GB/T 41489-2022 塑料 聚酰胺 气相色谱法测定ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺.pdf

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标准编号:GB/T 41489-2022
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标准类别:建筑工业标准
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GB/T 41489-2022 标准规范下载简介

GB/T 41489-2022 塑料 聚酰胺 气相色谱法测定ε-己内酰胺和ω-十二内酰胺.pdf

ICS 83.080.20 CCS G 32

GB/T41489—2022

(ISO11337:2010,MOD)

JTG/T 3374-2020 公路瓦斯隧道设计与施工技术规范GB/T414892022

GB/T 414892022

塑料聚酰胺气相色谱法测定

警示一 一使用本文件的 题。使用者有责任采 规定的案

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T2035 塑料术语及其定义(GB/T2035—2008,ISO472:1999,IDT) GB/T6005试验筛金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸(GB/T6005 2008,ISO565:1990,MOD) GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD) GB/T9722化学试剂气相色谱法通则

4方法A(甲醇提取法)

除非另有说明,所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682中规定的一级水 4.2.1甲醇:色谱纯,

除非另有说明,所有试剂均为分析纯和符合GB/T6682中规定的一级 4.2.1甲醇:色谱纯。

GB/T414892022

4.3.1粉碎机:能将样品粉碎成所需要的尺寸。优先选用可在低温下粉碎样品的粉碎机,天)

4.3.1粉碎机:能将样品粉碎成所需要的尺寸。优先选用可在低温下粉碎样品的粉碎机,天尺寸样品 在粉碎之前可采用剪刀剪碎。 4.3.2筛子:筛孔分别为710μm和500μm,符合GB/T6005的要求。 4.3.3提取装置.应配有一个可容纳试样的提取玻璃砂芯世或多孔陶盗筒

4.3.6根据需要选择液氨或固体二氧化碳。

气相色谱仪:配备氢火焰离子化检测器,灵敏度和稳定性应符合GB/T9722中的有关规定。 推荐的色谱柱和典型色谱分析条件见表1。典型色谱图见附录A中图A.1,各组分的相对保留 2。其他能够达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表1推荐的色谱柱和典型色谱分析条件

4.3.8微型注射器:容积1μL~10mL。

取有代表性的样品,用粉碎机(4.3.1)粉碎。粉碎样品时,每次少量,以防出现超过40℃的过热现 象,每次粉碎间隔应使粉碎机冷却;可将液氮或固体二氧化碳(4.3.6)与样品一起粉碎,以防产生热量。 具有较大热熔的粉碎机,不需要这些预防措施。用筛子筛选500μm~700μm的试样。

在萃取烧瓶中加入50mL甲醇(4.2.1),将装有测试样品的玻璃砂芯地埚或陶瓷筒置于提取室内, 甲醇应没过测试样品(4.5.1)和滤板,安装冷凝器,加热至试剂沸腾。当使用4.3.3中的提取装置A时, 回流速率调节为每秒1滴~2滴,并确保其滴入玻璃砂芯;当使用4.3.3中提取装置B(索氏提取 器)时,每小时虹吸回流调节至5次~8次。 抽提3h士5min,然后使抽提液冷却至室温,如果需要可过夜。 取下装有样品的抽提烧瓶,用气相色谱仪按照4.5.34.5.7规定的方法对提取液进行分析

4.5.3内标溶液的制备

GB/T41489—2022

GB/T 41489—2022

4.5.4样品溶液的制备

将4.5.2中的提取液转移至100mL容量瓶,加人10.00mL(4.5.3)中制备的内标溶液,用少量甲醇 冲洗提取烧瓶,将冲洗液倒入容量瓶,并用甲醇定容。

4.5.5校正溶液的制备

4.5.6样品和校正溶液的气相色谱分析

4.5.7气相色谱峰的解析

表2提取物中各组分相对保留时间

A'XA.Xm." A. ×f'Xm, X100= ×100 A,XA.Xm A,Xf.'Xmo

目前尚未获得精密度数据。

社会福利院服务保障中心钢筋混凝土消防水池工程冬季施工组织设计5方法B(溶剂溶解法)

GB/T 414892022

表3推荐的色谱柱和典型色谱分析条件

配备液体进样器和能消除非挥发性聚合物残留物的玻璃内衬(可定期清洗)。 留在玻璃衬管中的聚酰胺在高温下会产生大量挥发性杂质,从而降低色谱柱的寿命,因此应避免使 用毛细管柱。 每进样10次,宜用2mg无水乙醇清洗色谱柱。 5.3.2微量注射器:来用不含内导线的,容量为1μL~10μL的进样针(避免针被聚合物堵塞)。 5.3.3分析天平:精度0.0002g。 5.3.4蒸馏装置:可以使用长度为400mm~600mm的分馏柱(例如:韦氏型)及克莱森蒸馏烧瓶等组 成的蒸馅装置。 5.3.5搅拌装置:可加热至70℃及以上温度,可采用配备水浴的振荡设备或配备磁力搅拌器的电炉。

5.4.2未经萃取的聚酰胺6的内标溶液

GB/T414892022

某是在道路绿化喷淋工程施工组织设计5.4.3经萃取的聚酰胺6的内标溶液

5.4.4聚酰胺12的内标溶液

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