GBT 39701-2020 粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法.pdf

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标准编号:GBT 39701-2020
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GBT 39701-2020标准规范下载简介

GBT 39701-2020 粉煤灰中铵离子含量的限量及检验方法.pdf

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粉煤灰中铵离子 ammonium ionin fly ash 附着在粉煤灰表面,以NH。+形式存在的铵离子。 3.2 粉煤灰铵离子含量系列标准样品 series standard specifications for determining ammonium content of fly ash 不同浓度铵离子含量的标准样品。 注:用于对比分析以减少粉煤灰中铵离子含量的检验误差

下列术语和定义适用于本文件。 3.1 粉煤灰中铵离子 ammonium ionin fly ash 附着在粉煤灰表面,以NH。+形式存在的铵离子。 3.2 粉煤灰铵离子含量系列标准样品 series standard specifications for determining ammonium content of flyash 不同浓度铵离子含量的标准样品, 注:用于对比分析以减少粉煤灰中铵离子含量的检验误差

蒸馏滴定法(基准法)、电极法(代用法)、纳氏试剂分 光光度法(代用法)和离子色谱法(代用法 按附录A、附录B、附录C和附录D进行。 当有争议时以蒸馏滴定法为准

粉煤灰出厂前按同种类、同等级编号和取样。散装粉煤灰和袋装粉煤灰应分别进行编号和取样。 不超过500t为一编号DBJD25-68-2019标准下载,每一编号为一取样单位。当散装粉煤灰运输工具的容量超过该厂规定出厂编 号吨数时,允许该编号的数量超过取样规定吨数。粉煤灰质量按干灰(含水量小于1%)的质量计算。 取样方法按GB/T12573进行,可连续取,亦可从10个以上不同部位取等量样品,总量至少1kg, 宿分为两等份。一份由卖方保存40d,另一份由买方按本标准规定的项目和方法进行检验。粉煤灰样 品应在环境温度不高于30℃的条件下,密封保存于两层以上的塑料袋中。 注:必要时,买方可对粉煤灰进行随机抽样检查 SZIC

有下列情况之一时,应增加粉煤灰铵含量的检验频率: 电厂运行状态不稳定时生产的粉煤灰; 电厂生产的粉煤灰铵离子含量有超标记录或波动较大时; 电厂脱硝催化剂长时间运行后生产的粉煤灰

粉煤灰中铵离子含量符合第4章的技术要求时,判为检验合格。若不符合要求,对本批留样粉煤 复检,以复检结果判定

容应包括出厂编号和铵

对粉煤灰中铵离子含量有争议时,双方应将认可的样品签封,送共同认可的第三方质量监督检验 行仲裁检验

GB/T397012020

附录A (规范性附录) 粉煤灰中铵离子含量检验方法蒸馏滴定法

每项测定的次数规定为两次,两次测定结果之差应在所列的充许差(见表A,1)内,用两次测定结果 的平均值表示测定结果。 本标准规定的空白试验,在蒸馏水品质不变的情况下,可每隔3个月进行一次。 建议使用粉煤灰铵离子含量系列标准样品减少测定误差。 所有的滴定过程可用针管称量法代替滴定管量取溶液的方法

A.2.2质量、体积和结果的表示

质量用"克(g)”表示,精确至0.001g。滴定管的体积用“毫升(mL)”表示,读数精确至0.01mL。 针管的表示方式参见滴定管。 标准滴定溶液的浓度和体积比保留三位有效数字。除另有说明外,各项分析结果均以质量分数计, 粉煤灰中铵离子含量单位为mg/kg,保留至小数点后一位。 数值的修约按GB/工8170进行

不加入粉煤灰,使用相同量的试剂,按照相同的测定步骤进行试

除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,优先选用优级纯。用于标定的试剂应为基准试剂。所用 水应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求,一般采用蒸馏水, 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm")。 在化学分析中,凡未标注浓度的酸均指市售的浓酸。 除另有说明外,标准滴定溶液的有效期为3个月,如果超过3个月,重新进行标定

除另有说明外,所用试剂应不低于分析纯,优先选用优级纯。用于标定的试剂应为基准试剂。 应不低于GB/T6682中规定的三级水的要求,一般采用蒸留水, 本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度(p),单位为克每立方厘米(g/cm")。 在化学分析中,凡未标注浓度的酸均指市售的浓酸。 除另有说明外,标准滴定溶液的有效期为3个月,如果超过3个月,重新进行标定

1.84g/cm²,质量分数95%~98%

1.84g/cm²,质量分数95%~98%

A.3.2氢氧化钠(NaOH)

A.3.3(邻)苯二甲酸氢钾(CH,KO)

A.3.4乙醇(C,H.OH)

乙醇的体积分数为95%

A.3.5酚指示剂溶液(10g/L

3.7氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.1m0

A.3.7.1氢氧化钠标准滴定溶液的配制

A.3.7.2氢氧化钠标准滴定溶液的标定

采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠标准滴定溶液。称取0.5g(m)邻苯二甲酸氢钾 CHKO4,基准试剂),精确至0.0001g,置于300mL烧杯中,加入约200mL冷水(预先新煮沸过并 令却后用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色),搅拌使其溶解,加人6~7滴酚酞指示剂溶液(A.3.5),用 虱氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V)。 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度按式(A.1)计算:

m,X1000 204.2XV

C 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L); m1 邻苯二甲酸氢钾的质量,单位为克(g); V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); 204.2 一邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)

A.4.1.1分析天平:分度值不大于0.0001g

A.4.1.1分析天平:分度值不大于0.0001g A.4.1.2电子天平:分度值不大于0.01g。

A.4.2玻璃容量器血

A.4.31000W电热套

A.5.1蒸馏液的制备

GB/T397012020

按照A.5.1~A.5.2同样的分析步骤、试剂和用量,不加粉煤灰试料进行平行操作,制备空白试 测定空白试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,并取平均值V。试验用水不变的情况下,空日 只进行一次。

GB/T 39701—2020

粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每干克(mg/kg); 氢氧化钠标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L); 滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL); 空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL) 与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/LI相当的以克表示的铵离子 的质量,单位为千克每摩尔(kg/mol); 试料质量,单位为克(g)。

本标准所列允许差均为绝对偏差。 同一试验室的允许差是指:同一分析试验室同一分析人员(或两个分析人员),采用本标准所列方法 分析同一试样时,两次分析结果应符合允许差(见表A.1)规定。如超出允许范围,应在短时间内进行第 三次测定(或第三者的测定),测定结果与前两次或任一次分析结果之差值符合允许差规定时,则取其平 购值,否则,应查找原因,重新按上述规定进行分析, 不同试验室的允许差是指:两个试验室采用本标准所列方法对同一试样各自进行分析时,所得分析 结果的平均值之差应符合允许差(见表A,1)规定

表A.1测定结果的充诊

GB/T397012020

附录B (规范性附录) 粉煤灰中铵离子含量检验方法电极法

将粉煤灰与水混合,使粉煤灰中铵离子转移至滤液中,用滤纸过滤混合液。然后通过向滤液中加入 定量的离子强度调节剂使待测液pH值>12.将滤液中的NH,+转换成NH:使用高性能氨气敏电极 分析测定滤液中NH的含量,计算出粉煤灰中的铵离子含量

B.3.2氮储备液(1 mg/mL,NH

准确称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵。用少量水溶解,移人100mL容量瓶中,用水 刻度线,摇匀,此溶液1mL含1.00mg氨

B.3.3氨标准溶液的配制

试验开始前,将要储备液(B.3.2)按以下要求逐级稀释成浓度差为10倍的氨标准溶液, a 氨标准溶液1(0.1mg/mL,NH:):测试前用移液管准确移取10mL氨贮备液(B.3.2)于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 b 氨标准溶液2(0.01mg/mL,NH.):测试前用移液管准确移取10mL氨标准溶液1于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。 氨标准溶液3(0.001mg/mL,NHs):测试前用移液管准确移取10mL氨标准溶液2于 100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾

B.3.4离子强度调节剂(ISA

B.4.1电子天平:分度值不大于0.01g。

B.4.3高性能氨气敏电极。 B.4.4铵离子分析仪。 B.4.5磁力搅拌器, B.4.6玻璃容量器皿:100mL容量瓶、50mL量筒、25mL烧杯、250mL烧杯。 B.4.7滤纸:有条件时使用玻璃纤维滤纸进行过滤。如使用快速定量滤纸,应进行空白试验,扣除快速 定量滤纸中NH,+的影响。 B.4.8pH试纸:广泛试纸(1~14)。

B.5.1高性能氨气敏电极斜率的校对

称取10g粉煤灰样品(ms),准确至0.01g,放人250mL烧杯中。准确吸取100mL蒸馏水于盛有 粉煤灰样品的烧杯中,放入搅拌子,置于磁力搅拌器上,控制搅拌速度300r/min,连续搅拌10min,停 止搅拌,用快速定量滤纸过滤,滤液密封保存,待测

取待测溶液20mL于25mL烧杯中,放入搅拌子,置于磁力搅拌器上,加人离子强度调节剂 B.3.4)调节待测液,使得待测溶液pH值>12,启动磁力搅拌器并保证待测试样液面平稳。当待测溶 夜温度在20℃~25℃时,将氨气敏电极插人待测溶液中,注意电极不要碰到磁力搅拌棒,待电极示值 隐定时读数D1。 测定完成后,应及时用蒸馏水冲洗氨气敏电极,直至电极示值不高于0.01mg/kg。为保证被测溶 夜的数据可靠,连续测量时,每2h使用接近被测溶液浓度的氨标准溶液(B.3.3)进行一次验证,当验证 值与标准值偏差大于5%时应对电极进行重新校正

按照B.5.1~B.5.3同样的分析步 加粉煤灰试料进行平行操作,制备空白试样两份,用电极 白试样,并取平均值D。对于同一批样品,D,只做一次

粉煤灰中铵离子含量w按式(B.1)计算

粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg); D 测定被测粉煤灰样品时的电极示值,单位为毫克每升(mg/L); D2 空白试验时的电极示值,单位为毫克每升(mg/L); 100 粉煤灰滤液制备时准确吸取的蒸馏水体积单位为毫升(mL):

m3 粉煤灰试样的质量,单位为克(g) 1.059 ——氮对铵离子(NH,+)的换算系数。

GB/T397012020

附 录 C (规范性附录) 粉煤灰中铵离子含量检验方法纳氏试剂分光光度法

称取16.0g氢氧化钠,溶于50mL水中,冷却至室温。 称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞,溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加人到上述50mL氢 氧化钠溶液中,用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,避光存放,有效期 年

C.3.3氢氧化钠溶液(200g/L

弥取20g氢氧化钠溶于水中,加水稀释到100mI

C.3.4氨氨标准溶液

C.3.4.1氮氮标准储备液(1000μg/mL)

称取3.8190g已在100℃~105℃干燥过2h的氯化铵(NHC1,优级纯),溶于水中,移人 000mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液含氨氮(N)1000μg/mL。 此溶液可在2℃~5℃保存1个月。

C.3.4.2氨氨标准溶液(10μg/mL)

3.4.3氨氟标准工作曲丝

在8个50mL比色管中,分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL

GB/T 397012020

8.00mL和10.00mL氨氮标准溶液(C.3.4.2),其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、 20.0μg、40.0μg、60.0ug、80.0ug和100uμg,加水稀释至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液(C.3.1),加 1.0mL的纳氏试剂(C.3.2),混匀,放置10min。用分光光度计(C.4)在波长420nm处,用10mm比色 Ⅲ,以水为参比,测定吸光度。 以吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(ug)为横坐标,绘制工作曲线

波长范围200nm~700nm,带有10mm比色皿

液转移到250mL容量瓶中定容,摇匀

C.5.3结果的计算与表示

(m4 X1.286 V.Xm

+.....+...++++.+.( C.l

粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每于克(mg/kg): m4 从标准工作曲线上计算得到的氨氮(N)的质量,单位为微克(ug); mo 空白试验从标准工作曲线上得到的氨氮(N)的质量,单位为微克(μg); V 移取的用于显色的溶液的体积,单位为毫升(mL); m2 试样质量,单位为克(g); 250 容量瓶的体积,单位为毫升(mL); 1.286 氨氮(N)对铵离子(NH+)的换算系数

附 录 D (规范性附录) 粉煤灰中铵离子含量检验方法离子色谱法

D.3.1铵标准储备液(1000μg/mL)

D.3.2铵标准溶液的配制(100ug/mL

吸取25.00mL铵标准储备液(1000g/mL) 于250mL容量瓶中,用水稀释至刻厚

D.3.3铵标准工作曲线的绘制

根据实际需要配制铵标准工作溶液,采用逐级稀释法,同时用水作空白溶液,标准工作溶液中的铵 离子浓度通常为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、5.00ug/mL。此溶液用时现配。 按照离子色谱使用说明书的要求接通电源,调试仪器处于最佳工作状态。安装好阳离子色谱柱、流 动相,系统平衡至基线平稳时,将系列标准溶液注入离子色谱,得到色谱图,测定所得色谱的峰面积或峰 高。用测得的峰面积或峰高作为对应白 度的函数,绘制工作曲线

离子色谱仪主要包括: a)电导检测器。 b)阳离子色谱柱。 c) 淋洗液:1.7mmo1/L硝酸,1.7mmo1/L吡啶二羧酸,淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行 设定。 d)一次性注射器:容量1.0mL、2.5mL。 e)滤膜: 0.22 um 水性滤膜。

离子色谱仪主要包括: a)电导检测器。 b)阳离子色谱柱。 c) 淋洗液:1.7mmo1/L硝酸JG/T 166-2016 纤维片材加固修复结构用粘接树脂,1.7mmo1/L吡啶二羧酸,淋洗液浓度和流速根据仪器性能可自行 设定。 d)一次性注射器:容量1.0mL、2.5mL。 e)滤膜: 0.22 um 水性滤膜,

GB/T397012020

按照A.5.1制备蒸馏液,在pH计指示下用氢氧化钠溶液(C.3.3)调节溶液的pH值至6.0~7.0之 间,溶液转移到250mL容量瓶中,定容,摇勾

溶液用0.22um水性滤膜过滤,在与铵标准工作曲线的绘制相同的仪器条件下,将空白溶液和试样 容液注人离子色谱仪(D.4)中分离,得到色谱图,测定所得色谱峰的峰面积或峰高。在工作曲线上求出 空白溶液铵离子(NH,+)的浓度(c。)和试样溶液中铵离子(NH+)的浓度(c)

D.5.3结果的计算与表示

粉煤灰中铵离子含量w按式(D.1)计算

粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每干克(mg/kg): C 从工作曲线上计算得到的铵离子(NH。+)的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); C0 空白试验铵离子(NH。+)的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); m2 试样质量,单位为克(g); 250 容量瓶的体积,单位为毫升(mL)

粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每干克(mg/kg); C1 从工作曲线上计算得到的铵离子(NH,+)的浓度TCECS 547-2018标准下载,单位为微克每毫升(μg/mL); C0 空白试验铵离子(NH。+)的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL); m2 试样质量,单位为克(g); 250 容量瓶的体积.单位为毫升(mL)

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