速注人色谱仪中。 4.1.6.3.2记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。 4.1.6.3.3色谱图的考察:标准色谱图,见图1。

4.1.7试验数据处理

4.1.7.1定性分析

4.1.7.2定量分析

氯甲烷、四氯化碳标准色谱图

根据色谱图的峰高或峰面积在工作曲线上查出相应的质量浓度。

4.1.7.3结果的表示

4.2.1最低检测质量浓度

水样在吹扫捕集装置的吹脱管中通以氮气,吹脱出的水样中挥发性有机物被装有适当吸附剂的捕 集管捕获,捕集管被瞬间加热并用氨气反吹,将所吸附的组分解吸入毛细管气相色谱质谱联用仪分离测 定。根据待测物的保留时间和标准质谱图定性,通过待测物的定量离子与内标定量离子的相对强度和 工作曲线定量。每个水样中含有已知浓度的内标化合物,通过内标校正程序测定,

将此混合标准使用溶液置于聚四氟乙烯封口的螺口瓶中,或密闭安瓶中,尽量减少瓶内的液上顶空, 避光于0℃C~4C冷藏条件下保存5d。 4.2.3.14内标物及回收率指示物混合标准使用溶液:取0.5mL内标物储备溶液和0.5mL回收率指示 物储备溶液于同一个100mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度。此混合标准使用溶液中内标、回收率指示 物的质量浓度均为5mg/L。

4.2.4.1气相色谱质谱联用仪:气相色谱仪为可以分流或不分流进样,具程序升温功能;色谱柱为HP VOC(60m×0.20mm,1.12μm)弹性石英毛细管柱,或其他等效色谱柱;质谱仪为使用电子电离源 (EI)方式离子化,标准电子能量为70eV。能在1s或更短的扫描周期内,从35u扫描至300u:化学工 作站和数据处理系统带质谱图库。 4.2.4.2吹扫捕集装置:配有自动进样器。 4.2.4.3标准储备瓶:2mL带聚四氟乙烯内衬螺旋盖的棕色玻璃瓶,用于盛装标准溶液。 4.2.4.4样品瓶:40mL棕色玻璃瓶,带聚四氟乙烯内衬螺旋盖。 4.2.4.5微量注射器:1pL、5μL、10μL、50μL和100μL。 4.2.4.6气密针:5mL或25mL。

4.2.5样品的采集与保存

用水样将样品瓶与瓶盖润洗至少3次后方可采集样品。采样时,使水样在瓶中溢流出一部分且不 留气泡。所有样品均采集平行样。若从水龙头采样,应先打开龙头至水温稳定,从流水中采集平行样 若从开放的水体中采样,先用1L的广口瓶或烧杯从有代表性的区域中采样,再把水样从广口瓶或烧杯 中倒人样品瓶中。每批样品要进行空白样品的采集(空白样品包括现场空白、运输空白、全程序空白和 实验室空白

4.2.5.2.1对于不含余氯的样品及对应的全程序空白,每40mL水样中加4滴4mol/L的盐酸溶液作 固定剂,以防水样中发生生物降解。要确保盐酸中不含痕量有机杂质。对于含余氯的样品及对应的全 程序空白,在样品瓶中先加人抗坏血酸(每40mL水样加25mg),待样品瓶中充满水样并溢流后,每 40mL样品中加人1滴4mol/L盐酸溶液,调节样品pH<2,再密封样品瓶。注意垫片的聚四氟乙烯 (PTFE)面朝下。 4.2.5.2.2采样后需将样品于0℃~4℃冷藏保存,样品存放区域不得存在有机物干扰,保存时间为 12hg

4.2.6.1.1吹扫捕集参考条件

4.2.6.1.1.1吹脱气体:高纯氮气[g(He)≥99.999%]。 4.2.6.1.1.2吹脱温度:室温。 4.2.6.1.1.3吹脱气体的流速:40mL/min。 4.2.6.1.1.4吹脱时间:10min。

4.2.6.1.1.5吹脱体积:5mL或25mL。 4.2.6.1.1.6解吸温度:225°℃。 4.2.6.1.1.7解吸反吹气体流速:15mL/min。 4.2.6.1.1.8解吸时间:4min。 4.2.6.1.1.9烘烤温度:250°℃。 4.2.6.1.1.10烘烤时间:5min。 4.2.6.1.2色谱参考条件 4.2.6.1.2.1进样口温度:180°℃。 4.2.6.1.2.2柱温:初始温度35C,保持5min锦绣前程1#_2#楼商住楼施工组织设计,再以6C/min速率升温至150℃,保持4min,再以 20°℃/min速率升温至235°℃,保持2min。 4.2.6.1.2.3载气:高纯氨气[(He)≥99.999%]。 4.2.6.1.2.4柱流量:1.0mL/min,分流比20:1。 4.2.6.1.3质谱参考条件 4.2.6.1.3.1质谱扫描范围:35u~300u。 4.2.6.1.3.2离子源温度:230℃。 4.2.6.1.3.3界面传输温度:280°℃。 4.2.6.1.3.4电离电压:70eV。 0135<。A

4.2.6.1.1.5吹脱体积:5mL或25mL。 4.2.6.1.1.6解吸温度:225°C。 4.2.6.1.1.7解吸反吹气体流速:15mL/min。 4.2.6.1.1.8解吸时间:4min。 4.2.6.1.1.9烘烤温度:250°℃。 4.2.6.1.1.10烘烤时间:5min。 2.612免进参老条件

2.6.1.2.1进样口温度:180°℃。 2.6.1.2.2柱温:初始温度35°℃,保持5min,再以6°C/min速率升温至150C,保持4min,开 °C/min速率升温至235℃,保持2min。 2.6.1.2.3载气:高纯氨气[(He)≥99.999%]。 2.6.1.2.4柱流量:1.0mL/min.分流比20:1。

4.2.6.1.3质谱参考条件 4.2.6.1.3.1质谱扫描范围:35u~300u。 4.2.6.1.3.2离子源温度:230℃。 4.2.6.1.3.3界面传输温度:280°C。 4.2.6.1.3.4电离电压:70eV。 4.2.6.1.3.5扫描时间:≤0.45s,全扫描模式(Scan模式)。 4.2.6.1.3.6定量离子:参考表1。

人工成孔灌注桩监理工作安全技术交底性有机物、内标物及回收率指示物的分子量和定

有机物、内标物及回收率指示物的分子量和定量离

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