标准规范下载简介
GBT5750生活饮用水标准检验方法征求意见稿.pdf5. 1. 8. 4回收率
5.1.6~5.1.7操作，取相同质量残渣制备样品源，将2份样品源按照5.1.8.2描述的方法进行测量。按式 （16）计算回收率。
F β放射性回收率； 加标水样与原水样的β计数率之差，单位为计数每秒（s）； A 样品源中加入的4°K标准物质的活度搅拌桩试验桩施工方案，单位为贝可（Bq）； & 与样品源质量厚度相对应的仪器β计数效率（由计数效率曲线查出或由经验公式计算给 出），单位为计数每秒每贝可（s"·Bq"）。
水中总β放射性活度浓度按式（17）计算。
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式中： Aβ 水中总β放射性活度浓度，单位为贝可每升（Bq/L）； W 水样残渣的总质量，单位为毫克（mg）； nx 样品源的β计数率，单位为计数每秒（s"）； no 仪器的β本底计数率，单位为计数每秒（s"）： 与样品源质量厚度相对应的仪器β计数效率（由计数效率曲线查出或由经验公式计算给 出），单位为计数每秒每贝可（sBq"）； F β放射性回收率； m 制备样品源的水样残渣的质量，单位为毫克（mg）； V 水样体积，单位为升（L）； 1.02 每1L水样加入20mL硝酸的体积修正系数，
5.1.9不确定度评定
1.9.1合成标准不确定
合成标准不确定度用式（18）计算。
式中： uc 合成标准不确定度； UA 测量不确定度A类评定： B.i 种影响因素引入的测量
5.1.9.2扩展不确定度U
扩展不确定度用式（19）计算
U 总β放射性活度浓度测量结果的扩展不确定度； 包含因子，一般取2，相应置信水平约为95%。
9.3总β放射性活度浓度的不确定度A类评定
uc= Jua+Eug.
U=kuc=k ua+Eu
U = kuc =k ua +Eub.
水样中总β放射性活度浓度的A类不确定度主要贡献是计数率统计误差，总β放射性活度浓度计数率 的A类不确定度u。通过式（20）计算，
式中： UA 总β放射性活度浓度计数率的不确定度； 样品测量结果的相对标准偏差：
nx 水样计数率，单位为计数每秒（s"）； x 一水样测量时间，单位为秒（s）； no 本底计数率，单位为计数每秒（s"）； 1o 本底测量时间，单位为秒（s）
第i种影响因素对不确定度B类评定的贡献按式（21）计算。
式中： α；——第i种影响因素可能值区间的半宽度。 注：不确定度B类评定总的结果用式（22）计算
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对于水中总β放射性活度浓度测量，从公式（17）可以看出，应进行不确定度B类评定的主要 素有：水样残渣的质量（W）、与水样质量厚度相对应的仪器β计数效率（β）、β放射性回收率（ 备水样的水残渣的质量（m）和水样体积（V）
5.1.9.5水样测量时间控制
水样的测量时间， 单位为秒（s）； 水样测量结果的相对标准偏差，一般不大于15%。
当水样与本底的测量时间相近时，采用泊松分布标准差，若统计置信水平为95%时，最小可 品净计数率LLD，可用式（24）计算。
LLD. = 4.65/no/to
式中： no—β本底平均计数率，单位为计数每秒（s"); 在样品总β测量中，将公式（24）代替样品净计数率代入β放射性计算公式求得样品的探测下限
5. 1. 11 结果报告
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洁果报告应包括以下内容： 使用方法所依据的标准； 所用检验源的核素种类及其表面发射率； 使用放射性标准溶液或标准物质粉末的核素种类、配制方法、基质、活度浓度或比活度 水样采集日期，样品源测量的起、止日期和时间； 水样的总β放射性活度浓度，以测量结果土扩展不确定度的形式表达。对于低于探测下限的活 度浓度以“小于L”表示。例如：
样品测量结果，单位为贝可每升（Bq/L）； 样品测量结果的扩展不确定度，单位为贝可每升（Bg/L）
5. 1. 12 污染检查
此项检查不作为常规检测项目。当水样检测结果异常并怀疑由试剂或试验器血污染所致时，此项可 作为污染检香方法使用
5.1.12.1试剂污染检查
分别蒸干与本文件使用量相等的试剂，放在清洁的样品盘中，测量β计数率，所有试剂的β计数率 与仪器的本底计数率比较，不应有显著性差异，否则应更换试剂。
.1.12.2全程污染检查
取1L蒸馏水用20mL硝酸酸化后，加入20Amg的色谱纯硅胶，溶解后按5.1.6~5.1.7步骤操作 制成测量源；另取一份20Amg已研磨成粉末的色谱纯硅胶，按样品源制备操作方法（见5.1.7）制成 品源。将两者在仪器上测量β计数率，两者计数率比较不应有显著性差异。否则应考虑更换化学器血以 及在操作过程中采取防止引入放射性污染物的措施，
水样申加人荧光增强剂，其与水样申铀酰离子形成稳定的络合物，在紫外荧光光源照射下，可被 激发产生荧光，其荧光强度在一定范围内与铀质量浓度成正比，通过测量水样和加入铀标准溶液后水样 的荧光强度，计算获得水样中铀的质量浓度。 本方法的探测下限取决于水样所含铁离子浓度、锰离子浓度、仪器检出限等多种因素。本方法的测 量范围为0.03ug/L~ 20 μg/L，探测下限约为0.03 μg/L
除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水或蒸
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6.1.2.1硝酸（HNO3）：P20=1.42g/mL，[ (HNO3)=65%]。 6.1.2.2铀荧光增强剂：荧光增强倍数不小于100倍。 6.1.2.3铀标准储备液：P(u)=100μg/mL。 6.1.2.4铀标准溶液A：P(u)=1μg/mL，移液器移取1.00mL铀标准储备液于容量瓶中，用pH=2的 硝酸溶液定容至100mL。 6.1.2.5铀标准溶液B：P(u)=0.1μg/mL，移液器移取10.00mL铀标准溶液A于容量瓶中，用pH=2 硝酸定容至100mL。 6.1.2.6标准溶液C：P(U)=0.025μg/mL，移液器移取2.50mL标准溶液A于容量瓶中，用pH=2 硝酸定容至100 mL。
6.1.3仪器设备与材料
6.1.3.1微量铀分析仪，量程范围：0.03μg/L~20μg/L；仪器线性：相关系数≥0.995。 6.1.3.2移液器：10μL~100μL，100μL~1mL，1mL~5mL。 6.1.3.3石英比色皿：（1×2×4）cm。 6.1.3.4聚乙烯瓶：100mL，带密封盖
6.1.4水样的采集与保存
6. 1. 5 试验步骤
6.1.5.1水样的预处王
6. 1. 5. 2 线性范围的确定
6. 1. 5. 3 水样测定
6.1.5.3.1按照仪器操作规程开机至仪器稳定，并确定仪器使用状态正常。 6.1.5.3.2移取5.00mL待测水样于石英比色皿中，置于微量铀分析仪测量室内，测定并记录读数No。 6.1.5.3.3向水样内加入0.50mL铀荧光增强剂，充分混匀，测定记录荧光强度N1。如产生沉淀，贝 该水样作废。应将被测水样稀释或进行其它方法处理，直至无沉淀产生，方可进入测量步骤。
6.1.6质量浓度计算
水样中铀质量浓度按式（26）计算
式中： P(U) 水样中的铀质量浓度，单位为微克每升（μug/L）； Ni 加入荧光增强剂后测得的荧光强度； No 未加入荧光增强剂前测得的荧光强度； P1 加入铀标准溶液的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Vi 加入铀标准溶液的体积，单位为毫升（mL）： J 水样稀释倍数； N2 加入铀标准溶液后测得的荧光强度； Vo 分析用水样的体积，单位为毫升（mL）； 1000 体积转换系数。
6. 1. 7 不确定度评定
5.1.7.1合成标准不确定度
合成标准不确定度用式（27）计算。
uc 合成标准不确定度； UA 测量不确定度A类评定；
uA 测量不确定度A类评定； UB.i 种影响因素引入的测量不确定度B类评定
UBi——种影响因素引入的测量不确定度B类评定
6.1.7.2扩展不确定度U
不确定度用式（28）计算
: U 一一水样中的质量浓度测量结果的扩展不确定度； 包含因子，一般取2，相应置信水平约为95%。
6.1.7.3铀质量浓度测量结果的不确定度A类评定
A类不确定度ua按式（29）计算。
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uc = Jua +ug.
U=kuc =k ua +Eug.
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ua = s()= S() /n
4A 铀质量浓度测量结果的A类不确定度，单位为微克每升（ug/L)； s(x) 铀质量浓度n次测量平均值的标准差（也称为标准误差），单位为微克每升（μg/L）； IX 铀质量浓度n次测量结果的平均值； s(x) 铀质量浓度n次测量序列（x1...xi.xn）的标准差，单位为微克每升（μg/L），其值 用公式（30）计算； 铀质量浓度n次测量序列（x1...xi...xn)； 铀质量浓度测量总次数
6.1.7.4铀质量浓度测量结果的不确定度B类评定
B类不确定度up按式（31）计算
式中： B,s 标准物质引入的标准不确定度； UB,v 被测样品体积的标准不确定度； 标准溶液配置的标准不确定度。
6. 1. 8 结果报告
ug =ug.s +up., +u.
Ug = /u. +u., + u..
结果报告应包括以下内容： 使用方法所依据的标准； 水样采集日期，样品分析的起、止日期和时间； 水样中铀的质量浓度，以测量结果土扩展不确定度的形式表示。对于低于探测下限的质量浓度 以小于 L"表示。例如：
代中： 样品测量结果，单位为微克每升（ug/L）； 样品测量结果的扩展不确定度，单位为微克每升（ug/L）
按GB/T5750.6中2.5描述的方法进行。
7. 1. 1方法原理
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7.1.3仪器设备与材料
7.1.3.1闪烁室测氢仪：灵敏度≥3Bq/m²。 7.1.3.2真空泵：30L/min。 7. 1. 3. 3 扩散器：100mL。 7.1.3.4 干燥管：30mL~40mL，内装氯化钙。 7.1.3.5分析天平：精度0.1mg。 7.1.3.6 聚乙烯桶：5L，带密封盖
7.1.3.1闪烁室测氢仪：灵敏度≥3Bq/m。 7.1.3.2真空泵：30L/min。 7.1.3.3 扩散器：100mL。 7.1.3.4干燥管：30mL~40mL，内装氯化钙。 7.1.3.5分析天平：精度0.1mg。 7.1.3.6 聚乙烯桶：5 L，带密封盖
7.1.4 水样的采集与保存
的代表性、取样方法及水样的保存方法，应符合
7.1. 5 分析步骤
7.1.5.1检查仪器
1.5.2测定闪烁室本底
7.1.5.3测定闪烁室校正因子
1.5.3.1将装有22Ra标准溶液的扩散器，用真空泵抽真空10min，驱尽其内部的气(2"Rn)， 两口的螺旋夹，积累22Rn。记录镭标准溶液的放射性活度和封闭时间。积累时间依22°Ra放射性
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i定，大于20Bq，积累1d~2d；1Bq~20Bq，积累3d~8d；小于1Bq，积累10d~15d。 1.5.3.2将积累的氢气送入已知本底的闪烁室内（见7.1.5.6），测量计数率。 1.5.3.3闪烁室的校正因子（K）用式（33）计算。
1.5.4样品的预处理
7. 1. 5. 5封样
将浓缩液通过小漏斗转入扩散器中，用少量去离子水洗涤烧杯和小漏斗3次，洗涤液并入同一扩散 器。控制溶液体积为扩散器的三分之一左右。将扩散器的一端通入氮气或抽真空（控制速度，不可使溶 液溢出）15min~20min，用氮气或空气洗带法清除扩散器中原有的氢气。之后将扩散器两端封闭，积 累氢20d~30d，记录封闭时间和扩散器编号
消能减震结构设计--技术交流(图文并茂)（2019年12月）.pdf7.1. 5. 6 送气
用真空泵将闪烁室A和于燥管B抽真空10min，旋紧螺丝夹1，2和3，按图1所示与已封闭好的装有 详品的扩散器C连接，向闪烁室送气。首先打开螺丝夹1和3，使扩散器中所积累的及其子体进入闪烁 室。然后打开螺丝夹4，使进气速度为每分钟100个~120个气泡。进气5min~10min后，加快进气速度， 在15min内全部进气完毕。旋紧螺丝夹1和3，记录进气时间和闪烁室编号。 扩散器中2Rn的积累时间为封闭时起至进气结束时止的时间间隔
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进气完毕后，放置3h进行测量。测量时取5次读数。根据22°Ra的放射性活度确定每次计数的持 续时间，一般为5min~10min。单次测量值（计数率）n;应符合n；≤n±2/／π，否则将其视为离群 值舍去。弃去离群值后取其平均值。
7.1.6226Ra活度浓度计算
水样中22Ra的放射性活度浓度用式（34）计算
GB／T 39163-2020 靶材与背板结合强度测试方法.pdfGB/T 5750.13XXXX
7. 1. 8 不确定度评定
7.1.8.1合成标准不确定度